Оставьте ссылку на эту страницу в соцсетях:

Поиск по базе документов:

 

Утверждаю

Главный государственный

санитарный врач

Российской Федерации

Г.Г.ОНИЩЕНКО

31 декабря 1999 года

 

Дата введения:

с момента утверждения

 

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ТИТРИМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ

ЭТИЛЕНДИАМИНТЕТРАУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

 

МУК 4.1.874-99

 

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 35) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".

Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

 

                  НООС-Н С             СН ООН

                        2 \           /  2

                           N-СН Н -N                М. м. 292,25

                               2   2

                          /           \

                  НООС-Н С             СН ООН

                        2                2

 

Этилендиаминтетрауксусная кислота (ЭДТУ) - белый кристаллический порошок без запаха, плохо растворим в воде, не растворим в органических растворителях.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

ЭДТУ не обладает раздражающими свойствами; кожно-резорбтивное и сенсибилизирующее свойства не выявлены.

ПДК в воздухе - 2 мг/куб. м.

 

Характеристика метода

 

Метод основан на прямом титровании водных растворов ЭДТУ в кислой среде азотнокислым висмутом в присутствии индикатора пирокатехинового фиолетового.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения ЭДТУ в анализируемом объеме пробы - 0,05 мг.

Нижний предел измерения ЭДТУ в воздухе - 1,0 мг/куб. м (при отборе 50 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 1,0 до 20,0 мг/куб. м.

Измерению не мешают: медь, цинк, кадмий, никель, кобальт, марганец, свинец, алюминий, щелочно-земельные металлы и лантаноиды.

Суммарная погрешность измерения +/- 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, 35 мин.

 

Приборы, аппаратура, посуда

 

Аспирационное устройство.

Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100, 500, 1000 мл.

Колбы конические, ГОСТ 10394-72, вместимостью 250 мл.

Стаканы химические, ГОСТ 1770-74, вместимостью 200 мл.

Бюретка, ГОСТ 20292-74, вместимостью 25 мл.

Микробюретка, ГОСТ 20292-74, вместимостью 5 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 0,1; 1; 2; 5; 10 мл.

 

Реактивы, растворы и материалы

 

Аммиак, ГОСТ 3760-70, ч.д.а., концентрированный раствор; 1 М.

Аммоний хлористый, ГОСТ 3773-72, х.ч.

Азотная кислота, ГОСТ 4461-77, ч.д.а., водный раствор (1:1).

Вода бидистиллированная, готовят перегонкой дистиллированной воды (800 мл), прибавляют 7 г углекислого натрия и 3 г марганцевокислого калия.

Висмут азотнокислый, 5-водный, ГОСТ 4110-75, х.ч., 0,001 М раствор. 0,4851 г азотнокислого висмута растворяют в дистиллированной воде, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 мл, разбавляют такой же водой до метки и перемешивают. Если при разбавлении раствора выпадает осадок, его растворяют добавлением нескольких капель азотной кислоты (1:1). Раствор устойчив в течение 1 месяца при условии хранения в темном месте.

Аммиачный буферный раствор. В дистиллированной воде растворяют 10 г хлористого аммония, добавляют 50 мл 25% раствора аммиака, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 500 мл, разбавляют дистиллированной водой до метки и перемешивают. Раствор хранится в хорошо закрытой склянке в течение 1 месяца.

Калий марганцевокислый, ГОСТ 20490-75, х.ч.

Магний сульфат, 7-водный, ГОСТ 4523-67, х.ч., 0,002 М раствор. 0,5542 г соли растворяют в бидистиллированной воде, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 мл, разбавляют такой же водой до метки и перемешивают. Раствор устойчив в течение 1 месяца.

Натрий углекислый, ГОСТ 83-79, х.ч.

Спирт этиловый, ГОСТ 8314-77, ректификат.

Пирокатехиновый фиолетовый, ТУ 6-09-4025-83; 0,1% водный раствор. Раствор устойчив в течение года при хранении в темном месте.

Хром темно-синий, ТУ 6-09-3870-75; 0,5% раствор. В 20 мл аммиачного буферного раствора растворяют 0,5 г индикатора. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл и разбавляют до метки этиловым спиртом. Реактив устойчив в течение года.

Универсальная индикаторная бумага, ТУ 6-09-1189-76.

Этилендиаминтетрауксусная кислота, ЭДТУ, ТУ 6-09-11-1721-83, ч.д.а., 0,001 М водный раствор. 0,2923 г ЭДТУ растворяют в бидистиллированной воде, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 мл, разбавляют такой же водой до метки и перемешивают. При условии хранения в темной склянке с притертой пробкой реактив устойчив в течение 1 месяца.

Фильтры АФА-ВП-10.

 

Отбор проб воздуха

 

Воздух с объемным расходом 10 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 50 л воздуха. Пробы сохраняются в течение 5 суток.

 

Подготовка к измерению

 

    Титр раствора ЭДТУ (0,001 М) устанавливают по 0,002 М раствору

сульфата магния. Для этого 10 мл раствора сульфата магния вносят в

колбу  для  титрования, разбавляют бидистиллированной водой до 100

мл,  прибавляют  5 мл буферного раствора, 7 - 10 капель индикатора

хром  темно-синий  и  титруют  при  сильном  перемешивании 0,001 М

раствором ЭДТУ до изменения окраски в эквивалентной точке. Окраска

из   винно-красной   переходит  в  синюю  с  фиолетовым  оттенком.

Титрование проводят на фоне контрольной пробы, которая должна быть

слегка  перетитрованная.  Поправочный коэффициент (К ) для 0,001 М

                                                    1

раствора ЭДТУ рассчитывается по формуле:

 

                                 10

                            К  = --,

                             1   V

                                  1

 

    где V  - объем раствора ЭДТУ, израсходованного  на  титрование

         1

10 мл эквивалентного раствора сульфата магния, мл.

    Титр 0,001 М раствора азотнокислого висмута устанавливается по

титрованному  раствору  ЭДТУ.  Для  этого  10  мл 0,001 М раствора

азотнокислого  висмута  разбавляют  до  100  мл бидистиллированной

водой,  прибавляют  0,5  мл  раствора  азотной  кислоты  (1:1), рН

раствора   должен   быть   2,5  -  3  (контролируют  универсальной

индикаторной   бумагой),   прибавляют  5  -  6  капель  индикатора

пирокатехинового   фиолетового.   Раствор   должен   окраситься  в

чисто-синий  цвет.  Если  цвет раствора имеет красноватый оттенок,

это  указывает  на  чрезмерную  его  кислотность.  Тогда по каплям

добавляют  1  М  раствора аммиака до получения чисто-синего цвета.

Затем  титруют  эквивалентным  0,001  М раствором ЭДТУ до конечной

точки  -  переход  из синей в желтую. Поправочный коэффициент (К )

                                                                2

рассчитывают по формуле:

 

                              V  К

                               2  1

                         К  = -----,

                          2    10

 

    где:

    V   -   объем   эквивалентного  раствора  ЭДТУ,  пошедшего  на

     2

титрование 10 мл 0,001 М раствора азотнокислого висмута;

    К  - поправочный коэффициент к титру раствора ЭДТУ.

     1

 

Проведение измерения

 

Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан вместимостью 200 мл и отмывают 4 раза бидистиллированной водой порциями по 25 мл, отжимая фильтр на стенке стакана. Растворы сливают в колбу для титрования. Прибавляют 0,5 мл азотной кислоты (1:1), рН раствора должен быть 2,5 - 3 (контролируется универсальной индикаторной бумагой), вносят 5 - 6 капель индикатора пирокатехинового фиолетового. Титруют 0,001 М раствором азотнокислого висмута до перехода окраски из желтой в синюю. Холостая проба выполняется в присутствии фильтра АФА-ВП-10.

 

Расчет концентрации

 

Концентрацию ЭДТУ (С) в воздухе в мг/куб. м вычисляют по формуле:

 

                     (а - б) х К  х 0,292 х 1000

                                2

                 С = ---------------------------,

                                  V

 

    где:

    а   -  объем  раствора  азотнокислого  висмута,  пошедшего  на

титрование пробы, мл;

    б   -  объем  раствора  азотнокислого  висмута,  пошедшего  на

титрование холостой пробы, мл;

    К    -  поправочный  коэффициент  к  титру  0,001  М  раствора

     2

азотнокислого висмута;

    0,292 - эквивалентное число  для пересчета результата на ЭДТУ,

мг (это число миллиграммов ЭДТУ отвечающее 1 мл титранта);

    V  -  объем  воздуха,  отобранный  для анализа и приведенный к

стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

 

 

 

 

 

Приложение 1

 

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

 

                            V  (273 + 20) х Р

                             t

                     V   = ------------------,

                      20   (273 + t) х 101,33

 

    где:

    V  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

     t

    Р  -   барометрическое   давление,   кПа  (101,33  кПа  =  760

мм рт. ст.);

    t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

    Для   удобства  расчета   V    следует  пользоваться  таблицей

                               20

коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным

условиям надо умножить V  на соответствующий коэффициент.

                        t

 

 

 

 

 

Приложение 2

 

КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА

ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ

 

°С

                        Давление Р, кПа/мм рт. ст.                       

97,33/
 730 

97,86/
 734 

98,4/
 738 

98,93/
 742 

99,46/
 746 

100/750

100,53/
  754 

101,06/
  758 

101,33/
  760 

101,86/
  764 

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1460

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0 

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

0,9944

0,9999

1,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9878

0,9880

0,9884

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9555

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9391

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9199

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

 

 



Мегабиблиотека по охране труда и технике безопасности. // Некоммерческий проект для инженеров по охране труда. //

Рейтинг@Mail.ru Яндекс цитирования

Copyright © www.УЦОТ.рф, 2012 - 2017