Утверждаю
Главный
государственный
санитарный врач
Российской
Федерации
Г.Г.ОНИЩЕНКО
29 июня 2003 года
Дата введения
с момента
утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ
ФТОРДИХЛОРМЕТАНА (ХЛАДОНА-21) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МУК 4.1.1566-03
Методические
указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии
"Научные основы гигиены труда и профпатологии".
Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации,
Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому
нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации
Г.Г. Онищенко в июне 2003 г.
Методические
указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(сборник 37) разработаны с целью обеспечения контроля
соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно
допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия
(ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при
осуществлении санитарного контроля.
Методика контроля
вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработана и подготовлена в
соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны.
Общие санитарно-гигиенические требования".
Методика
выполнена с использованием современных методов исследования, метрологически аттестована и дает возможность
контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ
в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно
допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН
2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных
веществ в воздухе рабочей зоны".
F
|
Cl - C - Cl CHFCl М. м. 102,92
| 2
H
Фтордихлорметан
(хладон-21) - газ
без цвета, с
запахом
хлороформа. Нерастворим в воде,
растворяется в спирте, эфире.
Температура
кипения +8,9 °C,
температура плавления -135
°C,
10
относительная
плотность при температуре
10 °C (d ) - 1,4256
4
г/куб. см.
В воздухе находится
в виде газа.
Обладает
наркотическим действием.
ПДК в воздухе -
3000 мг/куб. м.
Характеристика
метода
Определение
основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с
пламенно-ионизационным детектором.
Отбор проб без
концентрирования.
Нижний предел
измерения хладона-21 в хроматографируемом объеме -
2,5 мкг.
Нижний предел
измерения хладона-21 в воздухе - 500 мг/куб. м (при вводе 5 мл пробы).
Диапазон измеряемых
концентраций в воздухе от 500 до 4000 <мг/куб. м>.
Суммарная
погрешность измерения хладона-21 не превышает +/- <...>.
Время выполнения
измерения, включая отбор пробы, - 30 мин.
Приборы,
аппаратура, посуда
Газовый хроматограф
с пламенно-ионизационным детектором серии "Цвет-500М".
Колонка хроматографическая стальная длиной 2 м, внутренним
диаметром 3 мм.
Шприцы стеклянные
вместимостью 1, 5, 100 мл, ГОСТ 25377-82.
Газовая пипетка
вместимостью 500 мл, ГОСТ 8503-57.
Линейка
измерительная металлическая, ГОСТ 427-75.
Секундомер, ГОСТ
5072-81.
Реактивы, растворы
и материалы
Хладон-21, газ в
баллонах, ТУ 6-04-05807960-100-92.
INERTON SUPER, фр.
0,15 - 0,20 мм, пропитанный 5% ХЕ-60.
Газообразные азот, ГОСТ 9293-74; водород, ГОСТ 3022-80; воздух, ГОСТ 11882-73, в
баллонах с редукторами.
Отбор пробы
воздуха
Пробы воздуха
отбирают в шприц вместимостью 100 мл, предварительно "промыв" его
путем 10-кратного воздухообмена. По окончании отбора шприцы закрывают
стеклянными заглушками. Проба сохраняется не более 2 часов.
Подготовка
к измерению
Подготовку хроматографической колонки и заполнение ее насадкой
выполняют по инструкции к хроматографу. Затем колонку помещают в термостат
хроматографа и, не присоединяя к детектору, тренируют в токе азота (30 мл/мин.)
в течение 24 часов при температуре 150 °C.
Приготовление градуировочной смеси хладона-21. В вакуумированную
газовую пипетку вместимостью 0,5 л вводят 10,9 мл хладона-21, отобранного
шприцем из баллона, и разводят чистым воздухом. Весовое содержание хладона-21
составляет 100 мкг/мл при 25 °C.
Методом
последовательного разбавления этой смеси воздухом готовят градуировочные
смеси с концентрацией 0,5; 1; 1,5; 2; 3; 4 мкг/мл хладона-21. Градуировочные смеси термостатируют
при 25 °C. В хроматографическую колонку через
испаритель вводят по 5 мл каждой градуировочной
смеси.
Проводят 5
параллельных определений для каждой концентрации и строят градуировочный
график, выражающий зависимость высоты пика (мм) от
количества определяемого вещества (мкг).
Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в месяц.
Условия хроматографирования градуировочных
смесей и анализируемых проб:
Температура колонки 50 °C
Температура испарителя 50 °C
Температура детектора 120 °C
Скорость потока газа-носителя (азот) 30 мл/мин.
Скорость потока водорода 30 мл/мин.
Скорость потока воздуха 300 мл/мин.
Скорость движения диаграммной ленты 600 мм/час
Объем вводимой пробы 5 мл
Время удержания хладона-21 34 с.
Проведение
измерения
Отобранную пробу термостатируют в течение 5 мин. при 25 °C, затем вводят 5
мл воздуха в хроматографическую колонку через
испаритель, записывают хроматограмму и по градуировочному графику находят содержание хладона-21 в хроматографируемом объеме.
Расчет
концентрации
Концентрацию
хладона-21 в воздухе "C" в мг/куб. м вычисляют по формуле:
a х 1000
C = --------,
V
где:
a - содержание
хладона-21 в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному
графику (мкг);
V - объем воздуха,
взятый для анализа (мл).