Оставьте ссылку на эту страницу в соцсетях:

Поиск по базе документов:

 

Утверждаю

Главный государственный

санитарный врач

Российской Федерации

Г.Г.ОНИЩЕНКО

29 июня 2003 года

 

Дата введения

с момента утверждения

 

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ВАЛИДОЛА

В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

 

МУК 4.1.1524-03

 

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в июне 2003 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 37) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методика контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработана и подготовлена в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".

Методика выполнена с использованием современных методов исследования, метрологически аттестована и дает возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

 

Структурная формула не приводится.

    C  H  O + C  H  O

     10 20     15 28 2

М. м. 156,26.

М. м. 240,36.

Валидол является раствором ментола (27%) в метиловом эфире изовалериановой кислоты (73%). Маслянистая жидкость, уд. вес 0,89. Хорошо растворим в этаноле, растворим в воде.

В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 2 мг/куб. м.

 

Характеристика метода

 

Определение основано на измерении светопоглощения окрашенных растворов, образующихся в результате реакции валидола с п-диметиламинобензальдегидом при 540 нм.

Отбор проб проводится с концентрированием в спирт и на фильтр.

Нижний предел измерения концентрации валидола - 10 мкг/мл.

Нижний предел измерения концентрации валидола в воздухе (при отборе 50 л воздуха) - 1 мг/куб. м.

Диапазон измеряемых концентраций валидола 1 мг/куб. м - 50 мг/куб. м.

Определению не мешает этиловый эфир альфа-бромизовалериановой кислоты. Метод специфичен в условиях производства валидола.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 23,58%.

Время выполнения измерения - 45 минут, включая отбор проб.

 

Приборы, аппаратура, посуда

 

Спектрофотометр СФ-26.

Аспирационное устройство, ГОСТ 17.2.6.01-86.

Фильтродержатель, ТУ 95-72-05-77.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Термометр, ГОСТ 215-73.

Барометр, ГОСТ 23696-79.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74Е, вместимостью 50 мл.

Пипетки, ГОСТ 29227-91, вместимостью 2, 5, 10 мл.

Пробирки колориметрические вместимостью 20 мл, ГОСТ 1770-74Е.

Палочки стеклянные.

Стаканы химические вместимостью 50 мл, ГОСТ 25336-82Е.

Поглотительные приборы с пористой пластинкой.

 

Реактивы, растворы, материалы

 

Валидол, ВФС 421883-89.

Этиловый спирт, ГОСТ 18300-87, хч.

Серная кислота, чда, ГОСТ 4204-77.

Парадиметиламинобензальдегид, ТУ 6-09-3272-77.

Р-р п-диметиламинобензальдегида в серной кислоте 1% свежеприготовленный.

Фильтры АФА-ХА-20, ТУ 95-743-80.

Стандартный раствор N 1 готовят следующим образом: во взвешенную колбу вместимостью 25 мл с 10 - 15 мл этанола вносят 2 - 3 капли валидола, колбу повторно взвешивают и доводят объем до метки этанолом. Рассчитывают концентрацию валидола в 1 мл раствора. Срок хранения раствора в холодильнике - 10 дней.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией валидола 0,5 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этанолом.

 

Отбор пробы воздуха

 

Воздух с объемным расходом 2 л/мин. аспирируют через систему, состоящую из фильтра и последовательно соединенного поглотительного прибора с 5 мл этилового спирта. Поглотительный прибор со спиртом охлаждают водой со льдом.

Для определения 1/2 ПДК валидола следует отобрать 50 л воздуха. Длительность хранения проб не более суток.

 

Подготовка к измерению

 

Для построения градуировочного графика готовят градуировочные растворы согласно таблице.

 

Таблица

 

ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ

 

┌──────────┬────────────────┬────────┬───────────────────────────┐

    N       Стандартный   │Этанол, │  Концентрация валидола в 

│стандарта │раствор N 2, мл │   мл   │ градуировочном растворе, 

                                            мкг/мл          

├──────────┼────────────────┼────────┼───────────────────────────┤

│1         │0               │5,0     │0                         

│2         │0,1             │4,9     │10                        

│3         │0,5             │4,5     │50                         

│4         │1,0             │4,0     │100                       

│5         │1,5             │3,5     │150                       

│6         │2,0             │3,0     │200                       

│7         │3,0             │2,0     │300                        

│8         │5,0             │0       │500                       

└──────────┴────────────────┴────────┴───────────────────────────┘

 

К градуировочным растворам приливают по 3 мл 1% раствора п-диметиламинобензальдегида (приливают осторожно, по стенке пробирки). Перемешивают содержимое пробирок. Через 20 минут измеряют оптическую плотность при длине волны 540 нм в кювете с толщиной слоя 1 см относительно раствора сравнения, не содержащего определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины концентрации вещества в градуировочном растворе (мкг/мл).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

 

Проведение измерения

 

Содержимое поглотительного прибора переносят в стаканчик, туда же на 5 минут помещают фильтр, периодически перемешивают стеклянной палочкой. Степень десорбции вещества - 97%. Общий объем пробы составляет 5 мл. Для анализа берут 5 мл.

Далее пробы обрабатывают аналогично градуировочным растворам.

Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе, используя чистый фильтр.

Количественное определение валидола в анализируемом объеме пробы проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

 

Расчет концентрации

 

Концентрацию валидола (C) в воздухе в мг/куб. м вычисляют по формуле:

 

                                a x B

                            C = -----,

                                  V

 

где:

a - концентрация валидола в анализируемом объеме пробы, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;

B - общий объем пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

 

 

 

 

 

Приложение 1

 

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

 

                          V  x (273 + 20) x P

                           t

                    V   = -------------------,

                     20   (273 + t) x 101,33

 

    где:

    V  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

     t

    P  -  барометрическое  давление,  кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.

ст.);

    t - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.

    Для   удобства   расчета  V    следует  пользоваться  таблицей

                               20

коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным

условиям надо умножить V  на соответствующий коэффициент.

                        t

 

 

 

 

 

Приложение 2

 

КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА

К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ

 

┌────┬─────────────────────────────────────────────────────────────────────────┐

│ °C │                     Давление P, кПа/мм рт. ст.                         

    ├─────────────────────────────────────────────────────────────────────────┤

    │97,33/ 97,86/ 98,4/  98,93/ 99,46/ 100/   100,53/ 101,06/ 101,33/ 101,86/│

    │730    734    738    742    746    750    754     758     760     764   

├────┼─────────────────────────────────────────────────────────────────────────┤

│-30 │1,1582 1,1646 1,1709 1,1772 1,1836 1,1899 1,1963  1,2026  1,2058  1,2122 │

│-26 │1,1393 1,1456 1,1519 1,1581 1,1644 1,1705 1,1768  1,1831  1,1862  1,1925 │

│-22 │1,1212 1,1274 1,1336 1,1396 1,1458 1,1519 1,1581  1,1643  1,1673  1,1735 │

│-18 │1,1036 1,1097 1,1158 1,1218 1,1278 1,1338 1,1399  1,1460  1,1490  1,1551 │

│-14 │1,0866 1,0926 1,0986 1,1045 1,1105 1,1164 1,1224  1,1284  1,1313  1,1373 │

│-10 │1,0701 1,0760 1,0819 1,0877 1,0986 1,0994 1,1053  1,1112  1,1141  1,1200 │

│-6  │1,0540 1,0599 1,0657 1,0714 1,0772 1,0829 1,0887  1,0945  1,0974  1,1032 │

│-2  │1,0385 1,0442 1,0499 1,0556 1,0613 1,0669 1,0726  1,0784  1,0812  1,0869 │

│0   │1,0309 1,0366 1,0423 1,0477 1,0535 1,0591 1,0648  1,0705  1,0733  1,0789 │

│+2  │1,0234 1,0291 1,0347 1,0402 1,0459 1,0514 1,0571  1,0627  1,0655  1,0712 │

│+6  │1,0087 1,0143 1,0198 1,0253 1,0309 1,0363 1,0419  1,0475  1,0502  1,0557 │

│+10 │0,9944 0,9999 0,0054 1,0108 1,0162 1,0216 1,0272  1,0326  1,0353  1,0407 │

│+14 │0,9806 0,9860 0,9914 0,9967 1,0027 1,0074 1,0128  1,0183  1,0209  1,0263 │

│+18 │0,9671 0,9725 0,9778 0,9830 0,9884 0,9936 0,9989  1,0043  1,0069  1,0122 │

│+20 │0,9605 0,9658 0,9711 0,9783 0,9816 0,9868 0,9921  0,9974  1,0000  1,0053 │

│+22 │0,9539 0,9592 0,9645 0,9696 0,9749 0,9800 0,9853  0,9906  0,9932  0,9985 │

│+24 │0,9475 0,9527 0,9579 0,9631 0,9683 0,9735 0,9787  0,9839  0,9865  0,9917 │

│+26 │0,9412 0,9464 0,9516 0,9566 0,9618 0,9669 0,9721  0,9773  0,9799  0,9851 │

│+28 │0,9349 0,9401 0,9453 0,9503 0,9555 0,9605 0,9657  0,9708  0,9734  0,9785 │

│+30 │0,9288 0,9339 0,9391 0,9440 0,9432 0,9542 0,9594  0,9645  0,9670  0,9723 │

│+34 │0,9167 0,9218 0,9268 0,9318 0,9368 0,9418 0,9468  0,9519  0,9544  0,9595 │

│+38 │0,9049 0,9099 0,9149 0,9199 0,9248 0,9297 0,9347  0,9397  0,9421  0,9471 │

└────┴─────────────────────────────────────────────────────────────────────────┘

 

 



Мегабиблиотека по охране труда и технике безопасности. // Некоммерческий проект для инженеров по охране труда. //

Рейтинг@Mail.ru Яндекс цитирования

Copyright © www.УЦОТ.рф, 2012 - 2018