Оставьте ссылку на эту страницу в соцсетях:

Поиск по базе документов:

 

Утверждаю

Главный государственный

санитарный врач

Российской Федерации

Г.Г.ОНИЩЕНКО

29 июня 2003 года

 

Дата введения

с момента утверждения

 

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ОРГАНИЧЕСКИХ КРАСИТЕЛЕЙ

ДИСПЕРСНЫХ ПОЛИЭФИРНЫХ АЛОГО 2Ж, ТЕМНО-КОРИЧНЕВОГО 2Ж,

СЕРОГО С И ЧЕРНОГО 2К МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ

ХРОМАТОГРАФИИ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

 

МУК 4.1.1549-03

 

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в июне 2003 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 37) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методика контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработана и подготовлена в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".

Методика выполнена с использованием современных методов исследования, метрологически аттестована и дает возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

 

Состав смесевых красителей

 

1. Краситель органический дисперсный полиэфирный Алый 2Ж (ДА-2Ж)

Алый 2ЖА - 47,0%;

Алый 2ЖБ - 53,0%.

Структурная формула не приводится.

М. м. 366,4.

4-нитро-2-хлор-4'-N-цианэтил-N-оксиэтиламиноазобензол (Алый 2ЖА).

Структурная формула не приводится.

М. м. 408,4.

4-нитро-2,3-дихлор-4'-N-ацетокси-этил-N-B-цианэтиламиноазобензол (Алый 2ЖБ).

2. Краситель органический дисперсный полиэфирный Темно-коричневый 2Ж (ДТК-2Ж)

Алый 2ЖА - 15,0%;

Алый 2ЖБ - 17,0%;

Темно-синий 3 - 32,0%;

Желто-коричневый 2Ж - 36,0%.

Структурная формула не приводится.

М. м. 570,5.

2,4-динитро-6-хлор-2-ацетамино-3-метокси-4'-N-диацетоксиэтиламиноазобензол (Темно-синий 3).

Структурная формула не приводится.

М. м. 450,0.

2,6-дихлор-4-нитро-4'-N-ацетоксиэтил-N-цианэтиламиноазобензол (Желто-коричневый 2Ж).

3. Краситель органический дисперсный полиэфирный Серый (ДС)

Алый 2ЖА - 8,0%;

Алый 2ЖБ - 9,0%;

Темно-синий 3 - 64,0%;

Желто-коричневый 2Ж - 19,0%.

4. Краситель органический дисперсный полиэфирный Черный 2К (ДЧ-2К)

Алый 2ЖБ - 23,0%;

Темно-синий 3 - 60,0%;

Желто-коричневый 2Ж - 17,0%.

Смесевые красители представляют собой порошки, плохо растворимые в кислотах и щелочах, нерастворимые в воде, хорошо растворимые в ацетоне, бензоле, толуоле, этаноле, хлороформе. Разлагаются при температуре 100 °C.

В воздухе находятся в виде аэрозоля.

Кумулятивный эффект умеренно выражен. Особенностью токсикодинамики является избирательное поражение красной крови с образованием метгемоглобина, появление телец Гейнца в эритроцитах и, как следствие, развитие анемий регенераторного типа.

ПДК в воздухе - 1,0 мг/куб. м.

 

Характеристика метода

 

Определение основано на разделении одного из смесевых красителей: ДА-2Ж, ДТК-2Ж, ДС и ДЧ-2К - на составляющие его компоненты при помощи тонкослойной хроматографии на пластинах "Армсорб" ТСХ-КСКГ (или "Силуфол").

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения - 1 мкг в анализируемом объеме проб.

Нижний предел измерения в воздухе - 0,5 мг/куб. м (при отборе 20 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5 до 5,0 мг/куб. м.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 30 минут.

 

Приборы, аппаратура, посуда

 

Аспирационное устройство, ГОСТ 17.2.6.01-86.

Фильтродержатели, ТУ 95-72-05-77.

Хроматографические пластины "Армсорб" ТСХ-КСКГ (или "Силуфол").

Камеры хроматографические с притертой крышкой, ГОСТ 20565-75.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74Е, вместимостью 100 мл.

Пробирки колориметрические, ГОСТ 25336-82Е.

Пипетки вместимостью 1,5; 0,1; 0,2 мл, ГОСТ 29227-91.

Стаканы химические, ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 мл.

Роторный испаритель типа ИР-1М, ТУ 25-11-917-76.

 

Реактивы, растворы, материалы

 

Серый С, Темно-коричневый 2Ж, Алый 2Ж, Черный 2К - выпускные формы.

Ацетон, ГОСТ 2603-79, хч.

Толуол, ГОСТ 5789-78, хч.

Подвижный растворитель: ацетон - толуол (3:4).

Алый 2ЖА, хч, свидетель.

Алый 2ЖБ, хч, свидетель.

Желто-коричневый 2Ж, хч, свидетель.

Темно-синий 3, хч, свидетель.

Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.

Стандартный раствор N 1 из каждого красителя с концентрацией 1,0 мг/мл готовят растворением 0,1 г вещества в ацетоне в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение 10 дней в темном месте.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией 0,1 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 ацетоном. Раствор готовят в день анализа.

 

Отбор пробы воздуха

 

Воздух с объемным расходом 5 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 20 л воздуха. Срок хранения проб - 10 дней в эксикаторе в темном месте.

 

Подготовка к измерению

 

Хроматографическую камеру заливают системой подвижного растворителя ацетон - толуол (3:4). Объем подвижного растворителя должен быть в таком количестве, чтобы пластина была погружена в него не более чем на 0,8 - 1,0 см над уровнем дна.

Градуировочные растворы с концентрацией красителя от 10 до 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 ацетоном.

 

Проведение измерения

 

Фильтр с отобранной пробой заливают 15 мл ацетона, затем отгоняют до 1 мл. Пробу в количестве 0,1 мл наносят на хроматографическую пластину так, чтобы диаметр пятна не превышал 0,5 см. Одновременно на пластину наносят серию градуировочных растворов с содержанием от 1,0 до 10 мкг.

Пластину помещают в хроматографическую камеру, содержащую подвижный растворитель. После поднятия фронта растворителя на уровень 10 мм от верхнего края пластину вынимают и оставляют на воздухе до полного испарения растворителя. Одновременно на пластину наносят вещества-свидетели: Алый 2ЖА, Алый 2ЖБ, Желто-коричневый 2Ж, Темно-синий 3. Открываются пятна с естественной окраской: Алый ЖА и Алый ЖБ - ярко-оранжевого цвета, Rf 0,38 +/- 0,05 и Rf 0,25 +/- 0,05 соответственно; Желто-коричневый 2Ж - желтого цвета, Rf 0,50 +/- 0,05; Темно-синий 3 - синего цвета, Rf 0,42 +/- 0,05.

Количественное измерение содержания смесевого красителя (мкг) в пробе проводят путем сравнения интенсивности окраски пятен пробы и того стандарта, площадь и интенсивность окраски которого наиболее близки площади и интенсивности окраски пробы.

 

Расчет концентрации

 

Концентрацию определяемого смесевого красителя "C" (в мг/куб. м) в воздухе вычисляют по формуле:

 

                         (a + б + c + b) х B

                     C = -------------------,

                                б х V

 

где:

a + б + c + b - суммарное количество веществ, входящих в данный смесевой краситель, найденное в анализируемом объеме пробы, в мкг;

B - общий объем пробы, мл;

б - объем пробы, взятый для анализа, мл;

V - объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

 

 

 

 

 

Приложение 1

 

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

 

                          V  x (273 + 20) x P

                           t

                    V   = -------------------,

                     20    (273 + t) x 101,33

 

    где:

    V  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

     t

    P  -  барометрическое  давление,  кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.

ст.);

    t - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.

    Для   удобства   расчета  V    следует  пользоваться  таблицей

                               20

коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным

условиям надо умножить V  на соответствующий коэффициент.

                        t

 

 

 

 

 

Приложение 2

 

КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА

К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ

 

┌────┬─────────────────────────────────────────────────────────────────────────┐

│ °C │                     Давление P, кПа/мм рт. ст.                         

    ├─────────────────────────────────────────────────────────────────────────┤

    │97,33/ 97,86/ 98,4/  98,93/ 99,46/ 100/   100,53/ 101,06/ 101,33/ 101,86/│

    │730    734    738    742    746    750    754     758     760     764   

├────┼─────────────────────────────────────────────────────────────────────────┤

│-30 │1,1582 1,1646 1,1709 1,1772 1,1836 1,1899 1,1963  1,2026  1,2058  1,2122 │

│-26 │1,1393 1,1456 1,1519 1,1581 1,1644 1,1705 1,1768  1,1831  1,1862  1,1925 │

│-22 │1,1212 1,1274 1,1336 1,1396 1,1458 1,1519 1,1581  1,1643  1,1673  1,1735 │

│-18 │1,1036 1,1097 1,1158 1,1218 1,1278 1,1338 1,1399  1,1460  1,1490  1,1551 │

│-14 │1,0866 1,0926 1,0986 1,1045 1,1105 1,1164 1,1224  1,1284  1,1313  1,1373 │

│-10 │1,0701 1,0760 1,0819 1,0877 1,0986 1,0994 1,1053  1,1112  1,1141  1,1200 │

│-6  │1,0540 1,0599 1,0657 1,0714 1,0772 1,0829 1,0887  1,0945  1,0974  1,1032 │

│-2  │1,0385 1,0442 1,0499 1,0556 1,0613 1,0669 1,0726  1,0784  1,0812  1,0869 │

│0   │1,0309 1,0366 1,0423 1,0477 1,0535 1,0591 1,0648  1,0705  1,0733  1,0789 │

│+2  │1,0234 1,0291 1,0347 1,0402 1,0459 1,0514 1,0571  1,0627  1,0655  1,0712 │

│+6  │1,0087 1,0143 1,0198 1,0253 1,0309 1,0363 1,0419  1,0475  1,0502  1,0557 │

│+10 │0,9944 0,9999 0,0054 1,0108 1,0162 1,0216 1,0272  1,0326  1,0353  1,0407 │

│+14 │0,9806 0,9860 0,9914 0,9967 1,0027 1,0074 1,0128  1,0183  1,0209  1,0263 │

│+18 │0,9671 0,9725 0,9778 0,9830 0,9884 0,9936 0,9989  1,0043  1,0069  1,0122 │

│+20 │0,9605 0,9658 0,9711 0,9783 0,9816 0,9868 0,9921  0,9974  1,0000  1,0053 │

│+22 │0,9539 0,9592 0,9645 0,9696 0,9749 0,9800 0,9853  0,9906  0,9932  0,9985 │

│+24 │0,9475 0,9527 0,9579 0,9631 0,9683 0,9735 0,9787  0,9839  0,9865  0,9917 │

│+26 │0,9412 0,9464 0,9516 0,9566 0,9618 0,9669 0,9721  0,9773  0,9799  0,9851 │

│+28 │0,9349 0,9401 0,9453 0,9503 0,9555 0,9605 0,9657  0,9708  0,9734  0,9785 │

│+30 │0,9288 0,9339 0,9391 0,9440 0,9432 0,9542 0,9594  0,9645  0,9670  0,9723 │

│+34 │0,9167 0,9218 0,9268 0,9318 0,9368 0,9418 0,9468  0,9519  0,9544  0,9595 │

│+38 │0,9049 0,9099 0,9149 0,9199 0,9248 0,9297 0,9347  0,9397  0,9421  0,9471 │

└────┴─────────────────────────────────────────────────────────────────────────┘

 

 



Мегабиблиотека по охране труда и технике безопасности. // Некоммерческий проект для инженеров по охране труда. //

Рейтинг@Mail.ru Яндекс цитирования

Copyright © www.УЦОТ.рф, 2012 - 2018