Утверждаю
Заместитель
Главного
государственного
санитарного врача
СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
12 декабря 1988 г.
N 4755-88
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ ОРТОФЕНА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Методические
указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны
предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий
промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных
веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов
Министерства здравоохранения СССР и других заинтересованных министерств и ведомств.
Методические
указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля
соответствия физических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их
предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам,
утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности
внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости
использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния
вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.
Методические
указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88
"ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей
зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к
методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены Проблемной
комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной
патологии". Методические указания являются обязательными при осуществлении
вышеуказанного контроля.
──
Cl──//
\\
\ __ /
── /
── \
// \\ ──NH Cl М.м. 318,11.
\ __ /
── \
CH COONa
2
Ортофен (вольтарен) - 0/(2,6-дихлорфенил)-амино/фенилацетат
натрия - представляет собой белый кристаллический порошок с Т. пл. выше 250 °C.
Малорастворим в воде, растворим в этиловом спирте.
В воздухе находится
в виде аэрозолей.
Ортофен - высокотоксичный препарат, обладающий раздражающим действием.
Кожно-резорбтивным и сенсибилизирующим действием не обладает, слабо кумулируется в организме.
Рекомендуемый ОБУВ
вещества в воздухе - 0,05 мг/куб. м.
Характеристика
метода
Метод основан на
способности растворов ортофена в смеси спирта с водой
(1:1) к светопоглощению в УФ-области
спектра при максимуме длины волны 280 нм.
Отбор проб
проводится с концентрированием на фильтр.
Нижний предел
измерения содержания вещества в фотометрируемом
объеме - 10 мкг.
Нижний предел
измерения ортофена в воздухе - 0,025 мг/куб. м (при
отборе 400 л воздуха).
Диапазон измеряемых
концентраций - от 0,025 до 0,625 мг/куб. м.
Измерение
избирательно на стадиях сушки, просеивания и фасовки.
Суммарная
погрешность измерения не превышает +/- 22%.
Время выполнения
измерения, включая отбор проб, - около 40 минут.
Приборы,
аппаратура и посуда
Спектрофотометр.
Аспирационное
устройство.
Фильтродержатели, ТУ 9572-05-77.
Пробирки с
притертыми пробками вместимостью 10 мл.
Колбы мерные, ГОСТ
1770-74, вместимостью 25 и 100 мл.
Пипетки, ГОСТ
20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл с делениями.
Реактивы,
растворы и материалы
Ортофен, ВФС 42-1528-85.
Этиловый спирт,
ГОСТ 5963-67, 95-процентный.
Стандартный раствор
N 1 с концентрацией 500 мкг/мл готовят растворением 0,05 г ортофена
в смеси этилового спирта с водой в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор
устойчив в течение 2-х недель.
Стандартный раствор
N 2 с концентрацией 25 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного
раствора N 1 смесью спирта с водой. Срок хранения раствора - 3 дня.
Эталонный раствор,
содержащий 10 мкг/мл, готовят соответствующим разбавлением стандартного
раствора смесью спирта с водой.
Фильтры АФА-ВП-20.
Отбор пробы
воздуха
Воздух с объемным
расходом 15 - 20 л/мин. аспирируют через фильтр АФА.
Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 400 л воздуха.
Срок хранения отобранных проб - месяц.
Подготовка
к измерению
Для количественного
измерения содержания вещества в анализируемом объеме пробы готовят шкалу градуировочных растворов согласно таблице.
Таблица
ШКАЛА
ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ
┌────────────┬────────────┬────────────┬────────────────────┬─────────────┐
│ Номер
│Стандартный │Стандартный
│ Смесь этилового │Концентрация │
│стандартного│раствор N 1,│раствор N
2,│спирта с водой (1:1)│ ортофена, │
│ р-ра │
мл │ мл │ │ мкг/мл
│
├────────────┼────────────┼────────────┼────────────────────┼─────────────┤
│1 │- │1,0 │В мерной колбе │1,0 │
│2 │- │3,0 │вместимостью 25 мл,
│3,0 │
│3 │- │5,0 │до метки │5,0 │
│4 │0,75 │- │ │15,0 │
│5 │1,00 │- │ │20,0 │
│6 │1,25 │- │ │25,0 │
└────────────┴────────────┴────────────┴────────────────────┴─────────────┘
Градуировочные растворы устойчивы в течение 3 суток.
Измеряют оптические плотности
полученных растворов (Д
) и эталонного
гр
(Д
) на спектрофотометре при длине волны 280 нм в кювете с толщиной слоя
эт
10 мм относительно
смеси спирта с водой и
рассчитывают их относительные
значения Д:
Д
гр
Д = ---. (1)
Д
эт
Рассчитывают величину коэффициента A по формуле:
С x Д
гр гр
A = ---------. (2)
2
(Д )
гр
При концентрации
эталонного раствора 10 мкг/мл коэффициент A = 10,48 мкг/мл на 1 ед. оптической
плотности. Значение коэффициента A периодически проверяют для оценки
стабильности работы измерительного прибора.
Проведение
измерения
Фильтр с пробой
переносят в пробирку,
добавляют в нее 10 мл смеси
этилового
спирта с водой и оставляют на 10 минут, периодически встряхивая.
Измеряют
оптическую плотность полученного
раствора Д и
эталонного Д
пр эт
аналогично
стандартным растворам. Из
величины оптической плотности Д
пр
вычитают
среднюю величину оптической
плотности Д для
10 растворов,
ф
полученных
после обработки в
тех же условиях
10 чистых фильтров.
Рассчитывают
значение относительной оптической
плотности Д ,
равное
пр
отношению величин оптических плотностей пробы и
эталона:
Д - Д
пр ф
Д = --------. (3)
пр
Д
эт
Содержание
ортофена в 1 мл раствора находят по формуле:
С = A x Д . (4)
пр пр
Величину A
рассчитывают по уравнению (2).
Расчет
концентрации
Концентрацию ортофена в воздухе в мг/куб. м (C) вычисляют по формуле:
С x а
пр
C = -------,
V
где:
С - количество ортофена,
найденное по формуле (4), мг/мл;
пр
а - общий
объем пробы, мл;
V -
объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным
условиям, л (см. Приложение
1).
Приложение 1
Приведение объема
воздуха к температуре 20 °C и давлению 760 мм рт. ст. проводят по следующей
формуле:
V x (273 + 20) x P
t
20 =
-------------------,
(273 + t°) x
101,33
где:
V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
t
P -
барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);
t° -
температура воздуха в месте отбора пробы, °C.
Для удобства
расчета 20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (Приложение 2). Для
приведения объема воздуха к температуре 20 °C и давлению 760 мм рт. ст. надо
умножить на соответствующий коэффициент.
Приложение
2
КОЭФФИЦИЕНТ
K ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА
К СТАНДАРТНЫМ
УСЛОВИЯМ
┌────┬─────────────────────────────────────────────────────────────────────────┐
│
°C │
Давление P, кПа/мм рт. ст. │
│
├──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬───────┬───────┬───────┬───────┤
│ │97,33/│97,86/│98,4/
│98,93/│99,46/│ 100/
│100,53/│101,06/│101,33/│101,86/│
│ │ 730
│ 734 │ 738 │ 742
│ 746 │ 750 │
754 │ 758
│ 760 │
764 │
├────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼───────┼───────┼───────┼───────┤
│-30
│1,1582│1,1646│1,1709│1,1772│1,1836│1,1899│1,1963
│1,2026 │1,2058 │1,2122 │
│-26
│1,1393│1,1456│1,1519│1,1581│1,1644│1,1705│1,1768
│1,1831 │1,1862 │1,1925 │
│-22
│1,1212│1,1274│1,1336│1,1396│1,1458│1,1519│1,1581
│1,1643 │1,1673 │1,1735 │
│-18
│1,1036│1,1097│1,1158│1,1218│1,1278│1,1338│1,1399
│1,1400 │1,1490 │1,1551 │
│-14
│1,0866│1,0926│1,0986│1,1045│1,1105│1,1164│1,1224
│1,1284 │1,1313 │1,1373 │
│-10
│1,0701│1,0760│1,0819│1,0877│1,0986│1,0994│1,1053
│1,1112 │1,1141 │1,1200 │
│-6
│1,0540│1,0599│1,0657│1,0714│1,0772│1,0829│1,0887
│1,0945 │1,0974 │1,1032 │
│-2
│1,0385│1,0442│1,0499│1,0556│1,0613│1,0669│1,0726
│1,0784 │1,0812 │1,0869 │
│0
│1,0309│1,0366│1,0423│1,0477│1,0535│1,0591│1,0648
│1,0705 │1,0733 │1,0789 │
│+2 │1,0234│1,0291│1,0347│1,0402│1,0459│1,0514│1,0571
│1,0627 │1,0655 │1,0712 │
│+6
│1,0087│1,0143│1,0198│1,0253│1,0309│1,0363│1,0419
│1,0475 │1,0502 │1,0557 │
│+10
│0,9944│0,9999│1,0054│1,0108│1,0162│1,0216│1,0272
│1,0326 │1,0353 │1,0407 │
│+14
│0,9806│0,9860│0,9914│0,9967│1,0027│1,0074│1,0128
│1,0183 │1,0209 │1,0263 │
│+18
│0,9671│0,9725│0,9778│0,9880│0,9884│0,9936│0,9989
│1,0043 │1,0069 │1,0122 │
│+20
│0,9605│0,9658│0,9711│0,9783│0,9816│0,9868│0,9921
│0,9974 │1,0000 │1,0053 │
│+22
│0,9539│0,9592│0,9645│0,9696│0,9749│0,9800│0,9853
│0,9906 │0,9932 │0,9985 │
│+24
│0,9475│0,9527│0,9579│0,9631│0,9683│0,9735│0,9787
│0,9839 │0,9865 │0,9917 │
│+26
│0,9412│0,9464│0,9516│0,9566│0,9618│0,9669│0,9721
│0,9773 │0,9799 │0,9851 │
│+28
│0,9349│0,9401│0,9453│0,9503│0,9555│0,9605│0,9657
│0,9708 │0,9734 │0,9785 │
│+30
│0,9288│0,9339│0,9891│0,9440│0,9432│0,9542│0,9594
│0,9645 │0,9670 │0,9723 │
│+34
│0,9167│0,9218│0,9268│0,9318│0,9368│0,9418│0,9468
│0,9519 │0,9544 │0,9595 │
│+38
│0,9049│0,9099│0,9149│0,9198│0,9248│0,9297│0,9347
│0,9397 │0,9421 │0,9471 │
└────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴───────┴───────┴───────┴───────┘