Утверждаю
Заместитель
Главного
государственного
санитарного врача
СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
12 декабря 1988 г.
N 4746-88
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ЛЮМИНОФОРА ЛР-1 В ВОЗДУХЕ
РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ
СПЕКТРОФОТОМЕТРИИ
Методические
указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны
предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий
промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных
веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов
Министерства здравоохранения СССР и других заинтересованных министерств и
ведомств.
Методические
указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля
соответствия физических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их
предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам,
утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности
внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости
использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния
вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.
Методические
указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88
"ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей
зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к
методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены Проблемной
комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной
патологии". Методические указания являются обязательными при осуществлении
вышеуказанного контроля.
5MgO x B
O x 0,6SnO x 0,1TiO М.м.
373,0.
2
3 2 2
Люминофор ЛР-1 - ортоборат магния, активированный титаном и оловом; белый
порошок.
Основная часть - ортоборат магния - растворима в минеральных кислотах, не
растворима в воде и органических растворителях.
В воздухе находится
в виде аэрозоля.
Люминофор ЛР-1
обладает слабо выраженным фиброгенным действием.
ПДК люминофора ЛР-1
в воздухе - 6 мг/куб. м.
Характеристика
метода
Метод основан на
разложении ортобората магния соляной кислотой и
измерении абсорбции атомами магния резонансного излучения с длиной волны 285,2 нм. Атомизация осуществляется в
пламени.
Отбор проб
проводится с концентрированием на фильтр.
Нижний предел
измерения в фотометрируемом объеме составляет 15 мкг.
Нижний предел
измерения в воздухе - 2,5 мг/куб. м (при отборе 6 л воздуха).
Диапазон измеряемых
концентраций люминофора в воздухе - от 2,5 до 12,5 мг/куб. м.
Измерению не мешают
катионы олова, бора и титана в количествах, обусловленных составом люминофора.
Суммарная
погрешность измерения не превышает +/- 25%.
Время выполнения
измерения, включая отбор проб, - около 60 минут.
Приборы,
аппаратура, посуда
Аспирационное устройство.
Атомно-абсорбционный
спектрофотометр с горелкой "ацетилен-воздух" и лампой ЛСП-1-М.
Колбы мерные, ГОСТ
1770-74, вместимостью 50 и 100 мл.
Пипетки, ГОСТ
20292-74, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл.
Стаканы химические,
ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 мл.
Реактивы,
растворы и материалы
Магния окись, ТУ
6-09-841-76, хч.
Деминерализованная
вода, ТУ 6-09-1731-76.
Соляная кислота,
ГОСТ 3118-77, хч, концентрированная и 25-процентный
раствор.
Стандартный раствор
N 1 с содержанием 1 мг/мл магния готовят растворением 1,658 г окиси магния в 25
мл 25-процентной соляной кислоты и доводят объем раствора до 1 л
деминерализованной водой. Раствор устойчив в течение 1 года.
Стандартные
растворы N 2 и N 3 с содержанием магния 100 мкг/мл и 10 мкг/мл готовят
соответствующим разбавлением стандартных растворов N 1 и N 2 деминерализованной
водой.
Стандартные
растворы N 2 и N 3 применяют свежеприготовленными.
Фильтры АФА-ХП-20
или беззольные "синяя лента".
Отбор пробы
воздуха
Воздух с объемным
расходом 5 л/мин. аспирируют через фильтр.
Для измерения 1/2
ПДК следует отобрать 5 л воздуха.
Подготовка
к измерению
Для количественного
измерения содержания вещества в анализируемом объеме пробы строят шкалу градуировочных растворов согласно таблице.
Таблица
ШКАЛА
ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ
┌───────────┬───────────────────┬────────────────────────┬──────────────┐
│N
стандарта│Стандартный раствор│Вода
деминерализованная,│
Содержание │
│ │ N 3, 10 мкг/мл,
мл│ мл │магния, мкг/мл│
├───────────┼───────────────────┼────────────────────────┼──────────────┤
│ 1
│ 0,00 │ 100,00 │ 0,00
│
│ 2
│ 1,00 │ 99,00 │ 0,10
│
│ 3
│ 2,00 │ 98,00 │ 0,20
│
│ 4
│ 3,00 │ 97,00 │ 0,30
│
│ 5
│ 4,00 │ 96,00 │ 0,40
│
│ 6
│ 5,00 │ 95,00 │ 0,50
│
└───────────┴───────────────────┴────────────────────────┴──────────────┘
Градуировочные растворы подают в распылительную камеру или атомизатор прибора, где
происходит разложение раствора в атомные пары, и измеряют поглощение излучения
при длине волны 285,2 нм.
Условия спектрофотометрирования устанавливаются согласно инструкции
к используемому прибору.
Поглощение света
при распылении стандартных растворов измеряют перед съемкой анализируемого
раствора и после его съемки, полученные значения усредняют и по ним строят градуировочный график: по оси ординат находятся значения светопоглощения растворов при одном диапазоне тока, по оси
абсцисс - соответствующие им величины концентрации вещества в мкг/мл.
Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц или в
случае получения новой партии реактивов.
Проведение
измерения
Фильтр с отобранной
пробой переносят в стакан вместимостью 50 мл, обрабатывают 5 мл
концентрированной соляной кислоты, 5 мл деминерализованной воды и кипятят в
течение 30 минут, помешивая палочкой; отжимают, промывают 2 - 3 раза водой, все
промывные жидкости собирают в мерную колбу вместимостью 50 мл, доводят водой до
метки и перемешивают. Растворы подают в атомизатор прибора и фотометрируют аналогично градуировочным
растворам.
Количественное
определение концентрации вещества (мкг/мл) в анализируемой пробе (или во взятой
аликвоте) проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет
концентрации
Концентрацию
вещества в воздухе в мг/куб. м (C) вычисляют по формуле:
а x в x к
C = ---------,
б x V
где:
а - концентрация
вещества в анализируемом растворе пробы, найденная по градуировочному
графику, мкг/мл;
в - общий объем
раствора пробы, мл;
к - коэффициент пересчета магния на люминофор, равный 3,07;
б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
V - объем воздуха,
отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л
(см. Приложение 1).
Приложение 1
Приведение объема
воздуха к температуре 20 °C и давлению 760 мм рт. ст. проводят по следующей
формуле:
V x (273 + 20) x P
t
20 = -------------------,
(273 + t°) x 101,33
где:
V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
t
P - барометрическое давление,
кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.
ст.);
t° -
температура воздуха в месте отбора пробы, °C.
Для удобства расчета
20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (Приложение 2). Для приведения
объема воздуха к температуре 20 °C и давлению 760 мм рт. ст. надо умножить на
соответствующий коэффициент.
Приложение
2
КОЭФФИЦИЕНТ
K ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА
К СТАНДАРТНЫМ
УСЛОВИЯМ
┌────┬─────────────────────────────────────────────────────────────────────────┐
│
°C │
Давление P, кПа/мм рт. ст. │
│
├──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬───────┬───────┬───────┬───────┤
│ │97,33/│97,86/│98,4/
│98,93/│99,46/│ 100/
│100,53/│101,06/│101,33/│101,86/│
│ │ 730
│ 734 │ 738 │ 742
│ 746 │ 750 │
754 │ 758
│ 760 │
764 │
├────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼───────┼───────┼───────┼───────┤
│-30
│1,1582│1,1646│1,1709│1,1772│1,1836│1,1899│1,1963
│1,2026 │1,2058 │1,2122 │
│-26
│1,1393│1,1456│1,1519│1,1581│1,1644│1,1705│1,1768
│1,1831 │1,1862 │1,1925 │
│-22
│1,1212│1,1274│1,1336│1,1396│1,1458│1,1519│1,1581
│1,1643 │1,1673 │1,1735 │
│-18
│1,1036│1,1097│1,1158│1,1218│1,1278│1,1338│1,1399
│1,1400 │1,1490 │1,1551 │
│-14
│1,0866│1,0926│1,0986│1,1045│1,1105│1,1164│1,1224
│1,1284 │1,1313 │1,1373 │
│-10
│1,0701│1,0760│1,0819│1,0877│1,0986│1,0994│1,1053
│1,1112 │1,1141 │1,1200 │
│-6 │1,0540│1,0599│1,0657│1,0714│1,0772│1,0829│1,0887
│1,0945 │1,0974 │1,1032 │
│-2
│1,0385│1,0442│1,0499│1,0556│1,0613│1,0669│1,0726
│1,0784 │1,0812 │1,0869 │
│0
│1,0309│1,0366│1,0423│1,0477│1,0535│1,0591│1,0648
│1,0705 │1,0733 │1,0789 │
│+2
│1,0234│1,0291│1,0347│1,0402│1,0459│1,0514│1,0571
│1,0627 │1,0655 │1,0712 │
│+6
│1,0087│1,0143│1,0198│1,0253│1,0309│1,0363│1,0419
│1,0475 │1,0502 │1,0557 │
│+10
│0,9944│0,9999│1,0054│1,0108│1,0162│1,0216│1,0272
│1,0326 │1,0353 │1,0407 │
│+14
│0,9806│0,9860│0,9914│0,9967│1,0027│1,0074│1,0128
│1,0183 │1,0209 │1,0263 │
│+18
│0,9671│0,9725│0,9778│0,9880│0,9884│0,9936│0,9989
│1,0043 │1,0069 │1,0122 │
│+20
│0,9605│0,9658│0,9711│0,9783│0,9816│0,9868│0,9921
│0,9974 │1,0000 │1,0053 │
│+22
│0,9539│0,9592│0,9645│0,9696│0,9749│0,9800│0,9853
│0,9906 │0,9932 │0,9985 │
│+24
│0,9475│0,9527│0,9579│0,9631│0,9683│0,9735│0,9787
│0,9839 │0,9865 │0,9917 │
│+26
│0,9412│0,9464│0,9516│0,9566│0,9618│0,9669│0,9721
│0,9773 │0,9799 │0,9851 │
│+28
│0,9349│0,9401│0,9453│0,9503│0,9555│0,9605│0,9657
│0,9708 │0,9734 │0,9785 │
│+30
│0,9288│0,9339│0,9891│0,9440│0,9432│0,9542│0,9594
│0,9645 │0,9670 │0,9723 │
│+34
│0,9167│0,9218│0,9268│0,9318│0,9368│0,9418│0,9468
│0,9519 │0,9544 │0,9595 │
│+38
│0,9049│0,9099│0,9149│0,9198│0,9248│0,9297│0,9347
│0,9397 │0,9421 │0,9471 │
└────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴───────┴───────┴───────┴───────┘