Оставьте ссылку на эту страницу в соцсетях:

Поиск по базе документов:

 

Утверждаю

Главный государственный

санитарный врач

Российской Федерации

Г.Г.ОНИЩЕНКО

29 июня 2003 года

 

Дата введения

с момента утверждения

 

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ N,N-ДИЭТИЛГИДРОКСИЛАМИНА

МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

 

МУК 4.1.1544-03

 

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в июне 2003 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 37) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методика контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработана и подготовлена в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".

Методика выполнена с использованием современных методов исследования, метрологически аттестована и дает возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

 

Структурная формула не приводится.

 

            CH - CH               C H  NO

              3    2               4 11

                   \

                    N - OH        М. м. 89,14

                   /

            CH - CH

              3    2

 

N,N-диэтилгидроксиламин (ДЭГА) - прозрачная жидкость светло-желтого цвета. T. кип. - 132 - 133 °C. Вещество хорошо растворимо в воде и органических растворителях (этаноле, метаноле, толуоле, гексане).

В воздухе находится в виде паров.

ДЭГА обладает слабокумулятивным действием.

ПДК в воздухе - 6 мг/куб. м.

 

Характеристика метода

 

Методика основана на определении N,N-диэтилгидроксиламина с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии со спектрофотометрическим детектированием.

Отбор проб с концентрированием в поглотитель.

Нижний предел измерения содержания вещества в анализируемом объеме пробы - 0,3 мкг.

Нижний предел измерения концентрации вещества в воздухе - 3 мг/куб. м (при отборе 30 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций ДЭГА в воздухе от 3,0 мг/куб. м до 60 мг/куб. м.

Определению ДЭГА не мешает присутствие триэтиламина, диэтиламина, ацетальдегида.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 40 минут.

 

Приборы, аппаратура, посуда

 

Жидкостный хроматограф с насосом высокого давления HPP-5001 производства Чехии.

Весы лабораторные аналитические ВЛР-200, ГОСТ 24014-88Е.

Электроаспиратор, ТУ 64-1-862-82.

Микрошприцы МШ-10, ТУ 2-833-106.

Хроматографическая колонка 150 х 3,3 мм, ССС.

Колбы мерные вместимостью 25, 50, 100 мл, ГОСТ 1770-74Е.

Пипетки вместимостью 1, 2, 5 мл, ГОСТ 29227-91.

Цилиндры мерные вместимостью 100 мл, ГОСТ 1770-74Е.

Пробирки с притертыми пробками вместимостью 10 мл, ГОСТ 1770-74Е.

Поглотительные приборы с пористой пластинкой, ТУ 25.11-1136-75.

 

Реактивы, растворы, материалы

 

N,N-диэтилгидроксиламин - 94%, ч, ТУ 6-00-057-63-441-74-93.

Метанол для жидкостной хроматографии, осч, ТУ 6-09-2192-85.

Вода, бидистиллят, ГОСТ 6709-72.

    Сепарон GXC   (неподвижная фаза), 7 мкм, производство Чехии.

               18

Подвижная фаза - смесь метанола и воды в объемном соотношении 10:30. Эта смесь используется в качестве поглотительного раствора.

Стандартный раствор ДЭГА N 1 готовят следующим образом: во взвешенную мерную колбу вместимостью 25 мл с 5 мл поглотительного раствора добавляют 1 - 2 капли ДЭГА и снова взвешивают. Раствор доводят до метки поглотительным раствором. Рассчитывают содержание ДЭГА в 1 мл раствора. Раствор устойчив в течение недели.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией ДЭГА 0,6 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 поглотительным раствором.

Градуировочные растворы с концентрацией 0,03; 0,06; 0,15; 0,3; 0,60 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 поглотительным раствором.

Растворы устойчивы в течение 48 часов.

 

Подготовка к измерению

 

Подготовку хроматографа к работе проводят следующим образом. Включают прибор согласно инструкции. Готовят подвижную фазу, смешивая 30 мл метанола и 90 мл воды. Насос хроматографа заполняют подвижной фазой. Готовят колонку к работе, пропуская через нее подвижную фазу в объеме 30 мл с рабочей скоростью 0,5 мл/мин.

Для построения градуировочного графика из серии градуировочных растворов с концентрацией ДЭГА 0,03; 0,06; 0,15; 0,30; 0,60 мг/мл вводят микрошприцем по 10 мкл раствора, что составляет соответственно 0,3; 0,6; 1,5; 3,0; 6,0 мкг ДЭГА. С помощью интегратора компьютера или линейки и измерительной лупы на записанной хроматограмме измеряют площадь пика ДЭГА. Для каждого градуировочного раствора делают не менее 5 измерений. Затем строят график зависимости площади пика (кв. мм) от соответствующего содержания ДЭГА (мкг).

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Хроматографическая колонка ССС, 150 х 3,3 мм.

Ультрафиолетовый детектор, длина волны 254 нм.

    Твердая фаза - сепарон GXC  , 7 мкм.

                              18

    Подвижная фаза - смесь метанола и воды (10:30).

    Элюирующая скорость                                0,6 мл/мин.

    Скорость диаграммной ленты                         0,6 см/мин.

    Время измерения                                    500,0 с

    Время удерживания ДЭГА                             3 минуты.

 

Отбор пробы воздуха

 

Воздух с объемным расходом 2 л/мин. аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных прибора с пористой пластинкой, заполненных по 1,5 мл поглотительной смесью. Отбор проб проводят при охлаждении. Для измерения 1/2 ПДК вещества необходимо отобрать 30 л воздуха.

 

Проведение измерения

 

Поглотительные растворы из поглотительных приборов объединяют и доводят объем до 3 мл поглотительной смесью.

10 мкл пробы вводится с помощью микрошприца в колонку хроматографа.

Количественное определение содержания ДЭГА в мкг проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

 

Расчет концентрации

 

Концентрацию ДЭГА в мг/куб. м (C) в воздухе рассчитывают по формуле:

 

                                A х B

                            C = -----,

                                б х V

 

где:

A - содержание ДЭГА в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

B - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

 

 

 

 

 

Приложение 1

 

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

 

                          V  x (273 + 20) x P

                           t

                    V   = -------------------,

                     20    (273 + t) x 101,33

 

    где:

    V  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

     t

    P  -  барометрическое  давление,  кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.

ст.);

    t - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.

    Для   удобства   расчета  V    следует  пользоваться  таблицей

                               20

коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным

условиям надо умножить V  на соответствующий коэффициент.

                        t

 

 

 

 

 

Приложение 2

 

КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА

К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ

 

┌────┬─────────────────────────────────────────────────────────────────────────┐

│ °C │                     Давление P, кПа/мм рт. ст.                         

    ├─────────────────────────────────────────────────────────────────────────┤

    │97,33/ 97,86/ 98,4/  98,93/ 99,46/ 100/   100,53/ 101,06/ 101,33/ 101,86/│

    │730    734    738    742    746    750    754     758     760     764   

├────┼─────────────────────────────────────────────────────────────────────────┤

│-30 │1,1582 1,1646 1,1709 1,1772 1,1836 1,1899 1,1963  1,2026  1,2058  1,2122 │

│-26 │1,1393 1,1456 1,1519 1,1581 1,1644 1,1705 1,1768  1,1831  1,1862  1,1925 │

│-22 │1,1212 1,1274 1,1336 1,1396 1,1458 1,1519 1,1581  1,1643  1,1673  1,1735 │

│-18 │1,1036 1,1097 1,1158 1,1218 1,1278 1,1338 1,1399  1,1460  1,1490  1,1551 │

│-14 │1,0866 1,0926 1,0986 1,1045 1,1105 1,1164 1,1224  1,1284  1,1313  1,1373 │

│-10 │1,0701 1,0760 1,0819 1,0877 1,0986 1,0994 1,1053  1,1112  1,1141  1,1200 │

│-6  │1,0540 1,0599 1,0657 1,0714 1,0772 1,0829 1,0887  1,0945  1,0974  1,1032 │

│-2  │1,0385 1,0442 1,0499 1,0556 1,0613 1,0669 1,0726  1,0784  1,0812  1,0869 │

│0   │1,0309 1,0366 1,0423 1,0477 1,0535 1,0591 1,0648  1,0705  1,0733  1,0789 │

│+2  │1,0234 1,0291 1,0347 1,0402 1,0459 1,0514 1,0571  1,0627  1,0655  1,0712 │

│+6  │1,0087 1,0143 1,0198 1,0253 1,0309 1,0363 1,0419  1,0475  1,0502  1,0557 │

│+10 │0,9944 0,9999 0,0054 1,0108 1,0162 1,0216 1,0272  1,0326  1,0353  1,0407 │

│+14 │0,9806 0,9860 0,9914 0,9967 1,0027 1,0074 1,0128  1,0183  1,0209  1,0263 │

│+18 │0,9671 0,9725 0,9778 0,9830 0,9884 0,9936 0,9989  1,0043  1,0069  1,0122 │

│+20 │0,9605 0,9658 0,9711 0,9783 0,9816 0,9868 0,9921  0,9974  1,0000  1,0053 │

│+22 │0,9539 0,9592 0,9645 0,9696 0,9749 0,9800 0,9853  0,9906  0,9932  0,9985 │

│+24 │0,9475 0,9527 0,9579 0,9631 0,9683 0,9735 0,9787  0,9839  0,9865  0,9917 │

│+26 │0,9412 0,9464 0,9516 0,9566 0,9618 0,9669 0,9721  0,9773  0,9799  0,9851 │

│+28 │0,9349 0,9401 0,9453 0,9503 0,9555 0,9605 0,9657  0,9708  0,9734  0,9785 │

│+30 │0,9288 0,9339 0,9391 0,9440 0,9432 0,9542 0,9594  0,9645  0,9670  0,9723 │

│+34 │0,9167 0,9218 0,9268 0,9318 0,9368 0,9418 0,9468  0,9519  0,9544  0,9595 │

│+38 │0,9049 0,9099 0,9149 0,9199 0,9248 0,9297 0,9347  0,9397  0,9421  0,9471 │

└────┴─────────────────────────────────────────────────────────────────────────┘

 

 



Мегабиблиотека по охране труда и технике безопасности. // Некоммерческий проект для инженеров по охране труда. //

Рейтинг@Mail.ru Яндекс цитирования

Copyright © www.УЦОТ.рф, 2012 - 2018