Утверждаю
Главный
государственный
санитарный врач
Российской
Федерации
Г.Г.ОНИЩЕНКО
29 июня 2003 года
Дата введения:
с момента
утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ПЛАМЕННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ ПОЛИ(1-4)-2-N-КАРБОКСИМЕТИЛ-2-ДЕЗОКСИ-
6-0-КАРБОКСИМЕТИЛ-БЕТА-D-ГЛЮКОПИРАНОЗЫ НАТРИЕВОЙ СОЛИ
(NA-KMX) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МУК 4.1.1559-03
Методические
указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии
"Научные основы гигиены труда и профпатологии".
Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации,
Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому
нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации
Г.Г. Онищенко в июне 2003 г.
Методические
указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(сборник 37) разработаны с целью обеспечения контроля
соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно
допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия
(ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при
осуществлении санитарного контроля.
Методика контроля
вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработана и подготовлена в
соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны.
Общие санитарно-гигиенические требования".
Методика
выполнена с использованием современных методов исследования, метрологически аттестована и дает возможность
контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ
в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно
допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН
2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных
веществ в воздухе рабочей зоны".
Структурная формула
не приводится.
(C -H -O -N,Na)
8 11
6 n ~= 150000
(Na-KMX) - мелкокристаллический легкопылящий
порошок белого цвета, не плавится, при нагревании > 140 °C переходит в водонерастворимую форму. Растворим в воде и в растворе
соляной кислоты, нерастворим в органических
растворителях.
В воздухе находится
в виде аэрозоля.
Малотоксичное
соединение, не оказывает раздражающего действия на кожу и слизистые оболочки,
не проникает через неповрежденные кожные покровы.
ПДК в воздухе
рабочей зоны - 2,0 мг/куб. м. 3 класс опасности.
Характеристика
метода
Метод основан на
сравнении интенсивности спектральной линии иона натрия
(лямбда = 589 нм), образующегося при диссоциации
раствора Na-KMX в пропано-воздушном
пламени, с интенсивностью этой линии, полученной при анализе градуировочных растворов.
Отбор проб проводят
с концентрированием на фильтр.
Нижний предел
измерения содержания вещества в анализируемом объеме пробы - 300 мкг.
Нижний предел
измерения вещества в воздухе - 1 мг/куб. м (при отборе 300 л воздуха).
Диапазон измеряемых
концентраций вещества в воздухе от 1,0 до 10 мг/куб. м.
Суммарная
погрешность не превышает +/- 20,6%.
Метод селективен по отношению к ионам металлов.
Время проведения
измерения - 2 часа 30 минут.
Приборы,
аппаратура, посуда
Пламенный фотометр
марки ПФМ (возможно использование аналогичного фотометра такого же класса
точности).
Весы лабораторные
ВЛА-200 2-го кл., ГОСТ 24104-88Е.
Аспирационное
устройство, модель 822, ТУ 64-1-862-72.
Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.
Колбы мерные
вместимостью 25, 50, 100 мл, ГОСТ 1770-74Е.
Пипетки
вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл, ГОСТ 29227-91.
Пробирки
колориметрические с пришлифованными пробками вместимостью 10 мл, ГОСТ
25336-82Е.
Цилиндры мерные
вместимостью 25 мл, ГОСТ 1770-74Е.
Стаканы химические
вместимостью 50 мл, ГОСТ 23932-90Е.
Воронки химические
диаметром 30 мм, ГОСТ 25336-82Е.
Дистиллятор, ТУ
61-1-721-79.
Реактивы,
растворы, материалы
Na-KMX, ТУ 88-401-185-93.
Вода
дистиллированная, ГОСТ 6709-72.
Соляная кислота,
ГОСТ 3118-77, хч, 1 н раствор.
Стандартный раствор
N 1 с концентрацией 1000 мкг/мл Na-KMX. 0,115 г
вещества взвешивают и переносят в химический стакан, приливают 20 мл 1 н
раствора соляной кислоты и оставляют для набухания на 30 - 40 минут. Затем
аккуратно перемешивают стеклянной палочкой до полного растворения и переносят в
мерную колбу вместимостью 100 мл. Доводят объем раствора до метки тем же
растворителем и перемешивают. Раствор устойчив в течение недели при хранении в
холодильнике.
Стандартный раствор
N 2 с концентрацией 300 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением
стандартного раствора N 1 раствором 1 н соляной кислоты. Раствор применяют свежеприготовленным.
Пропан в баллоне с
редуктором, ГОСТ 5457-75.
Воздух из баллона
или нагнетаемый компрессором, ГОСТ 11882-73.
Фильтры АФА-ХА-10,
ТУ 85-743-80.
Отбор проб
воздуха
Воздух с объемным
расходом 20 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ХА-10.
Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 300 л воздуха. Пробы сохраняются в
течение суток в холодильнике.
Подготовка
к измерению
Градуировочные растворы (устойчивы в течение 7 часов) готовят согласно таблице.
Таблица
ШКАЛА
ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ
┌────────────────────────────────────────────────────────────────┐
│ N
Стандартный 1 н раствор
соляной Содержание Na-KMX
в │
│стандарта
раствор N 2, кислоты, мл градуировочном │
│ мл растворе,
мкг │
├────────────────────────────────────────────────────────────────┤
│ 1
0,00 10,00 0 │
│ 2
1,00 9,00 300 │
│ 3
2,00 8,00 600 │
│ 4
3,00 7,00 900 │
│ 5
5,00 5,00 1500 │
│ 6
8,00 2,00 2400 │
│ 7
10,00 0,00 3000 │
└────────────────────────────────────────────────────────────────┘
Градуировочные растворы перемешивают.
Фотометр включают в
соответствии с инструкцией и выводят на рабочий режим. Приготовленные градуировочные растворы в виде аэрозоля вводятся
посредством специального распылителя (действующего под давлением сжатого
воздуха) в пропано-воздушное пламя, где Na-KMX испаряется и диссоциирует,
испуская характерное для иона Na излучение при 589 нм, которое преобразуется в фототок (мА) и детектируется фазочувствительным детектором. Применяемая дистиллированная
вода, а также экстрагент (1 н раствор соляной кислоты)
должны быть предварительно испытаны на пламенном фотометре на отсутствие иона Na.
Для построения градуировочного графика сначала распыляют дистиллированную
воду и устанавливают стрелку измерительного прибора на нулевую отметку. Затем
погружают всасывающий шланг распылителя в самый концентрированный градуировочный раствор и с помощью регуляторов
чувствительности доводят показания шкалы до величины 100. Определив
таким образом положение первой и последней эталонных точек, измеряют
последовательно, больше не изменяя настройки прибора, остальные градуировочные растворы.
Строят градуировочный график: на ось абсцисс наносят содержание Na-KMX в градуировочном растворе
(мкг), а на ось ординат - найденное сопряженное с ним показание микроамперметра
(гальванометра, мА).
Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в
случае использования новой партии реактивов.
Проведение
измерения
Фильтр с отобранной
пробой переносят в химический стакан, приливают 10 мл 1 н раствора соляной
кислоты и оставляют для набухания вещества на 30 - 40 минут, затем аккуратно
перемешивают стеклянной палочкой до полного растворения вещества. Фильтр
тщательно отжимают стеклянной палочкой и удаляют. Степень десорбции с фильтра -
95%.
В растворе
определяют содержание Na-KMX аналогично измерению градуировочных растворов. Количественное определение
содержания вещества (мкг) проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет
концентрации
Концентрацию Na-KMX "C" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по
формуле:
a
С = -,
V
где:
a - содержание Na-KMX в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
V - объем воздуха,
отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л
(см. Приложение 1).
Методические
указания разработаны ВНЦ БАВ, г. Москва.
Приложение 1
Приведение объема
воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:
V x (273 + 20) x P
t
V = -------------------,
20 (273 + t) x 101,33
где:
V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
t
P - барометрическое давление,
кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.
ст.);
t -
температура воздуха в месте отбора пробы, °C.
Для удобства
расчета V следует
пользоваться таблицей
20
коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха
к стандартным
условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.
t
Приложение
2
КОЭФФИЦИЕНТЫ
ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА
К СТАНДАРТНЫМ
УСЛОВИЯМ
┌────┬─────────────────────────────────────────────────────────────────────────┐
│
°C │ Давление
P, кПа/мм рт. ст. │
│
├─────────────────────────────────────────────────────────────────────────┤
│ │97,33/ 97,86/ 98,4/ 98,93/ 99,46/ 100/ 100,53/ 101,06/ 101,33/ 101,86/│
│ │730 734
738 742 746
750 754 758
760 764 │
├────┼─────────────────────────────────────────────────────────────────────────┤
│-30
│1,1582 1,1646 1,1709 1,1772 1,1836 1,1899 1,1963 1,2026
1,2058 1,2122 │
│-26
│1,1393 1,1456 1,1519 1,1581 1,1644 1,1705 1,1768 1,1831
1,1862 1,1925 │
│-22
│1,1212 1,1274 1,1336 1,1396 1,1458 1,1519 1,1581 1,1643
1,1673 1,1735 │
│-18
│1,1036 1,1097 1,1158 1,1218 1,1278 1,1338 1,1399 1,1460
1,1490 1,1551 │
│-14
│1,0866 1,0926 1,0986 1,1045 1,1105 1,1164 1,1224 1,1284
1,1313 1,1373 │
│-10
│1,0701 1,0760 1,0819 1,0877 1,0986 1,0994 1,1053 1,1112
1,1141 1,1200 │
│-6 │1,0540 1,0599 1,0657 1,0714 1,0772
1,0829 1,0887 1,0945 1,0974
1,1032 │
│-2 │1,0385 1,0442 1,0499 1,0556 1,0613
1,0669 1,0726 1,0784 1,0812
1,0869 │
│0 │1,0309 1,0366 1,0423 1,0477 1,0535
1,0591 1,0648 1,0705 1,0733
1,0789 │
│+2 │1,0234 1,0291 1,0347 1,0402 1,0459
1,0514 1,0571 1,0627 1,0655
1,0712 │
│+6 │1,0087 1,0143 1,0198 1,0253 1,0309
1,0363 1,0419 1,0475 1,0502
1,0557 │
│+10
│0,9944 0,9999 0,0054 1,0108 1,0162 1,0216 1,0272 1,0326
1,0353 1,0407 │
│+14
│0,9806 0,9860 0,9914 0,9967 1,0027 1,0074 1,0128 1,0183
1,0209 1,0263 │
│+18
│0,9671 0,9725 0,9778 0,9830 0,9884 0,9936 0,9989 1,0043
1,0069 1,0122 │
│+20
│0,9605 0,9658 0,9711 0,9783 0,9816 0,9868 0,9921 0,9974
1,0000 1,0053 │
│+22
│0,9539 0,9592 0,9645 0,9696 0,9749 0,9800 0,9853 0,9906
0,9932 0,9985 │
│+24
│0,9475 0,9527 0,9579 0,9631 0,9683 0,9735 0,9787 0,9839
0,9865 0,9917 │
│+26
│0,9412 0,9464 0,9516 0,9566 0,9618 0,9669 0,9721 0,9773
0,9799 0,9851 │
│+28
│0,9349 0,9401 0,9453 0,9503 0,9555 0,9605 0,9657 0,9708
0,9734 0,9785 │
│+30
│0,9288 0,9339 0,9391 0,9440 0,9432 0,9542 0,9594 0,9645
0,9670 0,9723 │
│+34
│0,9167 0,9218 0,9268 0,9318 0,9368 0,9418 0,9468 0,9519
0,9544 0,9595 │
│+38
│0,9049 0,9099 0,9149 0,9199 0,9248 0,9297 0,9347 0,9397
0,9421 0,9471 │
└────┴─────────────────────────────────────────────────────────────────────────┘