Оставьте ссылку на эту страницу в соцсетях:

Поиск по базе документов:

 

Утверждаю

Главный государственный

санитарный врач

Российской Федерации

Г.Г.ОНИЩЕНКО

29 июня 2003 года

 

Дата введения

с момента утверждения

 

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ 2,4-ДИХЛОРФЕНОЛА В ВОЗДУХЕ

РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

 

МУК 4.1.1539-03

 

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в июне 2003 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 37) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методика контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработана и подготовлена в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".

Методика выполнена с использованием современных методов исследования, метрологически аттестована и дает возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

 

Структурная формула не приводится.

    Cl C H OH

      2 6 3

М. м. 163.

2,4-дихлорфенол - порошок белого цвета с температурой плавления 45 °C.

Хорошо растворим в ацетоне, этиловом спирте, гексане. Растворимость в воде - 0,46 г/100 куб. см при 20 °C.

В воздухе присутствует в виде паров и аэрозоля.

Обладает общетоксическим и раздражающим действиями. Оказывает выраженное раздражающее действие на кожу и слизистые оболочки глаз.

ПДК в воздухе - 0,3 мг/куб. м.

 

Характеристика метода

 

Метод основан на хроматографировании 2,4-дихлорфенола в тонком слое сорбента в системе гексан - ацетон (5:4) с последующим обнаружением зон локализации с помощью аммиаката серебра.

Отбор проб проводится с концентрированием (н-гексан, бумажный фильтр).

Нижний предел измерения содержания 2,4-дихлорфенола в хроматографируемом объеме пробы - 0,3 мкг.

Нижний предел измерения концентрации 2,4-дихлорфенола в воздухе - 0,15 мг/куб. м (при отборе 2 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,15 до 1 мг/куб. м.

Измерению не мешают фенол и другие его хлорпроизводные.

Суммарная погрешность определения не превышает +/- 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 2 часа.

 

Приборы, аппаратура, посуда

 

Аспирационное устройство, ГОСТ 17.2.6.01-86.

Поглотительные приборы с пористой пластинкой, ТУ 25-11-1081-75.

Ротационный испаритель с набором колб марки ИР-1М, ТУ 25-11-917-76.

Облучатель ртутно-кварцевый, ТУ 61-1-16-18-77.

Камера хроматографическая, ГОСТ 25336-82.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74Е, вместимостью 25 - 100 мл.

Пипетки, ГОСТ 29227-91, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл.

Микропипетки, ГОСТ 29227-91, вместимостью 0,1 мл.

Весы аналитические типа ВЛР-200, ГОСТ 24104-88Е.

Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 25336-82Е.

Фильтродержатель, ТУ 95-72-05-77.

 

Реактивы, растворы, материалы

 

2,4-дихлорфенол, МРТУ 6-09-252-63.

Аммиак водный 25%, хч, ГОСТ 3760-79.

Ацетон, хч, ГОСТ 2603-79.

н-Гексан, ч, ТУ 6-09-3375-78.

Серебра нитрат, ГОСТ 1277-75.

Перекись водорода, ГОСТ 10929-76, 30% водный раствор.

Пластинки "Силуфол", УФ-254, размером 150 х 150 мм.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией 100 мкг/мл готовят в мерной колбе вместимостью 100 мл растворением 10 мг 2,4-дихлорфенола в н-гексане. Раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение месяца.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией 10 мкг/мл готовят путем соответствующего разбавления н-гексаном стандартного раствора N 1. Срок хранения раствора - 2 дня.

Проявляющий реактив: 0,1 г нитрата серебра растворяют в 2 мл аммиака (d = 0,9 г/куб. см) и доводят объем до 50 мл ацетоном, добавляют 0,1 мл перекиси водорода и перемешивают. Раствор хранят в холодильнике 5 дней.

Подвижный растворитель: н-гексан - ацетон (5:4).

Натрия сульфат безводный, ГОСТ 4166-76.

Фильтры бумажные беззольные "синяя лента".

 

Отбор пробы воздуха

 

Воздух с объемным расходом 1 л/мин. аспирируют через последовательно соединенные фильтродержатель с аэрозольным фильтром и 2 поглотителя с пористой пластинкой, содержащие по 10 мл гексана и охлаждаемые смесью измельченного льда с хлоридом натрия.

Для измерения 0,5 ПДК следует отобрать 2 л воздуха.

Длительность хранения проб в холодильнике не более суток.

 

Проведение измерения

 

Аэрозольный фильтр извлекают из фильтродержателя, помещают в бюкс, заливают 10 мл н-гексана, закрывают притертой пробкой, встряхивают и оставляют на 30 мин. По истечении указанного времени экстракт, содержащий растворенный 2,4-дихлорфенол, переносят в коническую колбу. В эту же колбу переносят экстракт, полученный от промывки аэрозольного фильтра. Для этого фильтр извлекают, отжимают на воронке стеклянной палочкой и промывают дважды 2 - 3 мл н-гексана, собирая экстракт в колбу. Содержимое поглотителей переносят в эту же коническую колбу, промывая каждый поглотительный прибор тремя порциями гексана по 5 мл, собирая сливы в ту же колбу. Объединенные экстракты сушат над безводным сульфатом натрия (3 - 5 г) в течение 30 минут и отгоняют растворитель на ротационном испарителе до объема 0,2 - 0,3 мл. (не досуха!) при температуре водяной бани на выше 40 °C. Экстракты количественно наносят на хроматографическую пластинку таким образом, чтобы диаметр пятен не превышал 0,5 см.

Колбу с экстрактом 2 - 3 раза смывают небольшими порциями гексана, который также наносят в центр пятна. Одновременно на стартовую линию пластинки наносят стандартный раствор N 2 в количестве 0,03 - 0,2 мл, что соответствует от 0,3 до 2 мкг вещества.

Степень десорбции вещества с фильтра - 98%.

Пластинку помещают в камеру для хроматографирования, куда предварительно за 20 - 30 минут наливают подвижный растворитель н-гексан - ацетон (5:4). После поднятия фронта подвижной фазы на 10 см пластинку вынимают и подсушивают на воздухе до полного испарения следов растворителя. Пластинку опрыскивают из пульверизатора раствором аммиаката серебра и облучают УФ-светом в течение 10 - 15 минут на расстоянии 20 см от источника света. Зоны локализации 2,4-дихлорфенола обнаруживаются в виде черных пятен с величиной Rf = 0,46 + 0,05.

Количественные измерения анализируемого вещества проводят путем сравнения интенсивности окраски и площади пятен проб и стандартного раствора. Площадь пятен измеряют с помощью планиметра или прозрачной миллиметровой бумаги. Прямолинейная зависимость между интенсивностью и площадью пятна и содержанием препарата в пятне соблюдается в интервале 0,3 - 2 мкг.

 

Расчет концентраций

 

Концентрацию 2,4-дихлорфенола "C" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

 

                                  a

                              C = -,

                                  V

 

где:

a - количество вещества, найденное в пробе, мкг;

V - объем воздуха, отобранный для анализа, л, и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

 

 

 

 

 

Приложение 1

 

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

 

                          V  x (273 + 20) x P

                           t

                    V   = -------------------,

                     20    (273 + t) x 101,33

 

    где:

    V  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

     t

    P  -  барометрическое  давление,  кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.

ст.);

    t - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.

    Для   удобства   расчета  V    следует  пользоваться  таблицей

                               20

коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным

условиям надо умножить V  на соответствующий коэффициент.

                        t

 

 

 

 

 

Приложение 2

 

КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА

К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ

 

┌────┬─────────────────────────────────────────────────────────────────────────┐

│ °C │                     Давление P, кПа/мм рт. ст.                         

    ├─────────────────────────────────────────────────────────────────────────┤

    │97,33/ 97,86/ 98,4/  98,93/ 99,46/ 100/   100,53/ 101,06/ 101,33/ 101,86/│

    │730    734    738    742    746    750    754     758     760     764   

├────┼─────────────────────────────────────────────────────────────────────────┤

│-30 │1,1582 1,1646 1,1709 1,1772 1,1836 1,1899 1,1963  1,2026  1,2058  1,2122 │

│-26 │1,1393 1,1456 1,1519 1,1581 1,1644 1,1705 1,1768  1,1831  1,1862  1,1925 │

│-22 │1,1212 1,1274 1,1336 1,1396 1,1458 1,1519 1,1581  1,1643  1,1673  1,1735 │

│-18 │1,1036 1,1097 1,1158 1,1218 1,1278 1,1338 1,1399  1,1460  1,1490  1,1551 │

│-14 │1,0866 1,0926 1,0986 1,1045 1,1105 1,1164 1,1224  1,1284  1,1313  1,1373 │

│-10 │1,0701 1,0760 1,0819 1,0877 1,0986 1,0994 1,1053  1,1112  1,1141  1,1200 │

│-6  │1,0540 1,0599 1,0657 1,0714 1,0772 1,0829 1,0887  1,0945  1,0974  1,1032 │

│-2  │1,0385 1,0442 1,0499 1,0556 1,0613 1,0669 1,0726  1,0784  1,0812  1,0869 │

│0   │1,0309 1,0366 1,0423 1,0477 1,0535 1,0591 1,0648  1,0705  1,0733  1,0789 │

│+2  │1,0234 1,0291 1,0347 1,0402 1,0459 1,0514 1,0571  1,0627  1,0655  1,0712 │

│+6  │1,0087 1,0143 1,0198 1,0253 1,0309 1,0363 1,0419  1,0475  1,0502  1,0557 │

│+10 │0,9944 0,9999 0,0054 1,0108 1,0162 1,0216 1,0272  1,0326  1,0353  1,0407 │

│+14 │0,9806 0,9860 0,9914 0,9967 1,0027 1,0074 1,0128  1,0183  1,0209  1,0263 │

│+18 │0,9671 0,9725 0,9778 0,9830 0,9884 0,9936 0,9989  1,0043  1,0069  1,0122 │

│+20 │0,9605 0,9658 0,9711 0,9783 0,9816 0,9868 0,9921  0,9974  1,0000  1,0053 │

│+22 │0,9539 0,9592 0,9645 0,9696 0,9749 0,9800 0,9853  0,9906  0,9932  0,9985 │

│+24 │0,9475 0,9527 0,9579 0,9631 0,9683 0,9735 0,9787  0,9839  0,9865  0,9917 │

│+26 │0,9412 0,9464 0,9516 0,9566 0,9618 0,9669 0,9721  0,9773  0,9799  0,9851 │

│+28 │0,9349 0,9401 0,9453 0,9503 0,9555 0,9605 0,9657  0,9708  0,9734  0,9785 │

│+30 │0,9288 0,9339 0,9391 0,9440 0,9432 0,9542 0,9594  0,9645  0,9670  0,9723 │

│+34 │0,9167 0,9218 0,9268 0,9318 0,9368 0,9418 0,9468  0,9519  0,9544  0,9595 │

│+38 │0,9049 0,9099 0,9149 0,9199 0,9248 0,9297 0,9347  0,9397  0,9421  0,9471 │

└────┴─────────────────────────────────────────────────────────────────────────┘

 

 



Мегабиблиотека по охране труда и технике безопасности. // Некоммерческий проект для инженеров по охране труда. //

Рейтинг@Mail.ru Яндекс цитирования

Copyright © www.УЦОТ.рф, 2012 - 2018