Утверждаю
Главный
государственный
санитарный врач
Российской
Федерации
Г.Г.ОНИЩЕНКО
29 июня 2003 года
Дата введения
с момента
утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ
2-МЕТИЛПИРАЗИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МУК 4.1.1551-03
Методические
указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии
"Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым
заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем
Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию,
Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в
июне 2003 г.
Методические
указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(сборник 37) разработаны с целью обеспечения контроля
соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно
допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия
(ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при
осуществлении санитарного контроля.
Методика контроля
вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработана и подготовлена в
соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны.
Общие санитарно-гигиенические требования".
Методика
выполнена с использованием современных методов исследования, метрологически
аттестована и дает возможность контролировать концентрации химических веществ
на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН
2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в
воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные
уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".
Структурная формула
не приводится.
C H N
5 6 2
М. м. 94,12.
2-Метилпиразин -
жидкость со специфическим запахом, плотность - 1,03 г/куб. см, температура
кипения - 134 - 135 °C, температура плавления - 29 °C, хорошо растворяется в
органических растворителях и воде.
В воздухе находится
в виде паров. Давление насыщенных паров - 7,4 мм рт. ст. при 20 °C.
Обладает
общетоксическим действием.
ПДК в воздухе - 2
мг/куб. м.
Характеристика
метода
Определение
основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с
пламенно-ионизационным детектором.
Отбор проб без
концентрирования.
Нижний предел
измерения содержания 2-метилпиразина в анализируемом объеме пробы - 0,005 мкг.
Нижний предел
измерения концентрации 2-метилпиразина в воздухе - 1 мг/куб. м.
Диапазон измеряемых
концентраций в воздухе (при вводе 5 мл пробы) от 1 до 10 мг/куб. м.
Определению не
мешают толуол, пиразин и высококипящие примеси.
Суммарная
погрешность измерений не превышает +/- 22,1%.
Время проведения
измерения, включая отбор пробы, - 30 мин.
Приборы,
аппаратура и посуда
Газовый хроматограф
с пламенно-ионизационным детектором серии "Цвет-500М".
Колонка
хроматографическая стальная длиной 1 м, внутренним диаметром 3 мм.
Микрошприц МШ-1М,
ГОСТ 8043-74.
Шприцы стеклянные
вместимостью 1, 5 и 100 мл, ГОСТ 25377-82.
Газовая пипетка
вместимостью 500 мл, ГОСТ 8503-57.
Линейка
измерительная металлическая, ГОСТ 427-75, 2 кл. с нормальной длиной 300 мм.
Секундомер, ГОСТ
5072-84.
Реактивы,
растворы и материалы
2-Метилпиразин,
дважды перегнанный.
INERTON SUPER, фр.
0,15 - 0,20 мм, пропитанный 5% ХЕ-60.
Газообразные азот, ГОСТ 9293-74, водород, ГОСТ 3022-80, воздух, ГОСТ 11882-73, в
баллонах с редукторами.
Отбор пробы
воздуха
Пробу воздуха
отбирают в шприц вместимостью 100 мл, предварительно "промыв" его путем
10-кратного воздухообмена. По окончании отбора на шприц надевают иглу,
отверстие которой закрывают резиновой пробкой. Проба сохраняется не более 3
часов.
Подготовка
к измерению
Подготовку
хроматографической колонки и заполнение ее насадкой выполняют по инструкции,
прилагаемой к хроматографу. Затем колонку помещают в термостат хроматографа и,
не присоединяя к детектору, тренируют в токе азота (30 мл/мин.) в течение 24
часов при температуре 200 °C.
Приготовление
градуировочной смеси 2-метилпиразина с воздухом
Готовят
градуировочные паровоздушные смеси 2-метилпиразина статическим способом. В
вакуумированную газовую пипетку вместимостью 0,5 л микрошприцем вводят 1 мкл
2-метилпиразина.
Заполняют пипетку
воздухом и выдерживают в термостате при 40 °C в течение 30 минут.
Шприцем, нагретым
до 40 °C, после троекратного прокачивания отбирают 2,5 мл смеси и вводят в
шприц вместимостью 100 мл, термостатированный при 40 °C. Смесь содержит 0,05 мкг/мл
2-метилпиразина.
Методом
последовательного разбавления смесей воздухом готовят градуировочные смеси,
содержащие 0,001; 0,002; 0,004; 0,006; 0,008 и 0,010 мкг/мл 2-метилпиразина.
Градуировочные смеси термостатируют при 40 °C.
В
хроматографическую колонку через испаритель вводят по 5 мл каждой
градуировочной смеси.
Проводят 5
параллельных определений для каждой концентрации и строят градуировочный
график, выражающий зависимость высоты пика (мм) от
количества определяемого вещества (мкг).
Проверку градуировочного
графика проводят 1 раз в месяц.
Условия
хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
Температура колонки
- 90 °C.
Температура
испарителя - 250 °C.
Температура
детектора - 250 °C.
Скорость потока
газа-носителя (азота) - 30 мл/мин.
Скорость потока
водорода - 30 мл/мин.
Скорость потока
воздуха - 300 мл/мин.
Скорость движения
диаграммной ленты - 600 мм/час.
Объем вводимой
пробы - 5 мл.
Время удерживания
2-метилпиразина - 115 сек.
Проведение
измерения
Отобранную пробу
воздуха термостатируют в течение 10 мин. при 40 °C, затем вводят 5 мл воздуха в
хроматографическую колонку через испаритель, записывают хроматограмму и по
градуировочному графику находят содержание 2-метилпиразина в хроматографируемом
объеме.
Расчет
концентрации
Концентрацию
2-метилпиразина в воздухе "C" (мг/куб. м) вычисляют по формуле:
a х 1000
C = --------,
V
где:
a - содержание
2-метилпиразина, найденное по градуировочному графику в анализируемом объеме
пробы, мкг;
V - объем воздуха,
взятый для анализа, мл.