Оставьте ссылку на эту страницу в соцсетях:

Поиск по базе документов:

 

Утверждаю

Главный государственный

санитарный врач

Российской Федерации

Г.Г.ОНИЩЕНКО

29 июня 2003 года

 

Дата введения:

с момента утверждения

 

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ

КОНЦЕНТРАЦИЙ 3БЕТА-ХОЛЕСТ-5,7-ДИЕН-3-ОЛА БЕНЗОАТА

(БЕНЗОАТА-7-ДЕГИДРОХОЛЕСТЕРИНА) И 3БЕТА-ХОЛЕСТ-5-ЕН-3-ОЛА

БЕНЗОАТА (БЕНЗОАТА ХОЛЕСТЕРИНА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

 

МУК 4.1.1571-03

 

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в июне 2003 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 37) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методика контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработана и подготовлена в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".

Методика выполнена с использованием современных методов исследования, метрологически аттестована и дает возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

 

Структурная формула не приводится.

    C  H  O                    М. м. 488,76

     34 48 2

    Бензоат 7-дегидрохолестерин.

 

    Структурная формула не приводится.

    C  H  O

     34 50 2                   М. м. 490,78

Бензоат холестерина.

 

Бензоат 7-дегидрохолестерин - белый кристаллический порошок без запаха и вкуса. Температура плавления - 134 °C. Растворим в жирах и органических растворителях, нерастворим в воде.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Бензоат 7-дегидрохолестерин является малотоксичным веществом, не обладает раздражающим действием на кожу и слизистые оболочки глаз кроликов. Обладает специфическим влиянием на липидный обмен.

ПДК бензоата 7-дегидрохолестерина в воздухе - 1 мг/куб. м. 3 класс опасности.

Бензоат холестерина - белый кристаллический порошок без запаха и вкуса. Температура плавления - 147 °C. Растворим в жирах и органических растворителях, нерастворим в воде.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Бензоат холестерина является малотоксичным веществом, не обладает раздражающим действием на кожу и слизистые оболочки глаз кроликов. Специфическое влияние на липидный обмен менее выражено.

ПДК бензоата холестерина в воздухе - 4 мг/куб. м. 3 класс опасности.

 

Характеристика метода

 

Определение основано на образовании окрашенного комплексного соединения при взаимодействии холестерина с уксусным ангидридом и серной кислотой в хлороформе с последующим фотометрическим измерением продукта реакции при длине волны 675 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания бензоата 7-дегидрохолестерина в анализируемом объеме раствора - 40 мкг.

Нижний предел измерения бензоата 7-дегидрохолестерина в воздухе - 0,5 мг/куб. м (при отборе 80 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций бензоата 7-дегидрохолестерина в воздухе от 0,5 до 10,0 мг/куб. м.

Определению не мешают: остаточные количества органических растворителей; мешают: холестерин и бензоат холестерина.

Нижний предел измерения содержания бензоата холестерина в анализируемом объеме раствора - 80 мкг.

Нижний предел измерения бензоата холестерина в воздухе - 2 мг/куб. м (при отборе 40 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций бензоата холестерина в воздухе от 2 до 20 мг/куб. м.

Определению не мешают: остаточные количества органических растворителей; мешают: холестерин и бензоат 7-дегидрохолестерин.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.

 

Приборы, аппаратура, посуда

 

Спектрофотометр Specord M-40, Carl Zess.

Весы аналитические ВЛА-200, ГОСТ 24104-88Е.

Аспирационное устройство, модель 822, ТУ 64-1-862-82.

Колбы мерные вместимостью 25, 50, 100 мл, ГОСТ 1770-74Е.

Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл, ГОСТ 29227-91.

Пробирки колориметрические с пришлифованными пробками вместимостью 10 мл, ГОСТ 25336-82Е.

Бюксы вместимостью 10 мл, ГОСТ 7148-70.

Роторный испаритель ИР-1М, ТУ 25-11-917-74.

Колбы грушевидные вместимостью 25 мл, ГОСТ 9737-70.

Воронки химические, ГОСТ 86-13-75.

Баня водяная лабораторная, МРТУ 64-186-23-68.

Стеклянные палочки.

 

Реактивы, растворы, материалы

 

Бензоат 7-дегидрохолестерин, СТП 0431-507-92.

Бензоат холестерина, содержание основного вещества не менее 99,0%.

Спирт этиловый, ректификат, ГОСТ 5963-67, 95% и в смеси с хлороформом в соотношении 3:2.

Кислота серная, ГОСТ 4204-77, хч, 1 н раствор.

Хлороформ, ГОСТ 215-74, хч.

Уксусный ангидрид, ГОСТ 5815-77, ч.

Стандартный раствор N 1 бензоата 7-дегидрохолестерина концентрацией 1000 мкг/мл готовят растворением 0,1400 г вещества в смеси этанол - хлороформ (3:2) в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение недели при хранении в холодильнике.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией бензоата 7-дегидрохолестерина 200 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 смесью этанол - хлороформ (3:2). Раствор устойчив в течение недели при хранении в холодильнике.

Стандартный раствор N 1 бензоата холестерина концентрацией 1000 мкг/мл готовят растворением 0,1000 г вещества в смеси этанол - хлороформ (3:2) в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение недели при хранении в холодильнике.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией бензоата холестерина 200 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 смесью этанол - хлороформ (3:2). Раствор устойчив в течение недели при хранении в холодильнике.

Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 85-743-80.

 

Отбор проб воздуха

 

Воздух с объемным расходом 10 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ПДК бензоата 7-дегидрохолестерина следует отобрать 80 л воздуха, для измерения 1/2 ПДК бензоата холестерина - 40 л воздуха.

 

Подготовка к измерению

 

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 7 часов) готовят согласно таблице.

 

Таблица

 

ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ

БЕНЗОАТА 7-ДЕГИДРОХОЛЕСТЕРИНА

 

┌────────────────────────────────────────────────────────────────┐

    N     Стандартный    Этанол -        Содержание бензоата   

│стандарта раствор N 2,  хлороформ      7-дегидрохолестерина в  

               мл       (3:2), мл   градуировочном растворе, мкг│

├────────────────────────────────────────────────────────────────┤

    1         0,00         5,00                 0              

    2         0,20         4,80                 40             

    3         0,40         4,60                 80             

    4         0,80         4,20                 160            

    5         1,60         3,40                 320            

    6         3,20         1,80                 640            

    7         4,00         1,00                 800            

└────────────────────────────────────────────────────────────────┘

 

Таблица

 

ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ БЕНЗОАТА ХОЛЕСТЕРИНА

 

┌────────────────────────────────────────────────────────────────┐

    N     Стандартный    Этанол -        Содержание бензоата    

│стандарта раствор N 2,  хлороформ   холестерина в градуировочном│

               мл       (3:2), мл          растворе, мкг       

├────────────────────────────────────────────────────────────────┤

    1         0,00         5,00                 0              

    2         0,40         4,60                 80             

    3         0,80         4,20                 160            

    4         1,20         3,80                 240            

    5         1,60         3,40                 320            

    6         3,20         1,80                 640            

    7         4,00         1,00                 800            

└────────────────────────────────────────────────────────────────┘

 

Градуировочные растворы перемешивают, затем переносят в грушевидные колбы и упаривают досуха под вакуумом при температуре водяной бани 60 - 70 °C. Сухой остаток растворяют в 4 мл хлороформа, добавляют по 1 мл уксусного ангидрида и 0,1 мл концентрированной серной кислоты и перемешивают. Через 20 минут после стояния пробирок в темном месте проводят фотометрирование.

Измеряют оптическую плотность полученных растворов при длине волны 675 нм. Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к контрольной пробе, не содержащей определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

 

Проведение измерения

 

Фильтр с отобранной пробой переносят в бюкс, заливают 5 мл растворителя (смеси этанол - хлороформ в соотношении 3:2) и оставляют на 15 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтр тщательно отжимают и удаляют. Степень десорбции бензоата 7-дегидрохолестерина с фильтра - 96%, а бензоата холестерина - 96,7%.

Раствор переносят в грушевидную колбу и упаривают досуха под вакуумом при температуре водяной бани 60 - 70 °C. Сухой остаток растворяют в 4 мл хлороформа, добавляют по 1 мл уксусного ангидрида и 0,1 мл концентрированной серной кислоты и перемешивают. Через 20 минут после стояния пробирок в темном месте проводят фотометрирование. Оптическую плотность полученных растворов пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе, используя чистый фильтр.

Количественное определение содержания веществ (в мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

 

Расчет концентрации

 

Концентрацию веществ "C" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

 

                                  a

                              C = -,

                                  V

 

где:

a - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

 

 

 

 

 

Приложение 1

 

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

 

                          V  x (273 + 20) x P

                           t

                    V   = -------------------,

                     20    (273 + t) x 101,33

 

    где:

    V  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

     t

    P  -  барометрическое  давление,  кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.

ст.);

    t - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.

    Для   удобства   расчета  V    следует  пользоваться  таблицей

                               20

коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным

условиям надо умножить V  на соответствующий коэффициент.

                        t

 

 

 

 

 

Приложение 2

 

КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА

К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ

 

┌────┬─────────────────────────────────────────────────────────────────────────┐

│ °C │                     Давление P, кПа/мм рт. ст.                         

    ├─────────────────────────────────────────────────────────────────────────┤

    │97,33/ 97,86/ 98,4/  98,93/ 99,46/ 100/   100,53/ 101,06/ 101,33/ 101,86/│

    │730    734    738    742    746    750    754     758     760     764   

├────┼─────────────────────────────────────────────────────────────────────────┤

│-30 │1,1582 1,1646 1,1709 1,1772 1,1836 1,1899 1,1963  1,2026  1,2058  1,2122 │

│-26 │1,1393 1,1456 1,1519 1,1581 1,1644 1,1705 1,1768  1,1831  1,1862  1,1925 │

│-22 │1,1212 1,1274 1,1336 1,1396 1,1458 1,1519 1,1581  1,1643  1,1673  1,1735 │

│-18 │1,1036 1,1097 1,1158 1,1218 1,1278 1,1338 1,1399  1,1460  1,1490  1,1551 │

│-14 │1,0866 1,0926 1,0986 1,1045 1,1105 1,1164 1,1224  1,1284  1,1313  1,1373 │

│-10 │1,0701 1,0760 1,0819 1,0877 1,0986 1,0994 1,1053  1,1112  1,1141  1,1200 │

│-6  │1,0540 1,0599 1,0657 1,0714 1,0772 1,0829 1,0887  1,0945  1,0974  1,1032 │

│-2  │1,0385 1,0442 1,0499 1,0556 1,0613 1,0669 1,0726  1,0784  1,0812  1,0869 │

│0   │1,0309 1,0366 1,0423 1,0477 1,0535 1,0591 1,0648  1,0705  1,0733  1,0789 │

│+2  │1,0234 1,0291 1,0347 1,0402 1,0459 1,0514 1,0571  1,0627  1,0655  1,0712 │

│+6  │1,0087 1,0143 1,0198 1,0253 1,0309 1,0363 1,0419  1,0475  1,0502  1,0557 │

│+10 │0,9944 0,9999 0,0054 1,0108 1,0162 1,0216 1,0272  1,0326  1,0353  1,0407 │

│+14 │0,9806 0,9860 0,9914 0,9967 1,0027 1,0074 1,0128  1,0183  1,0209  1,0263 │

│+18 │0,9671 0,9725 0,9778 0,9830 0,9884 0,9936 0,9989  1,0043  1,0069  1,0122 │

│+20 │0,9605 0,9658 0,9711 0,9783 0,9816 0,9868 0,9921  0,9974  1,0000  1,0053 │

│+22 │0,9539 0,9592 0,9645 0,9696 0,9749 0,9800 0,9853  0,9906  0,9932  0,9985 │

│+24 │0,9475 0,9527 0,9579 0,9631 0,9683 0,9735 0,9787  0,9839  0,9865  0,9917 │

│+26 │0,9412 0,9464 0,9516 0,9566 0,9618 0,9669 0,9721  0,9773  0,9799  0,9851 │

│+28 │0,9349 0,9401 0,9453 0,9503 0,9555 0,9605 0,9657  0,9708  0,9734  0,9785 │

│+30 │0,9288 0,9339 0,9391 0,9440 0,9432 0,9542 0,9594  0,9645  0,9670  0,9723 │

│+34 │0,9167 0,9218 0,9268 0,9318 0,9368 0,9418 0,9468  0,9519  0,9544  0,9595 │

│+38 │0,9049 0,9099 0,9149 0,9199 0,9248 0,9297 0,9347  0,9397  0,9421  0,9471 │

└────┴─────────────────────────────────────────────────────────────────────────┘

 

 



Мегабиблиотека по охране труда и технике безопасности. // Некоммерческий проект для инженеров по охране труда. //

Рейтинг@Mail.ru Яндекс цитирования

Copyright © www.УЦОТ.рф, 2012 - 2018