Оставьте ссылку на эту страницу в соцсетях:

Поиск по базе документов:

 

Утверждаю

Главный государственный

санитарный врач

Российской Федерации,

Первый заместитель

Министра здравоохранения

Российской Федерации

Г.Г.ОНИЩЕНКО

1 апреля 2003 года

 

Дата введения -

1 сентября 2003 года

 

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

 

ИЗМЕРЕНИЕ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ФТОРИСТОГО ВОДОРОДА

ФЛУОРИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

МУК 4.1.1270-03

 

1. Разработаны: Федеральным научным центром гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана (Т.В. Юдина), НПФ "Люмэкс", Санкт-Петербург (Е.А. Волосникова, Д.Б. Гладилович, И.Б. Любченко, Н.А. Майорова, Н.А. Тишкова, Н.А. Лебедева), Федеральным центром госсанэпиднадзора Минздрава России (И.В. Брагина, Е.С. Шальникова, Н.С. Ластенко).

2. Утверждены и введены в действие Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации Г.Г. Онищенко 1 апреля 2003 г.

3. Введены взамен МУК 4.1.057 - 4.1.081-96.

 

1. Введение

 

1.1. Назначение и область применения

 

Настоящие методические указания устанавливают методику выполнения измерения массовой концентрации фтористого водорода в воздухе рабочей зоны флуориметрическим методом.

Диапазон измеряемых разовых концентраций 0,2 - 5,0 мг/куб. м.

Определению не мешают хлороводород, диоксид серы (до 100 мг/куб. м), оксиды азота (до 10 мг/куб. м), аэрозольная составляющая. Мешают летучие фториды, гидролизующиеся в растворе щелочи до фторид-иона.

 

1.2. Физико-химические и токсикологические

свойства фтористого водорода

 

Фтористый водород - бесцветный газ. Температура плавления - 87,2 °С, температура кипения - 19,9 °С; плотность - 0,9885. В жидком фтористом водороде хорошо растворяются фториды щелочных металлов, несколько хуже - фториды щелочно-земельных.

Фтористый водород сильно раздражает верхние дыхательные пути. При высоких концентрациях вызывает раздражение глаз и слизистой носа, слезотечение, блефароспазм, слюнотечение; могут развиться медленно заживающие изъязвления, конъюнктивиты глаз, слизистых носа, полости рта, гортани и бронхов, гнойный бронхит, носовые кровотечения. Иногда наблюдаются рвота, колики, симптомы действия на центральную нервную систему, ощущение удушья, приступы тетании. Отмечаются сердечно-сосудистые повреждения; изменение проводимости, острая дилатация сердца, нарушение коронарного кровообращения, падение кровяного давления. Могут развиваться функциональные заболевания печени; возможно развитие токсического гепатита. Возникает нефропатия. В крови - увеличение содержания гемоглобина и эритроцитов, замедленная РОЭ, лейкопения, нейтропения, относительный лимфоцитоз. Исходом отравлений могут быть бронхиты, пневмосклероз, бронхоэктазы, дистрофические изменения миокарда, поражения печени. При очень высоких концентрациях - спазм гортани и бронхов, смерть в результате поражения легких (кровоизлияние и отек). Хроническое отравление может вызываться даже небольшими концентрациями за счет фторид-иона, обладающего высокой токсичностью (Вредные вещества в промышленности: Справочник/Под общ. ред. Н.В. Лазарева. Л.: Химия. 1977. Т. III.).

Максимальная разовая предельно допустимая концентрация фтористого водорода (в пересчете на фтор) в воздухе рабочей зоны составляет 0,5 мг/куб. м, класс опасности - 2 (Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны. ГН 2.2.5.686-98).

Для атмосферного воздуха максимальная разовая ПДК фтороводорода (в пересчете на фтор) - 0,02 мг/куб. м, класс опасности - 2 (Предельно допустимые концентрации (ПДК) загрязняющих веществ в атмосферном воздухе населенных мест. ГН 2.1.6.695-98).

 

2. Характеристика погрешности измерений

 

Граница относительной погрешности (для вероятности Р = 0,95) составляет +/- 25% во всем диапазоне измерений.

 

3. Метод измерений

 

Метод измерений основан на поглощении фтористого водорода раствором щелочи с последующим определением массовой концентрации фторида по реакции разрушения флуоресцирующего комплексного соединения алюминия с люмогаллионом в среде ацетатно-формиатного буфера с последующим измерением интенсивности флуоресценции.

 

4. Средства измерений, вспомогательные устройства,

реактивы и материалы

 

При выполнении измерений массовой концентрации фтористого водорода применяют следующие средства измерения, реактивы, вспомогательные устройства и материалы.

 

4.1. Средства измерений

 

Анализатор жидкости "Флюорат-02"              ТУ 4321-001-20506233

или другой люминесцентный анализатор,

флуориметр или спектрофлуориметр,

удовлетворяющий требованиям указанных ТУ

Весы лабораторные общего назначения с          ГОСТ 24104

наибольшим пределом взвешивания 200 г

и ценой деления 1,0 мг любого типа

Пипетки с одной отметкой 2-го класса           ГОСТ 29169

точности вместимостью 25 куб. см

Пипетки градуированные 2-го класса             ГОСТ 29227

точности вместимостью 1, 2, 5 и 10 куб. см

Колбы мерные 2-1000-2, 2-200-2,                ГОСТ 1770

2-100-2, 2-25-2

Барометр-анероид М-67                          ТУ 2504-1797-75

Термометр лабораторный шкальный                ГОСТ 28498

ТЛ-2, цена деления 1 °С, пределы

измерения 0 - 100 °С

Прибор для отбора проб воздуха,                ГОСТ 17.2.6.01

позволяющий проводить отбор проб

с расходом от 0,5 до 2,0 куб. дм/мин.

и погрешностью не более 5%

Государственный стандартный образец

состава раствора фторид-ионов:

массовая концентрация 1 мг/куб. см,

погрешность аттестованного значения +/- 1%.

Средства измерений должны быть поверены в установленные сроки. Допускается использование средств измерений, имеющих такие же или лучшие метрологические характеристики.

 

4.2. Реактивы

 

Вода дистиллированная                              ГОСТ 6709

Алюминий серно-кислый 18-водный, х.ч.              ГОСТ 3758

Люмогаллион, ч.д.а.                                ТУ 6-09-3122-66

Соляная кислота, х.ч.                              ГОСТ 3118

Соляная кислота, стандарт-титр                     ТУ 6-09-2540-87

Натрий уксусно-кислый 3-водный, ос.              ТУ 6-09-1567-78

Уксусная кислота, ос.                            ГОСТ 18270

Кислота муравьиная, ч.д.а.                         ГОСТ 5848

Натрия гидроксид, х.ч.                             ГОСТ 4328.

Допускается применение реактивов, изготовленных по иной нормативно-технической документации, с техническими характеристиками не хуже чем у указанных.

 

4.3. Вспомогательные устройства и материалы

 

Бумага индикаторная универсальная                ТУ 6-09-1181-76

Фильтры обеззоленные "красная лента"             ТУ 6-09-1678-86

Воронка лабораторная типа В-75-110-ХС            ГОСТ 25336

Стаканы лабораторные вместимостью                ГОСТ 25336

50 и 1000 куб. см

Колбы конические вместимостью 100,               ГОСТ 25336

500 и 1000 куб. см типа Кн-1

Бидистиллятор или аппарат для                    ТУ 25.11-1592-81

перегонки воды (кварцевый или стеклянный)

Поглотительный сосуд Рихтера                     ТУ 25-11-1136-75.

Правила подготовки химической посуды к проведению измерений приведены в Прилож. А. Для хранения растворов, за исключением приготавливаемых непосредственно перед выполнением анализа, необходимо использовать посуду из полиэтилена или фторопласта.

 

5. Подготовка к выполнению измерений

 

5.1. Приготовление растворов

 

При приготовлении растворов используется только бидистиллированная вода, которую получают перегонкой дистиллированной воды в кварцевом или стеклянном аппарате.

 

5.1.1. Раствор соляной кислоты, молярная концентрация 0,1 моль/куб. дм

Готовят из стандарт-титра по прилагаемой инструкции. Срок хранения не ограничен.

 

5.1.2. Раствор соляной кислоты, молярная концентрация 2 моль/куб. дм

К 500 куб. см бидистиллированной воды осторожно, при перемешивании, приливают 100 куб. см концентрированной соляной кислоты. Срок хранения не ограничен.

 

5.1.3. Ацетатный буферный раствор, рН 4,6 - 4,9

В 100 - 150 куб. см бидистиллированной воды растворяют 13,6 г уксусно-кислого натрия, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 куб. см, приливают 5,5 куб. см концентрированной уксусной кислоты, осторожно перемешивают и доводят до метки бидистиллированной водой. Раствор необходимо хранить в полиэтиленовой посуде. Срок хранения - 2 месяца.

 

5.1.4. Ацетатно-формиатный буферный раствор, рН 3,1 - 3,2

В 200 - 300 куб. см бидистиллированной воды растворяют 27,2 г уксусно-кислого натрия, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 куб. см, приливают 30 куб. см муравьиной кислоты, перемешивают и разбавляют до метки бидистиллированной водой. Раствор необходимо хранить в полиэтиленовой посуде. Срок хранения - 2 месяца.

 

5.1.5. Раствор алюминия, молярная концентрация 0,001 моль/куб. дм

В мерную колбу вместимостью 100 куб. см помещают навеску 33,5 мг алюминия серно-кислого 18-водного, приливают 50 - 60 куб. см бидистиллированной воды, 1 куб. см раствора соляной кислоты концентрации 0,1 моль/куб. дм по п. 5.1.1 и после полного растворения доводят до метки бидистиллированной водой. Раствор устойчив в течение 2 месяцев.

Примечание. Вместо алюминия серно-кислого допускается использовать эквивалентные по массе алюминия количества других солей алюминия (хлорида, нитрата).

 

5.1.6. Раствор люмогаллиона, молярная концентрация 0,00025 моль/куб. дм

В мерную колбу вместимостью 200 куб. см помещают навеску 17,2 мг люмогаллиона и растворяют в бидистиллированной воде. Раствор устойчив в течение 2 месяцев при хранении в холодильнике.

 

5.1.7. Раствор смешанного реагента

В мерную колбу вместимостью 100 куб. см помещают 25 куб. см раствора люмогаллиона по п. 5.1.6, 2,5 куб. см ацетатного буферного раствора с рН 4,6 - 4,9 по п. 5.1.3 и 1 куб. см раствора алюминия по п. 5.1.5. Содержимое колбы доводят до метки бидистиллированной водой. Раствор готов к применению через 3 ч после приготовления и устойчив в течение 2 недель.

 

5.1.8. Раствор фторида для градуировки анализатора, массовая концентрация 10 мг/куб. дм

В мерную колбу вместимостью 100 куб. см помещают 1 куб. см ГСО состава раствора фторид-ионов с концентрацией 1 мг/куб. см и разбавляют до метки бидистиллированной водой. Раствор устойчив в течение 1 недели, его следует хранить в полиэтиленовой посуде.

 

5.1.9. Поглотительный раствор гидроксида натрия, молярная концентрация 0,1 моль/куб. дм

В 1000 куб. см бидистиллированной воды растворяют 4 г гидроксида натрия. Срок хранения в сосуде из полиэтилена - 2 месяца.

 

5.2. Отбор проб воздуха

 

Отбор проб воздуха рабочей зоны проводится в соответствии с ГОСТ 12.1.005.

При отборе пробы последовательно устанавливают два поглотительных сосуда с 5 куб. см раствора гидроксида натрия по п. 5.1.9. Время отбора пробы - 15 мин., объемный расход воздуха 0,6 - 0,8 куб. дм/мин. При ожидаемой концентрации фтористого водорода выше 1,2 мг/куб. м время отбора сокращают до 5 мин. и отбирают три последовательных пробы, результаты анализа которых усредняют.

Срок хранения поглотительных растворов в закрытых сосудах - 1 сутки.

 

6. Выполнение измерений

 

При проведении измерений выполняют следующие работы: приготовление градуировочных и рабочих растворов, градуировку анализатора "Флюорат-02" и измерение интенсивности флуоресценции пробы.

Внимание! Приготовление и измерение градуировочных растворов и растворов серии проб производят одновременно!

 

6.1. Приготовление растворов для градуировки

анализатора "Флюорат-02"

 

Растворы для градуировки готовят перед анализом каждой новой серии проб.

В пять мерных колб вместимостью 25 куб. см помещают по 1 куб. см раствора соляной кислоты (п. 5.1.1) с концентрацией 0,1 моль/куб. дм; 0,00; 0,2; 0,50; 1,00; 1,50 куб. см градуировочного раствора фторида по п. 5.1.8 с концентрацией 10 мг/куб. дм, что соответствует его содержанию в пробе 0; 2; 5; 10 и 15 мкг. В каждый раствор добавляют по 5 куб. см ацетатно-формиатного буферного раствора по п. 5.1.4.

Затем во все колбы с градуировочными растворами добавляют по 1,0 куб. см раствора смешанного реагента по п. 5.1.7, доводят до метки бидистиллированной водой и перемешивают. Спустя 30 - 40 мин. производят измерения на приборе.

 

6.2. Приготовление рабочих растворов проб

 

Содержимое каждого поглотительного сосуда количественно переносят в мерную колбу вместимостью 25 куб. см, нейтрализуют раствором соляной кислоты по п. 5.1.2 до рН 3 - 4 (контроль по универсальному индикатору), приливают по 5 куб. см ацетатно-формиатного буфера по п. 5.1.4 и по 1,0 куб. см раствора смешанного реагента по п. 5.1.7, доводят до метки бидистиллированной водой и перемешивают.

Спустя 30 - 40 мин. производят измерения на приборе.

Одновременно приготавливают холостую пробу. Для этого 5 куб. см поглотительного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 25 куб. см и добавляют все вышеперечисленные реактивы, начиная со стадии нейтрализации раствором соляной кислоты.

 

6.3. Градуировка анализатора "Флюорат-02"

 

При градуировке прибора и всех измерениях в канале возбуждения используют светофильтр N 19, а в канале регистрации - светофильтр N 17.

 

6.3.1. Для модификаций "Флюорат-02-1" и "Флюорат-02-3"

Градуировку прибора осуществляют путем измерения сигналов флуоресценции растворов, приготовленных по п. 6.1. Устанавливают режим "Фон", для чего в кюветное отделение прибора помещают кювету с бидистиллированной водой и нажимают клавишу "Ф". По окончании измерения полученное значение высветится на индикаторе прибора. Затем в память анализатора вводят значение градуировочного множителя "А", равное 1,000. Измерения сигналов флуоресценции всех растворов производятся в режиме "Измерение" при нажатии клавиши "И".

Для каждого градуировочного раствора производят по пять измерений сигнала (рекомендуется перейти в режим непрерывных измерений и задать интервал между измерениями 3 - 5 с), отбрасывают первое, а остальные усредняют, если различие между максимальным и минимальным значениями не превосходит 5% от среднего арифметического значения. В качестве результата измерения интенсивности флуоресценции принимают среднее арифметическое.

После проведенных измерений строят градуировочную зависимость в координатах содержание фторида в объеме мерной колбы (q), мкг - интенсивность флуоресценции (J).

Контроль построения градуировочной зависимости по п. 9.2.

 

6.3.2. Для модификаций "Флюорат-02-2М" и "Флюорат-02-3M"

Входят в меню "Градуировка", переводят курсор на ячейку "J0" и регистрируют сигнал от первого градуировочного раствора, не содержащего фторида. Регистрируют не менее пяти значений, первое из них отбрасывают, а остальные усредняют, если различие между максимальным и минимальным значениями не превосходит 5% от среднего арифметического значения.

Затем производят измерение сигналов от остальных градуировочных растворов аналогичным образом.

По окончании измерений вводят в память анализатора следующие значения параметров: С0 = 0 и С1 = 2,000; С2 = 5,000; С3 = 10,00 и С4 = 15,00, а в качестве значений "J0" - "J4" - средние арифметические значения аналитических сигналов для соответствующего градуировочного раствора.

Контроль построения градуировочной зависимости по п. 9.2.

При использовании других люминесцентных анализаторов градуировку и измерение проб производят в соответствии с руководством по эксплуатации.

 

6.4. Измерение содержания фторида в пробе

 

6.4.1. Для модификаций "Флюорат-02-1" и "Флюорат-02-3"

Сразу после измерения градуировочных растворов измеряют интенсивность флуоресценции растворов проб, не изменяя режима работы анализатора.

    Содержание  фторида в   пробе (q , мкг)  вычисляют,  пользуясь

                                    х

градуировочным графиком или интерполяционной формулой:

 

                     q  х (J - J ) + q  х (J - J)

                      1         2     2     1

                q  = ----------------------------.            (1)

                 х             J  - J

                                1    2

 

При использовании этой формулы находят интервал между двумя соседними градуировочными растворами, внутри которого заключен сигнал (J) пробы. Здесь q - содержание фторида в градуировочном растворе, J - сигнал флуоресценции. Индекс "1" относится к градуировочному раствору, в котором содержание фторида меньше чем в исследуемом растворе, а индекс "2" - к градуировочному раствору с содержанием, большим содержания фторида в пробе.

 

6.4.2. Для модификаций "Флюорат-02-2М" и "Флюорат-02-3М"

Сразу после градуировки анализатора переходят в режим "Измерение" и определяют содержание фторида в пробе, которое непосредственно индицируется на дисплее прибора. Регистрируют не менее 5 отсчетов, первый из которых отбрасывают, а остальные усредняют, если расхождение между максимальным и минимальным значениями не превышает 5% от среднего арифметического.

 

7. Обработка результатов измерений

 

    Концентрацию фтористого водорода в пробе (в пересчете на фтор)

вычисляют по формуле:

 

                               Q  + Q

                                1    2

                           Х = -------,                        (2)

                                  V

                                   о

 

    где:

    Х -  концентрация  фтористого  водорода  в  пробе,  мг/куб. м;

    Q  - содержание фторида в первом поглотительном сосуде, мкг;

     1

    Q  - содержание фторида во втором поглотительном  сосуде, мкг;

     2

    V  - объем воздуха, отобранного для анализа  и  приведенного к

     о

стандартным условиям (давление 760 мм рт. ст., температура 20 °С),

куб. дм.

    В свою очередь, V  находят по формуле:

                     о

 

                                      P х G

                      V  = u х тау х -------,                  (3)

                       о             273 + t

 

где:

t - температура воздуха при отборе пробы (на входе в аспиратор), °С;

Р - атмосферное давление при отборе пробы, мм рт. ст. или кПа;

G - коэффициент пересчета, равный 0,386 при измерении давления в мм рт. ст. При измерении давления в кПа он равен 2,89;

u - расход воздуха при отборе пробы, куб. дм/мин.;

тау - длительность отбора пробы, мин.

Если пробоотборное устройство непосредственно фиксирует объем воздуха (V, куб. дм), то в вышеприведенной формуле произведение u тау заменяют на V.

 

8. Оформление результатов измерений

 

За окончательный результат анализа принимается результат измерений, вычисленный по формуле (2) с учетом формулы (3). Результату измерений приписывается абсолютная погрешность ДЕЛЬТА, мг/куб. м:

 

                                дельта х Х

                       ДЕЛЬТА = ----------,                    (4)

                                   100

 

где:

X - результат измерения, полученный по формуле (3), мг/куб. м;

дельта - граница допускаемой относительной погрешности измерений (п. 2), %.

Результат измерений должен оканчиваться тем же десятичным разрядом, что и погрешность. Результаты измерений регистрируют в протоколах, в которых указывают:

- ссылку на настоящий документ;

- описание пробы (номер, источник, дата отбора и анализа, т.п.);

- отклонения от текста методики при проведении измерений, если таковые имелись, и факторы, отрицательно влияющие на результаты анализа;

- результат измерения и его погрешность;

- фамилию исполнителя.

 

9. Контроль точности измерений

 

9.1. Контроль сходимости выходного сигнала анализатора

 

Контроль сходимости выходного сигнала анализатора проводят при измерении каждого градуировочного раствора и раствора пробы. Регистрируют не менее пяти последовательных отсчетов выходного сигнала, первое из которых отбрасывают, а остальные усредняют. Сходимость выходного сигнала анализатора признают удовлетворительной, если выполняется условие:

 

                                            _

                      J    - J    <= 0,01 х J х d,             (5)

                       max    min

 

    где:

    J    - максимальное  значение  выходного  сигнала;

     max

     J    - минимальное значение выходного сигнала;

      min

    _

    J - среднее арифметическое значение выходного сигнала (n = 4);

    d  -  норматив  контроля   стабильности   выходного    сигнала

анализатора.

Во всем диапазоне выходных сигналов, соответствующих диапазону градуировочной зависимости, значение d = 5%.

При превышении норматива контроля сходимости выходного сигнала анализатора выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.

 

9.2. Контроль погрешности градуировочной характеристики

 

Контроль погрешности градуировочной характеристики проводят после каждой градуировки анализатора.

 

9.2.1. Для модификаций "Флюорат-02-1" и "Флюорат-02-3"

После построения градуировочной зависимости по п. 6.3.1 вычисляют массу фторида в каждом градуировочном образце, используя градуировочную зависимость.

Погрешность градуировочной характеристики признается удовлетворительной, если выполняется условие:

 

                    |m - m | <= 0,01 х m  х G,                 (6)

                          о             о

 

    где:

    m  -  значение    массы  фторида в   градуировочном  растворе,

найденное при помощи градуировочной зависимости, мкг;

    m  -  действительное  значение массы  фторида в градуировочном

     о

растворе, мкг;

    G  -   норматив    контроля      погрешности    градуировочной

характеристики, %.

Во всем диапазоне измерений G = 10%.

При превышении норматива контроля погрешности градуировочной характеристики анализатора выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их, после чего заново проводят градуировку анализатора и повторяют анализ серии проб.

 

9.2.2. Для модификаций "Флюорат-02-2М" и "Флюорат-02-3М"

После построения градуировочной зависимости согласно п. 6.3.1 измеряют массу фторида в градуировочных образцах в режиме "Измерение".

Погрешность градуировочной характеристики признается удовлетворительной, если выполняется условие (6). В качестве значения m в данном случае берут измеренное значение массы фторида в градуировочном образце.

При превышении норматива контроля погрешности градуировочной характеристики анализатора выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их, после чего заново проводят градуировку анализатора и повторяют анализ серии проб.

 

9.3. Контроль погрешности измерений

 

Периодичность контроля погрешности измерений - не реже 1 раза в месяц.

    Образцами  для  контроля  являются смеси, представляющие собой

растворы   фторида   в  растворе  гидроксида  натрия  (п.  5.1.9),

содержащие   2  -  15  мкг  фторид-иона  в  5  куб.  см  (массовая

концентрация   фторида  0,4  -  3,0  мг/куб.  дм).  Смеси  готовят

непосредственно  перед  использованием  путем разбавления раствора

фторид-иона  по  п.  5.1.8  массовой  концентрации  10  мг/куб. дм

указанным  раствором гидроксида натрия. Массу фторид-иона в 5 куб.

см образца для контроля (М , мкг) вычисляют по формуле:

                          о

 

                             5 х С  х V

                                  о    о

                         М = -----------,                      (7)

                                 V

                                  к

 

    где:

    С  -  массовая  концентрация исходного раствора  фторид-ионов,

     о

мг/куб. дм;

    V  -  объем  раствора  фторид-иона, взятого для  приготовления

     о

образца для контроля, куб. см;

    V  - объем приготовленного образца для контроля, куб. см;

     к

    5 - объем   образца   для   контроля,  взятого для  проведения

 

процедуры контроля, куб. см.

Процедура контроля состоит в определении содержания фторида в 5 куб. см смеси в соответствии с п. 6 методики.

Результаты контроля признаются удовлетворительными, если выполняется условие:

 

                     |Q - M| <= 0,01 х M х K,                  (8)

 

    где:

    Q  - результат анализа контрольной смеси (содержание фторида в

5 куб. см образца), мкг;

    М  -  действительное  значение  массы  фторида  в  5  куб.  см

контрольной смеси, мкг;

    К - норматив контроля погрешности измерений, %.

Во всем диапазоне измерений К = 20%.

При превышении норматива контроля погрешности процедуру контроля повторяют. При повторном превышении указанного норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.

 

 

 

 

 

Приложение А

(рекомендуемое)

 

ПОДГОТОВКА ХИМИЧЕСКОЙ ПОСУДЫ ДЛЯ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ

 

При выполнении измерений массовой концентрации алюминия необходимо тщательно соблюдать чистоту химической посуды, руководствуясь следующими правилами.

1. Для мытья химической посуды разрешается использовать концентрированную серную кислоту или концентрированную азотную кислоту. Категорически запрещается использовать для мытья соду, щелочи, все виды синтетических моющих средств, хромовую смесь.

2. Посуда предварительно отмывается водопроводной водой, затем в нее наливают приблизительно на 1/2 объема кислоту (п. 1) и тщательно обмывают ею всю внутреннюю поверхность, а затем выливают в специальный сосуд. Пипетки при помощи груши несколько раз заполняют кислотой выше метки. После промывания посуды дистиллированной водой (не менее 5 раз) ее окончательно споласкивают бидистиллированной водой (2 - 3 раза).

3. Для каждого раствора необходимо использовать свою пипетку. Раствор из колбы наливают в стаканчик и из него набирают в пипетку. Запрещается погружать пипетку во весь объем раствора во избежание загрязнения.

4. Рекомендуется иметь отдельный набор посуды, который используется только для определения алюминия.

 

 



Мегабиблиотека по охране труда и технике безопасности. // Некоммерческий проект для инженеров по охране труда. //

Рейтинг@Mail.ru Яндекс цитирования

Copyright © www.УЦОТ.рф, 2012 - 2018