Оставьте ссылку на эту страницу в соцсетях:

Поиск по базе документов:

 

Утверждаю

Главный государственный

санитарный врач

Российской Федерации

Г.Г.ОНИЩЕНКО

29 июня 2003 года

 

Дата введения

с момента утверждения

 

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ

ИЗОБУТИЛОВОГО ЭФИРА 3,5-ДИАМИНО-4-ХЛОРБЕНЗОЙНОЙ КИСЛОТЫ

(БЕНЗОЙНАЯ КИСЛОТА, 3,5-ДИАМИНО-4-ХЛОР-2-МЕТИЛПРОПИЛОВЫЙ

ЭФИР) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

 

МУК 4.1.1545-03

 

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в июне 2003 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 37) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методика контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработана и подготовлена в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".

Методика выполнена с использованием современных методов исследования, метрологически аттестована и дает возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

 

Структурная формула не приводится.

    C  H  N O Cl

     11 15 2 2

М. м. 242,7.

Изобутиловый эфир 3,5-диамино-4-хлорбензойной кислоты - кристаллическое вещество белого цвета, при хранении темнеет, t пл. - 84 °C. Давление пара при 50 °C - 100 мбар. Растворим в ароматических углеводородах, этиловом спирте.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 3 мг/куб. м.

 

Характеристика метода

 

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб с концентрированием на фильтр АФА-ВП-10.

Нижний предел измерения в анализируемом растворе - 0,050 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 1,0 мг/куб. м (при отборе 50 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 1,0 до 10,0 мг/куб. м.

Измерению не мешают олеиновая кислота, 2,6-диизопропилфенил-изоцианат.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, около 60 мин.

 

Приборы, аппаратура, посуда

 

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.

Колонка стальная длиной 3 м, диаметром 2 мм.

Аспирационное устройство, ГОСТ 17.2.6.01-86.

Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.

Пипетки, ГОСТ 29227-91, вместимостью 1, 5 и 10 мл.

Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-74.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74Е, вместимостью 25 мл.

Пробирки центрифужные, градуированные, вместимостью 10 мл, ГОСТ 1770-74Е.

Фарфоровые выпарительные чашки.

Секундомер, ГОСТ 5072-97.

Лупа измерительная, ГОСТ 427-75.

Линейка измерительная, ГОСТ 8309-75.

Баня песчаная.

Бюксы, ГОСТ 25336-82Е.

 

Реактивы, растворы, материалы

 

Изобутиловый эфир 3,5-диамино-4-хлорбензойной кислоты не менее 95% чистоты, сертиф. N Р4198Е.

Твердый носитель - хроматон N-AW (0,20 - 0,25 мм).

Жидкая фаза - метилсиликоновый каучук SE-30.

Спирт этиловый ректификованный, ГОСТ 5963-67.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией анализируемого вещества 1,0 мг/мл готовят в мерной колбе вместимостью 25 мл растворением 25 мг в этиловом спирте.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией вещества 0,25 мг/мл готовят соответствующим разбавлением этиловым спиртом стандартного раствора N 1.

Стандартные растворы устойчивы 10 дней.

Газообразные азот, ГОСТ 9293-74, водород, ГОСТ 3022-77, воздух, ГОСТ 11882-73 (или рыбный компрессор), в баллонах с редукторами.

 

Отбор пробы воздуха

 

Воздух с объемной скоростью 5 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 0,5 ПДК вещества достаточно отобрать 33 л воздуха. Фильтры обрабатывают сразу же после отбора загрязненного воздуха.

 

Подготовка к измерению

 

Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой (5% SE-30 на хроматоне N-АW (Чехия)) с подсоединением слабого вакуума, кондиционируют в токе азота 24 часа, постепенно повышая температуру от 50 до 200 °C.

Градуировочные растворы с концентрациями изобутилового эфира 3,5-диамино-4-хлорбензойной кислоты от 0,010 до 0,100 мг/мл в этаноле готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2.

По 5 мл каждого градуировочного раствора наливают в выпарительные чашки и упаривают на песчаной бане при температуре 100 - 110 °C до объема 0,5 - 0,6 мл. Досуха упаривать нельзя. Концентрированные растворы переносят в градуированные центрифужные пробирки, ополаскивают выпарительные чашки несколько раз этанолом по 0,1 мл и переносят в те же пробирки, доводя объем до 1 мл.

Для построения градуировочного графика по 1 мкл каждого концентрированного раствора, что соответствует 0,050 - 0,500 мкг вещества в анализируемой пробе, вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. Строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пика в кв. мм от массы вещества в мкг. Площадь пика получают умножением высоты пика на ширину, измеренную на половине высоты.

Построение градуировочного графика необходимо проводить по 5-ти точкам, проводя 6 параллельных измерений для каждой концентрации.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых растворов:

    Температура:

    колонки                                           185 °C

    испарителя                                        200 °C

    Скорости потоков газов:

    азота                                             30 мл/мин.

    водорода                                          30 мл/мин.

    воздуха                                           300 мл/мин.

    Скорость движения диаграммной ленты               0,3 см/мин.

    Объем вводимой пробы                              1 мкл

    Время удерживания                                 11 мин. 40 с.

 

Проведение измерения

 

Фильтр с отобранной пробой помещают в бюкс, приливают 5 мл этилового спирта. Через 10 минут спиртовой раствор переносят в выпарительную чашку, бюкс с фильтром ополаскивают 1 мл этанола и раствор переносят туда же. Далее раствор концентрируют до 1 мл так же, как была описана ранее обработка градуировочных растворов. Из концентрированного раствора 1 мкл вводят в испаритель хроматографа, записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика вещества с временем удерживания 11 мин. 40 с и по градуировочному графику находят массу изобутилового эфира 3,5-диамино-4-хлорбензойной кислоты.

 

Расчет концентрации

 

Концентрацию изобутилового эфира 3,5-диамино-4-хлорбензойной кислоты (C) в мг/куб. м вычисляют по формуле:

 

                            a х B х 1000

                        C = ------------,

                               б х V

 

где:

a - масса вещества в анализируемом объеме пробы, мкг;

B - объем этилового спирта в концентрированном растворе, мл;

б - объем пробы, взятой для анализа, мкл;

V - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

 

 

 

 

 

Приложение 1

 

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

 

                          V  x (273 + 20) x P

                           t

                    V   = -------------------,

                     20    (273 + t) x 101,33

 

    где:

    V  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

     t

    P  -  барометрическое  давление,  кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.

ст.);

    t - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.

    Для   удобства   расчета  V    следует  пользоваться  таблицей

                               20

коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным

условиям надо умножить V  на соответствующий коэффициент.

                        t

 

 

 

 

 

Приложение 2

 

КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА

К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ

 

┌────┬─────────────────────────────────────────────────────────────────────────┐

│ °C │                     Давление P, кПа/мм рт. ст.                         

    ├─────────────────────────────────────────────────────────────────────────┤

    │97,33/ 97,86/ 98,4/  98,93/ 99,46/ 100/   100,53/ 101,06/ 101,33/ 101,86/│

    │730    734    738    742    746    750    754     758     760     764   

├────┼─────────────────────────────────────────────────────────────────────────┤

│-30 │1,1582 1,1646 1,1709 1,1772 1,1836 1,1899 1,1963  1,2026  1,2058  1,2122 │

│-26 │1,1393 1,1456 1,1519 1,1581 1,1644 1,1705 1,1768  1,1831  1,1862  1,1925 │

│-22 │1,1212 1,1274 1,1336 1,1396 1,1458 1,1519 1,1581  1,1643  1,1673  1,1735 │

│-18 │1,1036 1,1097 1,1158 1,1218 1,1278 1,1338 1,1399  1,1460  1,1490  1,1551 │

│-14 │1,0866 1,0926 1,0986 1,1045 1,1105 1,1164 1,1224  1,1284  1,1313  1,1373 │

│-10 │1,0701 1,0760 1,0819 1,0877 1,0986 1,0994 1,1053  1,1112  1,1141  1,1200 │

│-6  │1,0540 1,0599 1,0657 1,0714 1,0772 1,0829 1,0887  1,0945  1,0974  1,1032 │

│-2  │1,0385 1,0442 1,0499 1,0556 1,0613 1,0669 1,0726  1,0784  1,0812  1,0869 │

│0   │1,0309 1,0366 1,0423 1,0477 1,0535 1,0591 1,0648  1,0705  1,0733  1,0789 │

│+2  │1,0234 1,0291 1,0347 1,0402 1,0459 1,0514 1,0571  1,0627  1,0655  1,0712 │

│+6  │1,0087 1,0143 1,0198 1,0253 1,0309 1,0363 1,0419  1,0475  1,0502  1,0557 │

│+10 │0,9944 0,9999 0,0054 1,0108 1,0162 1,0216 1,0272  1,0326  1,0353  1,0407 │

│+14 │0,9806 0,9860 0,9914 0,9967 1,0027 1,0074 1,0128  1,0183  1,0209  1,0263 │

│+18 │0,9671 0,9725 0,9778 0,9830 0,9884 0,9936 0,9989  1,0043  1,0069  1,0122 │

│+20 │0,9605 0,9658 0,9711 0,9783 0,9816 0,9868 0,9921  0,9974  1,0000  1,0053 │

│+22 │0,9539 0,9592 0,9645 0,9696 0,9749 0,9800 0,9853  0,9906  0,9932  0,9985 │

│+24 │0,9475 0,9527 0,9579 0,9631 0,9683 0,9735 0,9787  0,9839  0,9865  0,9917 │

│+26 │0,9412 0,9464 0,9516 0,9566 0,9618 0,9669 0,9721  0,9773  0,9799  0,9851 │

│+28 │0,9349 0,9401 0,9453 0,9503 0,9555 0,9605 0,9657  0,9708  0,9734  0,9785 │

│+30 │0,9288 0,9339 0,9391 0,9440 0,9432 0,9542 0,9594  0,9645  0,9670  0,9723 │

│+34 │0,9167 0,9218 0,9268 0,9318 0,9368 0,9418 0,9468  0,9519  0,9544  0,9595 │

│+38 │0,9049 0,9099 0,9149 0,9199 0,9248 0,9297 0,9347  0,9397  0,9421  0,9471 │

└────┴─────────────────────────────────────────────────────────────────────────┘

 

 



Мегабиблиотека по охране труда и технике безопасности. // Некоммерческий проект для инженеров по охране труда. //

Рейтинг@Mail.ru Яндекс цитирования

Copyright © www.УЦОТ.рф, 2012 - 2018