Оставьте ссылку на эту страницу в соцсетях:

Поиск по базе документов:

 

Утверждаю

Главный государственный

санитарный врач

Российской Федерации

Г.Г.ОНИЩЕНКО

29 июня 2003 года

 

Дата введения

с момента утверждения

 

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ

КОНЦЕНТРАЦИЙ ОРТОФОРМИЛФЕНОКСИУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ (ОФФУК)

В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

 

МУК 4.1.1556-03

 

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в июне 2003 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 37) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методика контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработана и подготовлена в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".

Методика выполнена с использованием современных методов исследования, метрологически аттестована и дает возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

 

Структурная формула не приводится.

    C H  O

     9 14 4

М. м. 180,16.

ОФФУК - кристаллический порошок кремового цвета с запахом фенола, растворим в этиловом спирте, ацетоне, бензоле, нерастворим в воде. Температура плавления - 130 - 133 °C.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Оказывает слабое раздражающее действие на кожу, при попадании в глаза вызывает помутнение роговицы.

ОБУВ в воздухе - 1 мг/куб. м.

 

Характеристика метода

 

Определение основано на взаимодействии ОФФУК с йодатом и йодидом калия и фотометрировании окрашенного в желтый цвет раствора при длине волны 350 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания ОФФУК в анализируемом объеме раствора - 10 мкг.

Нижний предел измерения концентраций ОФФУК в воздухе - 0,5 мг/куб. м (при отборе 40 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5 до 7,5 мг/куб. м.

Определению не мешают ацетат натрия, толуол.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 15 мин.

 

Приборы, аппаратура, посуда

 

Спектрофотометр СФ-26.

Аспирационное устройство, ГОСТ 17.2.6.01-86.

Фильтродержатели, ТУ 95-72-05-77.

Колбы мерные вместимостью 25 мл, ГОСТ 1770-74Е.

Пипетки вместимостью 1, 2, 5 мл, ГОСТ 29227-91.

Пробирки колориметрические вместимостью 10 мл, ГОСТ 1770-74Е.

 

Реактивы, растворы, материалы

 

ОФФУК с содержанием 99%.

Спирт этиловый, ГОСТ 5962-67.

Калия йодид, ГОСТ 4232-74, 5% раствор.

Калия йодат, ГОСТ 4202-75, 1% раствор.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией ОФФУК 1 мг/мл готовят растворением 0,025 г ОФФУК в этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 25 мл. Раствор устойчив в течение 30 мин.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией ОФФУК 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом. Раствор устойчив в течение часа.

Фильтр АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.

 

Отбор пробы воздуха

 

Воздух с объемным расходом 5 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 0,5 ОБУВ достаточно отобрать 40 л воздуха. Отобранные пробы хранят в темном месте не более месяца.

 

Подготовка к измерению

 

Градуировочные растворы (неустойчивы) готовят согласно таблице.

 

Таблица

 

ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ

 

┌───┬──────────────────┬───────────────┬─────────────────────────┐

│ N │   Стандартный    │Спирт этиловый,│   Содержание ОФФУК в   

п/п│раствор ОФФУК N 2,│      мл       │градуировочном растворе, │

           мл                                  мкг           

├───┼──────────────────┼───────────────┼─────────────────────────┤

│1  │0                 │5,0            │0                       

│2  │0,2               │4,8            │10                      

│3  │0,4               │4,6            │20                      

│4  │1,0               │4,0            │50                      

│5  │1,3               │3,7            │65                      

│6  │2,0               │3,0            │100                     

│7  │3,0               │2,0            │150                     

└───┴──────────────────┴───────────────┴─────────────────────────┘

 

В подготовленные градуировочные растворы добавляют по 2 мл дистиллированной воды, 1,5 мл 1% раствора калия йодата и 0,3 мл 5% раствора калия йодида и перемешивают. Через 10 мин. измеряют величину оптической плотности на спектрофотометре при длине волны 350 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания ОФФУК в градуировочных растворах (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится раз в три месяца.

 

Проведение измерения

 

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку, приливают 10 мл этилового спирта и растворяют пробу в течение 2 мин., периодически помешивая стеклянной палочкой. Степень десорбции ОФФУК с фильтра составляет 98,2%. Для анализа берут 5 мл раствора, добавляют 2 мл дистиллированной воды, 1,5 мл 1% раствора калия йодата и 0,3 мл 5% раствора калия йодида и перемешивают. Через 10 мин. измеряют величину оптической плотности полученного анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам по отношении к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе, используя чистый фильтр.

Анализируемые растворы неустойчивы.

Количественное определение содержания ОФФУК (в мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

 

Расчет концентрации

 

Концентрацию ОФФУК (C) в воздухе в мг/куб. м вычисляют по формуле:

 

                                a х B

                            C = -----,

                                б х V

 

где:

a - содержание ОФФУК в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

B - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

 

 

 

 

 

Приложение 1

 

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

 

                          V  x (273 + 20) x P

                           t

                    V   = -------------------,

                     20    (273 + t) x 101,33

 

    где:

    V  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

     t

    P  -  барометрическое  давление,  кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.

ст.);

    t - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.

    Для   удобства   расчета  V    следует  пользоваться  таблицей

                               20

коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным

условиям надо умножить V  на соответствующий коэффициент.

                        t

 

 

 

 

 

Приложение 2

 

КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА

К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ

 

┌────┬─────────────────────────────────────────────────────────────────────────┐

│ °C │                     Давление P, кПа/мм рт. ст.                         

    ├─────────────────────────────────────────────────────────────────────────┤

    │97,33/ 97,86/ 98,4/  98,93/ 99,46/ 100/   100,53/ 101,06/ 101,33/ 101,86/│

    │730    734    738    742    746    750    754     758     760     764   

├────┼─────────────────────────────────────────────────────────────────────────┤

│-30 │1,1582 1,1646 1,1709 1,1772 1,1836 1,1899 1,1963  1,2026  1,2058  1,2122 │

│-26 │1,1393 1,1456 1,1519 1,1581 1,1644 1,1705 1,1768  1,1831  1,1862  1,1925 │

│-22 │1,1212 1,1274 1,1336 1,1396 1,1458 1,1519 1,1581  1,1643  1,1673  1,1735 │

│-18 │1,1036 1,1097 1,1158 1,1218 1,1278 1,1338 1,1399  1,1460  1,1490  1,1551 │

│-14 │1,0866 1,0926 1,0986 1,1045 1,1105 1,1164 1,1224  1,1284  1,1313  1,1373 │

│-10 │1,0701 1,0760 1,0819 1,0877 1,0986 1,0994 1,1053  1,1112  1,1141  1,1200 │

│-6  │1,0540 1,0599 1,0657 1,0714 1,0772 1,0829 1,0887  1,0945  1,0974  1,1032 │

│-2  │1,0385 1,0442 1,0499 1,0556 1,0613 1,0669 1,0726  1,0784  1,0812  1,0869 │

│0   │1,0309 1,0366 1,0423 1,0477 1,0535 1,0591 1,0648  1,0705  1,0733  1,0789 │

│+2  │1,0234 1,0291 1,0347 1,0402 1,0459 1,0514 1,0571  1,0627  1,0655  1,0712 │

│+6  │1,0087 1,0143 1,0198 1,0253 1,0309 1,0363 1,0419  1,0475  1,0502  1,0557 │

│+10 │0,9944 0,9999 0,0054 1,0108 1,0162 1,0216 1,0272  1,0326  1,0353  1,0407 │

│+14 │0,9806 0,9860 0,9914 0,9967 1,0027 1,0074 1,0128  1,0183  1,0209  1,0263 │

│+18 │0,9671 0,9725 0,9778 0,9830 0,9884 0,9936 0,9989  1,0043  1,0069  1,0122 │

│+20 │0,9605 0,9658 0,9711 0,9783 0,9816 0,9868 0,9921  0,9974  1,0000  1,0053 │

│+22 │0,9539 0,9592 0,9645 0,9696 0,9749 0,9800 0,9853  0,9906  0,9932  0,9985 │

│+24 │0,9475 0,9527 0,9579 0,9631 0,9683 0,9735 0,9787  0,9839  0,9865  0,9917 │

│+26 │0,9412 0,9464 0,9516 0,9566 0,9618 0,9669 0,9721  0,9773  0,9799  0,9851 │

│+28 │0,9349 0,9401 0,9453 0,9503 0,9555 0,9605 0,9657  0,9708  0,9734  0,9785 │

│+30 │0,9288 0,9339 0,9391 0,9440 0,9432 0,9542 0,9594  0,9645  0,9670  0,9723 │

│+34 │0,9167 0,9218 0,9268 0,9318 0,9368 0,9418 0,9468  0,9519  0,9544  0,9595 │

│+38 │0,9049 0,9099 0,9149 0,9199 0,9248 0,9297 0,9347  0,9397  0,9421  0,9471 │

└────┴─────────────────────────────────────────────────────────────────────────┘

 

 



Мегабиблиотека по охране труда и технике безопасности. // Некоммерческий проект для инженеров по охране труда. //

Рейтинг@Mail.ru Яндекс цитирования

Copyright © www.УЦОТ.рф, 2012 - 2018