Утверждаю
Заместитель
Главного
государственного
санитарного врача
СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
12 декабря 1988 г.
N 4743-88
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
КАРБАМИДА (МОЧЕВИНЫ) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Методические
указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны
предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий
промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных
веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов
Министерства здравоохранения СССР и других заинтересованных министерств и
ведомств.
Методические
указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля
соответствия физических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их
предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам,
утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности
внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости
использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния
вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.
Методические
указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88
"ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей
зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к
методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены Проблемной
комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной
патологии". Методические указания являются обязательными при осуществлении
вышеуказанного контроля.
H
N-CO-NH М.м. 60,06.
2 2
Карбамид -
бесцветный кристаллический порошок с Т. пл. 132,7 °C; при нагревании выше Т.
пл. разлагается, удельный вес 1,335 г/куб. см. Хорошо растворяется в воде, а
также в спиртах, практически нерастворим в эфире и хлороформе.
В воздухе находится
в виде аэрозоля дезинтеграции.
Кожно-резорбтивным
и местно-раздражающим действием не обладает. При многократном интегральном
введении по методу Лима выявляется слабая функциональная кумуляция.
ПДК вещества в
воздухе - 10 мг/куб. м.
Характеристика
метода
Метод основан на
реакции взаимодействия мочевины с нитритом натрия. Непрореагировавший избыток
нитрита определяют, получая соль диазония и превращая последнюю в азокраситель
с последующим фотометрическим измерением окрашенного продукта реакции при 530
нм.
Отбор проб
проводится с концентрированием на фильтр.
Нижний предел
измерения содержания вещества в фотометрируемом объеме - 10 мкг.
Нижний предел
измерения карбамида в воздухе - 2,5 мг/куб. м (при отборе 20 л воздуха).
Диапазон измеряемых
концентраций - от 2,5 до 25 мг/куб. м.
Измерению не мешают
биурет, аммиак и циануровая кислота.
Суммарная
погрешность измерения не превышает +/- 25%.
Время выполнения
измерения, включая отбор проб, - около 30 минут.
Приборы,
аппаратура, посуда
Спектрофотометр или
фотоэлектроколориметр.
Аспирационное
устройство.
Фильтродержатели,
ТУ 9572-05-77.
Пипетки, ГОСТ
20292-74, вместимостью 1, 2 и 5 мл.
Колбы мерные, ГОСТ
1770-74, вместимостью 100 мл.
Стаканы химические,
ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 мл.
Баня водяная, ТУ
64-1-2850-80.
Реактивы,
растворы и материалы
Мочевина, ГОСТ
6691-77, чда.
Стандартный раствор
N 1 с концентрацией мочевины 1 мг/мл готовят растворением 0,1 г мочевины в
дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 мл.
Стандартный раствор
N 2 с концентрацией 100 мкг/мл мочевины готовят соответствующим разбавлением
стандартного раствора N 1 дистиллированной водой. Раствор устойчив в течение
месяца.
Серная кислота,
ГОСТ 4204-77, чда, концентрированная, 40-процентный раствор.
Натрий
азотистокислый, ГОСТ 4197-74, хч, 0,01-процентный раствор.
Уксусная кислота,
ГОСТ 61-75, хч, ледяная, 10-процентный раствор.
Реактив
Грисса-Илосвая
а) Сульфаниловая
кислота, ГОСТ 5821-78, чда, 0,5 г сульфаниловой кислоты растворяют в 150 мл
10-процентной уксусной кислоты;
б) альфа-нафтиламин,
ГОСТ 8827-74, чда, 0,1 г альфа-нафтиламина растворяют в 20 мл воды в колбочке
вместимостью 30 - 50 мл и нагревают на кипящей бане до образования на дне колбы
лиловой капли. Раствор декантируют и разбавляют 10-процентной уксусной кислотой
до 150 мл. Растворы сохраняют в склянках из темного стекла с пришлифованными
пробками в течение месяца. Перед употреблением оба раствора смешивают в
отношении 1:1.
Фильтры АФА-ВП-10.
Отбор пробы
воздуха
Воздух с объемным
расходом 5 л/мин. аспирируют через фильтр. Для измерения 1/2 ПДК следует
отобрать 10 л воздуха. Пробы хранятся в течение месяца.
Подготовка
к измерению
Для количественного
измерения содержания вещества в анализируемом объеме пробы готовят шкалу
градуировочных растворов согласно таблице.
Таблица
ШКАЛА
ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ
┌─────────┬───────────────────────┬──────────────────┬────────────────────┐
│ N
│Стандартный раствор N 2│ Дистиллированная
│Содержание мочевины,│
│стандарта│ (100 мкг/мл), мл │
вода, мл │ мкг │
├─────────┼───────────────────────┼──────────────────┼────────────────────┤
│ 1
│ 2 │ 3 │ 4 │
├─────────┼───────────────────────┼──────────────────┼────────────────────┤
│
1 │ 0,0 │ 5,0 │ 0 │
│ 2
│ 0,1 │ 4,9 │ 10 │
│ 3
│ 0,2 │ 4,8 │ 20 │
│ 4
│ 0,4 │ 4,6 │ 40 │
│ 5
│ 0,6 │ 4,4 │ 60 │
│ 6
│ 0,8 │ 4,2 │ 80 │
│ 7
│ 1,0 │ 4,0 │ 100
│
└─────────┴───────────────────────┴──────────────────┴────────────────────┘
Градуировочные
растворы устойчивы в течение недели.
К каждому
градуировочному раствору прибавляют 1 мл раствора нитрита натрия, а через 5
минут 0,1 мл 40-процентной серной кислоты, раствор перемешивают и нагревают на
водяной бане 30 минут при температуре 50 °C. По охлаждении в
пробирку вносят 1 мл реактива Грисса-Илосвая и по истечении 20 - 30 минут
измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 530 нм в кюветах
с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не
содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
Строят
градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей
градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины
содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг).
Проверка
градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования
новой партии реактивов.
Проведение
измерения
Фильтр с отобранной
пробой переносят в стакан, смачивают небольшим количеством спирта (1 - 2 капли)
и обрабатывают горячей дистиллированной водой дважды по 5 мл. После каждого
промывания жидкость сливают в пробирку, отжимая фильтр стеклянной палочкой. Отбирают
аликвоту пробы объемом 2 мл, доводят ее объем до 5 мл дистиллированной водой и
перемешивают. Дальнейшую обработку пробы проводят аналогично обработке
градуировочных растворов. Оптическую плотность полученного анализируемого
раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с
контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе, с учетом контроля
на чистый фильтр, который обрабатывается аналогично пробам.
Количественное
измерение содержания карбамида в мкг во взятой
аликвоте проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет
концентраций
Концентрацию
вещества в воздухе в мг/куб. м (C) вычисляют по формуле:
а x в
C = -----,
б
x V
где:
а - содержание
вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному
графику, мкг;
в - общий объем
раствора пробы, мл;
б - объем аликвоты пробы, взятой для анализа;
V - объем воздуха,
отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л
(см. Приложение 1).
Приложение 1
Приведение объема
воздуха к температуре 20 °C и давлению 760 мм рт. ст. проводят по следующей
формуле:
V x (273 + 20) x P
t
20 = -------------------,
(273 + t°) x 101,33
где:
V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
t
P - барометрическое давление,
кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.
ст.);
t° -
температура воздуха в месте отбора пробы, °C.
Для удобства
расчета 20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (Приложение 2). Для
приведения объема воздуха к температуре 20 °C и давлению 760 мм рт. ст. надо
умножить на соответствующий коэффициент.
Приложение
2
КОЭФФИЦИЕНТ
K ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА
К СТАНДАРТНЫМ
УСЛОВИЯМ
┌────┬─────────────────────────────────────────────────────────────────────────┐
│
°C │
Давление P, кПа/мм рт. ст. │
│
├──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬───────┬───────┬───────┬───────┤
│ │97,33/│97,86/│98,4/
│98,93/│99,46/│ 100/
│100,53/│101,06/│101,33/│101,86/│
│ │ 730
│ 734 │ 738 │ 742
│ 746 │ 750 │
754 │ 758
│ 760 │
764 │
├────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼───────┼───────┼───────┼───────┤
│-30
│1,1582│1,1646│1,1709│1,1772│1,1836│1,1899│1,1963
│1,2026 │1,2058 │1,2122 │
│-26
│1,1393│1,1456│1,1519│1,1581│1,1644│1,1705│1,1768
│1,1831 │1,1862 │1,1925 │
│-22
│1,1212│1,1274│1,1336│1,1396│1,1458│1,1519│1,1581
│1,1643 │1,1673 │1,1735 │
│-18
│1,1036│1,1097│1,1158│1,1218│1,1278│1,1338│1,1399
│1,1400 │1,1490 │1,1551 │
│-14
│1,0866│1,0926│1,0986│1,1045│1,1105│1,1164│1,1224
│1,1284 │1,1313 │1,1373 │
│-10
│1,0701│1,0760│1,0819│1,0877│1,0986│1,0994│1,1053
│1,1112 │1,1141 │1,1200 │
│-6
│1,0540│1,0599│1,0657│1,0714│1,0772│1,0829│1,0887
│1,0945 │1,0974 │1,1032 │
│-2
│1,0385│1,0442│1,0499│1,0556│1,0613│1,0669│1,0726
│1,0784 │1,0812 │1,0869 │
│0
│1,0309│1,0366│1,0423│1,0477│1,0535│1,0591│1,0648
│1,0705 │1,0733 │1,0789 │
│+2
│1,0234│1,0291│1,0347│1,0402│1,0459│1,0514│1,0571
│1,0627 │1,0655 │1,0712 │
│+6
│1,0087│1,0143│1,0198│1,0253│1,0309│1,0363│1,0419
│1,0475 │1,0502 │1,0557 │
│+10
│0,9944│0,9999│1,0054│1,0108│1,0162│1,0216│1,0272
│1,0326 │1,0353 │1,0407 │
│+14
│0,9806│0,9860│0,9914│0,9967│1,0027│1,0074│1,0128
│1,0183 │1,0209 │1,0263 │
│+18
│0,9671│0,9725│0,9778│0,9880│0,9884│0,9936│0,9989
│1,0043 │1,0069 │1,0122 │
│+20
│0,9605│0,9658│0,9711│0,9783│0,9816│0,9868│0,9921
│0,9974 │1,0000 │1,0053 │
│+22
│0,9539│0,9592│0,9645│0,9696│0,9749│0,9800│0,9853
│0,9906 │0,9932 │0,9985 │
│+24
│0,9475│0,9527│0,9579│0,9631│0,9683│0,9735│0,9787
│0,9839 │0,9865 │0,9917 │
│+26
│0,9412│0,9464│0,9516│0,9566│0,9618│0,9669│0,9721
│0,9773 │0,9799 │0,9851 │
│+28
│0,9349│0,9401│0,9453│0,9503│0,9555│0,9605│0,9657
│0,9708 │0,9734 │0,9785 │
│+30
│0,9288│0,9339│0,9891│0,9440│0,9432│0,9542│0,9594
│0,9645 │0,9670 │0,9723 │
│+34
│0,9167│0,9218│0,9268│0,9318│0,9368│0,9418│0,9468
│0,9519 │0,9544 │0,9595 │
│+38
│0,9049│0,9099│0,9149│0,9198│0,9248│0,9297│0,9347
│0,9397 │0,9421 │0,9471 │
└────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴───────┴───────┴───────┴───────┘