Утверждаю
Первый заместитель
Министра
здравоохранения
Российской
Федерации,
Главный
государственный
санитарный врач
Российской
Федерации
Г.Г.ОНИЩЕНКО
29 июня 2003 года
Дата введения:
с момента
утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ЭТИЛОВОГО ЭФИРА АЛЬФА-БРОМИЗОВАЛЕРИАНОВОЙ КИСЛОТЫ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МУК 4.1.1611-03
Утверждены Первым
заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем
Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию,
Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в
июне 2003 г.
Методические
указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(сборник 38) разработаны с целью обеспечения контроля
соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно
допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия
(ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при
осуществлении санитарного контроля.
Методические
указания разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ
12.1.005-88. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические
требования".
Методики
выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность
контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ
в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно
допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН
2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных
веществ в воздухе рабочей зоны".
H C
3 \
CH-CHBr-C -OC H
/ ||
2 5
H C O
3
C H O Br М. м. 209,09
7
13 2
Этиловый эфир
альфа-бромизовалериановой кислоты - бесцветная
прозрачная жидкость с характерным эфирным запахом; легко растворим в 95%
спирте, хлороформе, практически не растворим в воде. Температура кипения 85 -
116 °C при давлении 2,6 - 5,2 кПа, плотность 1,276 - 1,280 г/куб. см.
В воздухе находится
в виде паров.
Обладает
общетоксическим действием.
ПДК в воздухе
рабочей зоны - 20 мг/куб. м.
Характеристика
метода
Метод основан на
использовании газожидкостной хроматографии с применением
пламенно-ионизационного детектора.
Отбор проб
производится с концентрированием в спирт.
Нижний предел
измерения содержания вещества в анализируемом объеме пробы - 0,03 мкг.
Нижний предел
измерения концентрации вещества в воздухе - 10 мг/куб. м (при отборе 12 л
воздуха).
Диапазон измеряемых
концентраций в воздухе от 10 мг/куб. м до 133 мг/куб. м.
Измерению не мешает
альфа-бромизовалериановая кислота.
Суммарная
погрешность измерения +/- 23%.
Время выполнения
измерения 45 мин., включая отбор пробы 10 мин.
Прибор,
аппаратура, посуда
Хроматограф с
пламенно-ионизационным детектором "Цвет-500М".
Колонка из
нержавеющей стали длиной 3 м и внутренним диаметром 3 мм.
Секундомер, II
класс, ГОСТ 5072-79.
Микрошприц МШ-10, ГОСТ 843-74.
Весы лабораторные
ВЛР-200, ГОСТ 24104-88Е.
Аспирационное
устройство, ГОСТ 17.2.6.01-86.
Термометр, ГОСТ
215-73.
Барометр, ГОСТ
23696-79.
Линейка
измерительная, ГОСТ 427-75.
Поглотительные
приборы Рыхтера.
Колбы мерные
вместимостью 25 мл, ГОСТ 1770-74Е.
Стаканы химические
вместимостью 50 мл, ГОСТ 25336-82Е.
Пипетки
вместимостью 2, 5 и 10 мл, ГОСТ 29227-91.
Пробирки с
пришлифованными пробками вместимостью 20 мл, ГОСТ 25336-82Е.
Реактивы,
растворы и материалы
Этиловый эфир
альфа-бромизовалериановой кислоты, ВФС 42-952-86.
Этиловый спирт,
ГОСТ 18300-72, х.ч.
Насадка; инетрон АW-НМДS (0,20 - 0,25 м), силанизированный
ГМДС, пропитанный 5% SЕ-30.
Азот, ГОСТ 9293-74;
воздух, ГОСТ 11882-73; водород, ГОСТ 3022-80, в баллонах с редуктором.
Стандартный раствор
N 1 этилового эфира альфа-бромизовалериановой кислоты
в этиловом спирте готовят следующим образом. Во взвешенную мерную колбу
вместимостью 25 мл с этиловым спиртом вносят 1 - 2 капли вещества и снова
взвешивают. Объем в колбе доводят до метки этиловым спиртом. По разности двух
взвешиваний вычисляют навеску вещества и рассчитывают содержание этилового
эфира альфа-бромизовалериановой кислоты в 1 мл
раствора. Раствор устойчив в течение месяца.
Стандартный р-р N 2
с концентрацией 0,5 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного р-ра N 1 этанолом.
Соответствующим
разбавлением в мерной колбе вместимостью 25 мл стандартного р-ра N 2 готовят градуировочные
растворы этилового эфира альфа-бромизовалериановой
кислоты в этиловом спирте с концентрацией: 0,030; 0,050; 0,100; 0,150; 0,200;
0,400 мг/мл. Растворы хранятся в течение суток.
Отбор проб
воздуха
Воздух со скоростью
1 л/мин. аспирируют через два поглотительных прибора Рыхтера, заполненных по 4 мл этилового спирта (при
охлаждении смесью лед + вода).
Для измерения 1/2
ПДК следует отобрать 12 л воздуха.
Пробы сохраняются
не более суток.
Подготовка
к измерению
Сухую чистую
колонку заполняют готовым сорбентом: инертоном N-AW с
5% SE-30 механическим способом или с применением вакуума. Кондиционируют
колонку в режиме программированного нагрева от 50 °C до 250 °C при скорости
подъема температуры 1°/мин. и скорости газа-носителя не менее 20 мл/мин. (без
подключения к детектору), а затем в изотермическом режиме при 250 °C в течение
8 часов.
Прибор готовят для
анализа согласно инструкции. Количественный анализ проводят методом абсолютной
калибровки. Для построения калибровочного графика используют градуировочные растворы с концентрацией 0,030; 0,050;
0,100; 0,150; 0,200; 0,400 мг/мл. Градуировочные
растворы в количестве 1,0 мкл вводят в испаритель
хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану.
Условия хроматографирования градуировочных
растворов,
смесей и
анализируемых проб
Температура колонки
- 90 °C
Температура
испарителя - 140 °C
Скорость потока
азота (газа-носителя) - 30 мл/мин.
Скорость потока
водорода - 30 мл/мин.
Скорость потока
воздуха - 300 мл/мин.
Объем вводимой
пробы - 1,0 мкл
Скорость движения
диаграммной ленты - 240 мм/час
Время удерживания
этилового эфира альфа-бромизовалериановой кислоты - 8
мин. 30 с
Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика
(кв. мм) от содержания вещества в хроматографируемом
объеме (мкг).
Градуировочный график строят не менее чем по 6 точкам, проводя не менее пяти
параллельных определений для каждой концентрации.
Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении
условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.
Проведение
измерения
Содержимое
поглотительных приборов переносят в пробирки с притертыми пробками, объем
доводят до 4 мл этанолом и анализируют отдельно. По 1,0 мкл
раствора пробы вводят микрошприцем в хроматограф
через самоуплотняющуюся мембрану. Количественное определение содержания
этилового эфира альфа-бромизовалериановой кислоты в
мкг в анализируемой пробе проводят по построенному градуировочному
графику.
Расчет
концентрации
Концентрацию
этилового эфира альфа-бромизовалериановой кислоты (С)
в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:
а x в
С = -----,
б x V
где:
а - содержание
этилового эфира альфа-бромизовалериановой кислоты в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
в - общий объем
раствора пробы, мл;
б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
V - объем воздуха,
отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л
(см. Приложение 1).
Результаты,
полученные из двух поглотительных приборов, суммируются.
Приложение 1
Приведение объема
воздуха к стандартным условиям (температура 20 °C и давление 760 мм рт. ст.)
проводят по формуле:
V х (273 + 20) х Р
t
V = -------------------,
20 (273 + t) х 101,33
где:
V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
t
Р -
барометрическое давление, кПа
(101,33 кПа = 760 мм рт.
ст.);
t -
температура воздуха в месте отбора пробы, °C.
Для
удобства расчета V следует
пользоваться таблицей
20
коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха
к стандартным
условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.
t
Приложение
2
КОЭФФИЦИЕНТЫ
ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА
К СТАНДАРТНЫМ
УСЛОВИЯМ
|
°C
|
Давление
Р, кПа/мм рт. ст.
|
|
97,33/730
|
97,86/734
|
98,4/738
|
98,93/742
|
99,46/746
|
100/750
|
100,53/754
|
101,06/758
|
101,33/760
|
101,86/764
|
|
-30
|
1,1582
|
1,1646
|
1,1709
|
1,1772
|
1,1836
|
1,1899
|
1,1963
|
1,2026
|
1,2058
|
1,2122
|
|
-26
|
1,1393
|
1,1456
|
1,1519
|
1,1581
|
1,1644
|
1,1705
|
1,1768
|
1,1831
|
1,1862
|
1,1925
|
|
-22
|
1,1212
|
1,1274
|
1,1336
|
1,1396
|
1,1458
|
1,1519
|
1,1581
|
1,1643
|
1,1673
|
1,1735
|
|
-18
|
1,1036
|
1,1097
|
1,1158
|
1,1218
|
1,1278
|
1,1338
|
1,1399
|
1,1460
|
1,1490
|
1,1551
|
|
-14
|
1,0866
|
1,0926
|
1,0986
|
1,1045
|
1,1105
|
1,1164
|
1,1224
|
1,1284
|
1,1313
|
1,1373
|
|
-10
|
1,0701
|
1,0760
|
1,0819
|
1,0877
|
1,0986
|
1,0994
|
1,1053
|
1,1112
|
1,1141
|
1,1200
|
|
-6
|
1,0540
|
1,0599
|
1,0657
|
1,0714
|
1,0772
|
1,0829
|
1,0887
|
1,0945
|
1,0974
|
1,1032
|
|
-2
|
1,0385
|
1,0442
|
1,0499
|
1,0556
|
1,0613
|
1,0669
|
1,0726
|
1,0784
|
1,0812
|
1,0869
|
|
0
|
1,0309
|
1,0366
|
1,0423
|
1,0477
|
1,0535
|
1,0591
|
1,0648
|
1,0705
|
1,0733
|
1,0789
|
|
+2
|
1,0234
|
1,0291
|
1,0347
|
1,0402
|
1,0459
|
1,0514
|
1,0571
|
1,0627
|
1,0655
|
1,0712
|
|
+6
|
1,0087
|
1,0143
|
1,0198
|
1,0253
|
1,0309
|
1,0363
|
1,0419
|
1,0475
|
1,0502
|
1,0557
|
|
+10
|
0,9944
|
0,9999
|
0,0054
|
1,0108
|
1,0162
|
1,0216
|
1,0272
|
1,0326
|
1,0353
|
1,0407
|
|
+14
|
0,9806
|
0,9860
|
0,9914
|
0,9967
|
1,0027
|
1,0074
|
1,0128
|
1,0183
|
1,0209
|
1,0263
|
|
+18
|
0,9671
|
0,9725
|
0,9778
|
0,9830
|
0,9884
|
0,9936
|
0,9989
|
1,0043
|
1,0069
|
1,0122
|
|
+20
|
0,9605
|
0,9658
|
0,9711
|
0,9783
|
0,9816
|
0,9868
|
0,9921
|
0,9974
|
1,0000
|
1,0053
|
|
+22
|
0,9539
|
0,9592
|
0,9645
|
0,9696
|
0,9749
|
0,9800
|
0,9853
|
0,9906
|
0,9932
|
0,9985
|
|
+24
|
0,9475
|
0,9527
|
0,9579
|
0,9631
|
0,9683
|
0,9735
|
0,9787
|
0,9839
|
0,9865
|
0,9917
|
|
+26
|
0,9412
|
0,9464
|
0,9516
|
0,9566
|
0,9618
|
0,9669
|
0,9721
|
0,9773
|
0,9799
|
0,9851
|
|
+28
|
0,9349
|
0,9401
|
0,9453
|
0,9503
|
0,9555
|
0,9605
|
0,9657
|
0,9708
|
0,9734
|
0,9785
|
|
+30
|
0,9288
|
0,9339
|
0,9391
|
0,9440
|
0,9432
|
0,9542
|
0,9594
|
0,9645
|
0,9670
|
0,9723
|
|
+34
|
0,9167
|
0,9218
|
0,9268
|
0,9318
|
0,9368
|
0,9418
|
0,9468
|
0,9519
|
0,9544
|
0,9595
|
|
+38
|
0,9049
|
0,9099
|
0,9149
|
0,9199
|
0,9248
|
0,9297
|
0,9347
|
0,9397
|
0,9421
|
0,9471
|
Приложение
6
УКАЗАТЕЛЬ ОСНОВНЫХ
СИНОНИМОВ, ТЕХНИЧЕСКИХ, ТОРГОВЫХ
И ФИРМЕННЫХ
НАЗВАНИЙ ВЕЩЕСТВ
Белая магнезия
Бромгексин
Бура
Гидразинобензол солянокислый
Глибенкламид
Диэтиламинопропиламин
Иминодибензил
Лидокаин
Метаран
МЦ-100
Масло "Турбомас"
Неопентилгликоль
Нимодипин
Нитрендипин
Нитроглицерин
Оксипропилметилцеллюлоза
Ондансетрон
Ранитидин гидрохлорид
Реагент ААК или Таллактам
СМБА
Сульфаметоксазол
Тамоксифен основание
Тамоксифен цитрата
Тиаприд
Триметоприм
Хладон-14
Ципрофлоксацин гидрохлорида моногидрат
Экосорб
Эналаприла малеат
Этиниловый спирт
Приложение
7
ВЕЩЕСТВА,
ОПРЕДЕЛЯЕМЫЕ ПО РАНЕЕ УТВЕРЖДЕННЫМ
МЕТОДИЧЕСКИМ
УКАЗАНИЯМ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В
ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
┌────────────────────────────┬─────────────────────────────────────────────────┐
│ Наименование вещества │ Методические указания │
├────────────────────────────┼─────────────────────────────────────────────────┤
│1.
Ароматизатор из мяты │МУ по газохроматографическому
измерению концент- │
│перечной 16433 │раций ментола
(L-2-изопропил-5-метициклогексано- │
│ │ла) в воздухе рабочей
зоны. │
│ │Вып. 30, М., 2000, с. 189, МУК 4.1.240-96 │
├────────────────────────────┼─────────────────────────────────────────────────┤
│2.
Ванадий-алюминиевая │Измерение концентрации ванадия
методом атомно- │
│лигатура │абсорбционной
спектрофотометрии. │
│ │Сб. "МУ
по определению вредных веществ в свароч- │
│ │ном аэрозоле", М., 1992, стр. 67, МУ N 4945-88 │
├────────────────────────────┼─────────────────────────────────────────────────┤
│3.
Мультиинзимная композиция│МУ
по спектрофотометрическому измерению концент- │
│МЭК-СХ-1 │раций амилазы в
воздухе рабочей зоны. │
│ │Вып. 38
│
├────────────────────────────┼─────────────────────────────────────────────────┤
│4.
Мультиинзимная композиция│МУ
по спектрофотометрическому измерению концент- │
│МЭК-СХ-2 │рации целлюлазы в воздухе рабочей зоны. │
│ │Вып. 38
│
├────────────────────────────┼─────────────────────────────────────────────────┤
│5.
Опаспрей белый │МУ по газохроматографическому
измерению метилово-│
│ │го спирта в воздухе рабочей зоны. │
│ │Вып. 19, М., 1984, стр. 102, МУ N 2902-83 │
├────────────────────────────┼─────────────────────────────────────────────────┤
│6.
Опаспрей желтый │МУ по газохроматографическому
измерению метилово-│
│ │го спирта в воздухе рабочей зоны. │
│ │Вып. 19, М.,
1984, стр. 102, МУ N 2902-83
│
├────────────────────────────┼─────────────────────────────────────────────────┤
│7.
Пыль периклазохромитовых │МУ на
гравиметрическое определение пыли в воздухе│
│и
хромитопериклазовых │рабочей зоны и в системах
вентиляционных устано- │
│огнеупорных
изделий │вок.
│
│ │Вып. 1 - 5, М., 1981, стр. 235, МУ N 1719-77 │
├────────────────────────────┼─────────────────────────────────────────────────┤
│8.
Хладон СМ-1 │МУ по
газохроматографическому измерению концент- │
│ │раций
1,1,1,2-тетрафторэтана в воздухе рабочей │
│ │зоны. │
│ │Вып. 35, МУК 4.1.860-99, утв. 30.12.99 │
├────────────────────────────┼─────────────────────────────────────────────────┤
│9.
Биовит-160 │МУ по
фотометрическому измерению концентраций
│
│
│хлортетрациклина в воздухе рабочей зоны. │
│ │Вып. 11 переработ., М., 1992,
стр. 149, N 5866-91│
├────────────────────────────┼─────────────────────────────────────────────────┤
│10.
М0624М смесь (смесь
│МУ по фотометрическому измерению концентраций │
│четвертичных
аммониевых │диалкилдиметиламмоний
хлорида (С - С ) и │
│соединений) │ 17 20
│
│ │алкилбензилдиметиламмоний
хлорида (С - С ) -
│
│ │ 10 16
│
│ │дон-2, диалкиламинопропионитрила (С - С ) - │
│ │ 7 9
│
│ │ифхангаз, алкилтриметиламмоний
хлорида (С - │
│ │
10 │
│ │С ), дон-52 в воздухе
рабочей зоны. │
│ │ 16
│
│ │Вып. 25, М., 1989, стр. 49, МУ N 4905-88 │
└────────────────────────────┴─────────────────────────────────────────────────┘
Приложение
8
РАСЧЕТ
ХАРАКТЕРИСТИК ПОГРЕШНОСТИ НА ОСНОВЕ ДАННЫХ,
ПРИВЕДЕННЫХ В МВИ
КХА
┌─────────────────────┬───────────────────┬───────────────────────────────┐
│ Приведено в МВИ │
Принятые │Расчет
составляющей погрешности│
│ │ предположения │ │
├─────────────────────┼───────────────────┼───────────────────────────────┤
│ │ │ 0 │
│ДЕЛЬТА (информация о │ДЕЛЬТА - незначимо│дельта
(ДЕЛЬТА) = ДЕЛЬТА / 1,96│
│структуре
погрешности│ с
│
│
│отсутствует) │ │ │
└─────────────────────┴───────────────────┴───────────────────────────────┘
ДЕЛЬТА - характеристика результатов КХА
(суммарная
погрешность).
ДЕЛЬТА - характеристика систематической составляющей
с
погрешности.
0
дельта
(ДЕЛЬТА) - характеристика случайной
составляющей
погрешности.
Приложение
9
РАСЧЕТ НОРМАТИВА
ОПЕРАТИВНОГО КОНТРОЛЯ ПОГРЕШНОСТИ
(ТОЧНОСТИ) МВИ КХА
┌─┬──────────────┬────────────────────────────────────────────────────────────────────────┬──────────────────────┐
│N│ Алгоритм
│
Вид контроля
│ Принятые обозначения │
│
│ оперативного
├──────────────────────────────────────┬─────────────────────────────────┤ │
│
│ контроля │
Внутренний оперативный контроль
│ Внешний контроль по
схеме │ │
│
│ │
│ оперативного
контроля │ │
├─┼──────────────┼──────────────────────────────────────┴─────────────────────────────────┼──────────────────────┤
│1│С применением │ |К | = |Х - С|
< К
│К - результат конт- │
│
│образцов для │ к │ к │
│
│контроля (ОК)
├──────────────────────────────────────┬─────────────────────────────────┤рольной
процедуры; │
│
│ │ К = 0,84 ДЕЛЬТА │ К =
ДЕЛЬТА │Х - результат
анализа │
│
│ │
│
│пробы;
│
│
│ │где ДЕЛЬТА -
характеристика погрешности, соответствующая содержанию ком-│С
- аттестованное зна-│
│
│ │понента в
ОК
│чение ОК; │
│
│ │
│К - норматив оператив-│
│
│ │ │ного контроля
│
├─┼──────────────┼────────────────────────────────────────────────────────────────────────┼──────────────────────┤
│2│С применением │ |К | = |Х' - Х - С|
< К │К - результат конт- │
│
│метода добавок│ к
│ к │
│
│
├──────────────────────────────────────┬─────────────────────────────────┤рольной
процедуры; │
│
│ │ _______________________ │
_______________________
│_
│
│
│ │ / 2 2
│ / 2 2
│Х - результат анализа │
│
│ │ К = 0,84
\/(ДЕЛЬТА ) + (ДЕЛЬТА )
│ К = \/(ДЕЛЬТА ) + (ДЕЛЬТА )
│пробы без добавки;
│
│
│ │ _ _ │ _ _ │_ │
│
│ │ Х' Х Х'
Х │Х' - результат
анализа│
│
│ │
│пробы с добавкой; │
│
│ │где
ДЕЛЬТА (ДЕЛЬТА ) - характеристика
погрешности, соответствующая со-│С - величина
добавки; │
│
│ │ _ _
│К - норматив оператив-│
│
│ │ Х' Х │ного
контроля │
│
│ │держанию
компонента в пробе с добавкой (пробе без добавки) │ │
├─┼──────────────┼────────────────────────────────────────────────────────────────────────┼──────────────────────┤
│3│С применением │ |К | = |RХ' - Х| <
К │К - результат конт- │
│
│метода │ к
│ к │
│
│разбавления ├──────────────────────────────────────┬─────────────────────────────────┤рольной
процедуры; │
│
│ │
__________________________│
__________________________│_ │
│
│ │ /2 2 2│ /2 2 2│Х - результат анализа
│
│
│ │К = 0,84
\/R (ДЕЛЬТА )
+ (ДЕЛЬТА ) │К = \/R
(ДЕЛЬТА ) + (ДЕЛЬТА ) │рабочей пробы; │
│
│ │ _ _
│ _ _
│_
│
│
│ │ Х' Х Х'
Х │Х' - результат
анализа│
│
│ │
│разбавленной пробы;
│
│
│ │где
ДЕЛЬТА (ДЕЛЬТА )
- характеристика погрешности, соответствующая со-│R - коэффициент
раз- │
│
│ │ _ _
│бавления; │
│
│ │ Х' Х
│К - норматив оператив-│
│
│ │держанию
компонента в разбавленной пробе (рабочей пробе) соответственно │ного контроля
│
├─┼──────────────┼────────────────────────────────────────────────────────────────────────┼──────────────────────┤
│4│С применением │ |К | = |Х - Х | <
К │К - результат конт- │
│
│другой │ к к │ к │
│
│(контрольной)
├──────────────────────────────────────┬─────────────────────────────────┤рольной
процедуры; │
│
│методики │ _______________________ │
_______________________
│_
│
│
│ │ / 2 2
│ / 2 2
│Х - результат анализа │
│
│ │ К = 0,84
\/(ДЕЛЬТА ) + (ДЕЛЬТА )
│ К = \/(ДЕЛЬТА ) + (ДЕЛЬТА )
│пробы по контролируе- │
│
│ │ _ _ │ _ _ │мой
методике анализа; │
│
│ │ Х Х
Х
Х
│_
│
│
│ │ к к │Х - результат анализа│
│
│ │
│ к │
│
│ │где
ДЕЛЬТА (ДЕЛЬТА ) - характеристика
контрольной (контролируемой) ме-│пробы по контрольной
│
│
│ │ _ _
│методике анализа;
│
│
│ │ Х Х │К - норматив оператив-│
│
│ │ к
│ного контроля │
│
│ │тодики, соответствующая содержанию компонента в пробе │ │
└─┴──────────────┴────────────────────────────────────────────────────────────────────────┴──────────────────────┘
Оперативный
контроль погрешности (точности) проводят в одинаковых условиях, т.е. результаты
анализа получает один аналитик с использованием одного набора мерной посуды,
одной партии реактивов и т.д.
Приложение
10
РАСЧЕТ НОРМАТИВА
ВНУТРИЛАБОРАТОРНОГО
ОПЕРАТИВНОГО
КОНТРОЛЯ (ВОК) ВОСПРОИЗВОДИМОСТИ МВИ КХА
ВОК воспроизводимости проводят с использованием рабочих проб
путем
сравнения результата контрольной
процедуры, равного
расхождению двух результатов КХА (х и х ) содержания
компонента в
1 2
одной и той же пробе, с нормативом ВОК воспроизводимости Д.
_ _
х - х
<= Д.
1 2
Норматив
ВОК воспроизводимости рассчитывают по формуле:
Д = Q(Р, m) дельта (ДЕЛЬТА),
где дельта (ДЕЛЬТА) -
показатель воспроизводимости
(характеристика случайной составляющей погрешности,
соответствующая среднему содержанию компонента в
пробе):
_ _
х + х
_
1 2
х = -------,
ср 2
Q(Р, m) = 2,77, при m = 2, Р = 0,95.
При осуществлении
ВОК воспроизводимости отбирают две пробы, объем
которых равен объему, необходимому для проведения анализа по методике, и
анализируют в точном соответствии с прописью методики, максимально варьируя
условия проведения анализа, т.е. получают два результата анализа, используя
разные наборы мерной посуды, разные партии реактивов. В работе должны участвовать
два аналитика.
При превышении
норматива ВОК воспроизводимости эксперимент
повторяют. При повторном превышении указанного норматива выясняют причины,
приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.
|