Утверждены
Минздравом СССР
14 июля 1988 г. N
1439-88
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ СОНАЛЕНА В ВОЗДУХЕ
РАБОЧЕЙ ЗОНЫ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
Краткая
характеристика препарата. Сонален - N-этил-N-(2-метил-
2-пропил)-2,6-динитро-4-(трифторметил)анилин.
Брутто-формула
C H F N O .
13 14 3 3 4
Общепринятое название - эталфлюралин.
Сонален - твердое вещество желто-оранжевого цвета. Т. пл.
55 -
56 °C. Растворимость
в воде 0,2
мг/л, хорошо растворяется
в
органических растворителях (ацетоне,
бензине, хлороформе,
-3
метаноле, ксилоле).
Давление паров при 20 °C 8,3 x 10 Па.
В воздухе может
находиться в виде паров и аэрозоля. ОБУВ соналена в
воздухе рабочей зоны 0,6 мг/куб. м.
Принцип метода.
Метод основан на газожидкостной хроматографии с применением ДЭЗ. Пробы отбирают
с концентрированием (на фильтр "синяя лента" + метиловый спирт).
Метрологическая
характеристика метода. Нижний предел измерения соналена
в анализируемом объеме раствора 0,5 нг, в воздухе -
0,08 мг/куб. м (при отборе 15 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций 0,08
- 10,0 м/куб. гм. Граница суммарной погрешности
измерения +/- 14,8%.
Избирательность
метода. Определению не мешают: ДДТ, изомеры ГХЦГ, томилон,
толуин, бутифос, фазалон, рогор, болстар.
Реактивы и
растворы. Сонален х.ч.
Метиловый спирт. Носитель для газовой хроматографии хроматон
N-AW-DMCS (0,16 - 0,20 мм). Жидкая фаза - 5% SE-30. Фильтр "синяя
лента". Стандартный раствор N 1 соналена в
метиловом спирте с концентрацией 100 мкг/мл устойчив в течение 2 мес. при
хранении в холодильнике в плотно закрытой колбе. Стандартный раствор N 2 соналена в метиловом спирте с концентрацией 1 мкг/мл
готовят разбавлением стандартного раствора N 1.
Приборы и посуда.
Газовый хроматограф с ДЭЗ. Поглотительные сосуды с пористой пластинкой.
Аспирационное устройство. Фильтродержатель.
Ротационный испаритель. Посуда лабораторная стеклянная. Микрошприц.
Хроматографическая колонка стеклянная длиной 1 м с
внутренним диаметром 3,5 мм.
Отбор проб.
Исследуемый воздух со скоростью 0,5 л/мин. аспирируют
через фильтр "синяя лента", укрепленный в фильтродержателе,
и через последовательно соединенный с ним поглотительный сосуд с 10 мл
метилового спирта. Для определения 1/2 ОБУВ следует
отобрать 5 л воздуха. Срок хранения отобранных проб 15 дней.
Ход анализа.
Подготовка проб к анализу. Фильтр переносят в стакан и трижды промывают
метиловым спиртом порциями по 10 мл при помешивании стеклянной палочкой.
Растворитель и содержимое поглотительного сосуда сливают в колбу для отгонки
растворителей и концентрируют пробу до объема 10 мл. Хроматографическую
колонку с помощью вакуума заполняют готовой насадкой N-AW-DMCS с 5% SE-30.
Колонку кондиционируют при температуре 220 °C в течение 10 ч в токе азота со
скоростью 1 л/ч при отсоединенном детекторе.
Условия хроматографирования. Используют колонку длиной 1 м с
внутренним диаметром 3,5 мм. Твердый носитель - хроматон
N-AW-DMCS. Жидкая фаза - 5% SE-30. Температура, °C: колонки - 190, испарителя -
220, детектора - 230. Скорость потока газа-носителя (азота особой чистоты) 3
л/ч. Скорость протяжки диаграммной ленты 0,6 см/мин. Объем вводимой пробы 4 мкл. Время удерживания 4 мин. 30 с.
Количественное
определение проводят методом соотношения со стандартом по площади пика.
Обработка
результатов анализа. Концентрацию соналена в воздухе
(X, мг/куб. м) вычисляют по формуле:
GS V
1 2
X = -------,
V V S
1 20 2
где:
G - количество препарата в стандарте,
введенном в хроматограф,
нг;
V -
объем раствора пробы,
взятый для хроматографирования,
1
мкл;
V - общий объем раствора пробы, мл;
2
S - площадь пика анализируемой пробы, кв. мм;
1
S - площадь пика стандартной пробы, кв. мм;
2
V - объем воздуха, отобранный для анализа и
приведенный к
20
стандартным условиям, л.
Требования
безопасности. Следует соблюдать правила безопасности, необходимые при работе с
химическими реактивами и пестицидами.