"Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций тетрафторэтилена в воздухе рабочей зоны" // Мегабиблиотека по охране труда

Утверждаю

Заместитель Главного

государственного

санитарного врача СССР

А.И.ЗАИЧЕНКО

12 декабря 1988 г. N 4762-88

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ

ТЕТРАФТОРЭТИЛЕНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов Министерства здравоохранения СССР и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия физических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии". Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

CF =CF М.м. 100,02.

2 2

Тетрафторэтилен (ТФЭ) - бесцветный газ. Т. кип. - 76,3 °C, Т. замер. - 142,5 °C, плотность - 1,519 г/мл (при температуре кипения). Нерастворим в воде, растворим в органических растворителях, очень реакционноспособен. При пиролизе образуется перфторизобутилен и перфторпропилен.

Вызывает функциональные расстройства нервной системы и раздражение слизистых оболочек верхних дыхательных путей.

ПДК тетрафторэтилена в воздухе - 30 мг/куб. м.

Характеристика метода

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб проводится без концентрирования.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,002 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 1 мг/куб. м (при вводе 2 мл пробы).

Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе - от 1 до 50 мг/куб. м.

Измерению не мешают перфторизобутилен, окись гексафторпропилена.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - около 10 минут.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.

Колонка стальная длиной 2 м и внутренним диаметром 3 мм.

Аспирационное устройство.

Печь муфельная электрическая с регулятором температуры, обеспечивающая нагрев до 500 °C.

-3

Вакуумный насос, обеспечивавший разрежение до 5 x 10 мм рт. ст.

(например, типа ВН-461М).

Шкаф сушильный, ГОСТ 5072-79.

Баня водяная, ТУ 64-1-2850-80.

Чашки выпарительные фарфоровые, ГОСТ 9147-80.

Сита почвенные, ТУ 46-47-885-73.

Колба круглодонная термостойкая, ГОСТ 10394-72.

Шприцы медицинские цельностеклянные вместимостью 1 - 5 мл.

Шприцы медицинские, ТУ 64-1-1279-75, вместимостью 50 - 100 мл.

Пипетки газовые, ГОСТ 18954-73, вместимостью 200 - 400 мл.

Секундомер, ГОСТ 5072-72.

Лупа измерительная, ГОСТ 8304-75.

Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.

Реактивы и материалы

Тетрафторэтилен, хч (сжатый газ в баллончике).

Ацетон, ГОСТ 2603-71, чда.

Алюминия окись активная, ГОСТ 8136-76, ч.

Полиэтиленгликольфталат, ТУ 6-09-4552-77, чда - жидкая фаза.

Газообразные: гелий, ТУ 51-689-75, водород, ГОСТ 3022-80, воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.

Отбор пробы воздуха

Пробы воздуха отбирают в шприцы на 50 - 100 мл или газовые пипетки вместимостью 200 - 400 мл. Десятикратный объем воздуха протягивают с помощью аспирационного устройства с объемным расходом 0,5 л/мин. После отбора сосуды закрывают заглушками.

Пробы сохраняются не более 1 дня.

Подготовка к измерению

Активную окись алюминия дробят, отсеивают фракцию зернением 0,5 - 0,25 мм, помещают в круглодонную термостойкую колбу с оттянутым горлом и термообрабатывают при 500 °C в течение 2-х часов без вакуумирования и затем 8 часов в вакууме (остаточное давление 5 - 10 мм рт. ст.). Навеску полидиэтиленгликольфталата в ацетоне берут из расчета 15 в.ч. ПДЭГФ на 100 в.ч. окиси алюминия. Ацетон испаряют в вытяжном шкафу без подогрева при периодическом перемешивании окиси алюминия до получения сухой сыпучей массы. Эту массу помещают в термостойкую колбу с оттянутым горлом и термообрабатывают в вакууме в течение 2-х часов на водяной бане в течение 5 часов в сушильном шкафу при температуре 130 °C.

Колонку заполняют приготовленной насадкой и кондиционируют 8 - 10 часов при 100 °C в токе газа-носителя.

Калибровочные газовоздушные смеси готовят в газовых пипетках путем внесения определенного количества ТФЭ. Зная плотность исследуемого вещества и объем пипетки, рассчитывают содержание ТФЭ в 1 мл калибровочной смеси. Рабочие смеси (не менее 6) с концентрациями от 1 до 50 мг/куб. м готовят в шприцах вместимостью 50 - 100 мл соответствующим разбавлением исходной концентрации чистым воздухом. По 2 мл калибровочной смеси вводят медицинским шприцем в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану, проводя 5 параллельных измерений для каждой концентрации. Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика (кв. мм) от количества компонента (мкг).

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Температура термостата колонок 75 °C

Температура испарителя 100 °C

Скорость потока газа-носителя 30 мл/мин.

Скорость потока водорода 30 мл/мин.

Скорость потока воздуха 300 мл/мин.

Скорость движения диаграммной ленты 240 мм/час

Время удерживания ТФЭ 1 мин. 7 с

Проведение измерения

Пробы воздуха из пипетки или шприца в количестве 2 мл вводят с помощью медицинского шприца на 2 - 5 мл в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Записывают хроматограмму и вычисляют площадь пика. По градуировочному графику находят количество определяемого компонента.

Расчет концентрации

Концентрацию вещества в воздухе в мг/куб. м (C) вычисляют по формуле:

а x 1000

C = --------,

где:

а - количество компонента, найденное в хроматографируемом объеме пробы по градуировочному графику, мкг;

V - объем воздуха, взятый для анализа, мл.

		Поиск по базе документов:

Утверждаю Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР А.И.ЗАИЧЕНКО 12 декабря 1988 г. N 4762-88 МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ТЕТРАФТОРЭТИЛЕНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов Министерства здравоохранения СССР и других заинтересованных министерств и ведомств. Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия физических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др. Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии". Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля. CF =CF М.м. 100,02. 2 2 Тетрафторэтилен (ТФЭ) - бесцветный газ. Т. кип. - 76,3 °C, Т. замер. - 142,5 °C, плотность - 1,519 г/мл (при температуре кипения). Нерастворим в воде, растворим в органических растворителях, очень реакционноспособен. При пиролизе образуется перфторизобутилен и перфторпропилен. Вызывает функциональные расстройства нервной системы и раздражение слизистых оболочек верхних дыхательных путей. ПДК тетрафторэтилена в воздухе - 30 мг/куб. м. Характеристика метода Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора. Отбор проб проводится без концентрирования. Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,002 мкг. Нижний предел измерения в воздухе - 1 мг/куб. м (при вводе 2 мл пробы). Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе - от 1 до 50 мг/куб. м. Измерению не мешают перфторизобутилен, окись гексафторпропилена. Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%. Время выполнения измерения, включая отбор проб, - около 10 минут. Приборы, аппаратура, посуда Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором. Колонка стальная длиной 2 м и внутренним диаметром 3 мм. Аспирационное устройство. Печь муфельная электрическая с регулятором температуры, обеспечивающая нагрев до 500 °C. -3 Вакуумный насос, обеспечивавший разрежение до 5 x 10 мм рт. ст. (например, типа ВН-461М). Шкаф сушильный, ГОСТ 5072-79. Баня водяная, ТУ 64-1-2850-80. Чашки выпарительные фарфоровые, ГОСТ 9147-80. Сита почвенные, ТУ 46-47-885-73. Колба круглодонная термостойкая, ГОСТ 10394-72. Шприцы медицинские цельностеклянные вместимостью 1 - 5 мл. Шприцы медицинские, ТУ 64-1-1279-75, вместимостью 50 - 100 мл. Пипетки газовые, ГОСТ 18954-73, вместимостью 200 - 400 мл. Секундомер, ГОСТ 5072-72. Лупа измерительная, ГОСТ 8304-75. Линейка измерительная, ГОСТ 427-75. Реактивы и материалы Тетрафторэтилен, хч (сжатый газ в баллончике). Ацетон, ГОСТ 2603-71, чда. Алюминия окись активная, ГОСТ 8136-76, ч. Полиэтиленгликольфталат, ТУ 6-09-4552-77, чда - жидкая фаза. Газообразные: гелий, ТУ 51-689-75, водород, ГОСТ 3022-80, воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами. Отбор пробы воздуха Пробы воздуха отбирают в шприцы на 50 - 100 мл или газовые пипетки вместимостью 200 - 400 мл. Десятикратный объем воздуха протягивают с помощью аспирационного устройства с объемным расходом 0,5 л/мин. После отбора сосуды закрывают заглушками. Пробы сохраняются не более 1 дня. Подготовка к измерению Активную окись алюминия дробят, отсеивают фракцию зернением 0,5 - 0,25 мм, помещают в круглодонную термостойкую колбу с оттянутым горлом и термообрабатывают при 500 °C в течение 2-х часов без вакуумирования и затем 8 часов в вакууме (остаточное давление 5 - 10 мм рт. ст.). Навеску полидиэтиленгликольфталата в ацетоне берут из расчета 15 в.ч. ПДЭГФ на 100 в.ч. окиси алюминия. Ацетон испаряют в вытяжном шкафу без подогрева при периодическом перемешивании окиси алюминия до получения сухой сыпучей массы. Эту массу помещают в термостойкую колбу с оттянутым горлом и термообрабатывают в вакууме в течение 2-х часов на водяной бане в течение 5 часов в сушильном шкафу при температуре 130 °C. Колонку заполняют приготовленной насадкой и кондиционируют 8 - 10 часов при 100 °C в токе газа-носителя. Калибровочные газовоздушные смеси готовят в газовых пипетках путем внесения определенного количества ТФЭ. Зная плотность исследуемого вещества и объем пипетки, рассчитывают содержание ТФЭ в 1 мл калибровочной смеси. Рабочие смеси (не менее 6) с концентрациями от 1 до 50 мг/куб. м готовят в шприцах вместимостью 50 - 100 мл соответствующим разбавлением исходной концентрации чистым воздухом. По 2 мл калибровочной смеси вводят медицинским шприцем в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану, проводя 5 параллельных измерений для каждой концентрации. Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика (кв. мм) от количества компонента (мкг). Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб: Температура термостата колонок 75 °C Температура испарителя 100 °C Скорость потока газа-носителя 30 мл/мин. Скорость потока водорода 30 мл/мин. Скорость потока воздуха 300 мл/мин. Скорость движения диаграммной ленты 240 мм/час Время удерживания ТФЭ 1 мин. 7 с Проведение измерения Пробы воздуха из пипетки или шприца в количестве 2 мл вводят с помощью медицинского шприца на 2 - 5 мл в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Записывают хроматограмму и вычисляют площадь пика. По градуировочному графику находят количество определяемого компонента. Расчет концентрации Концентрацию вещества в воздухе в мг/куб. м (C) вычисляют по формуле: а x 1000 C = --------, V где: а - количество компонента, найденное в хроматографируемом объеме пробы по градуировочному графику, мкг; V - объем воздуха, взятый для анализа, мл.


Мегабиблиотека по охране труда и технике безопасности. // Некоммерческий проект для инженеров по охране труда. // Copyright © www.УЦОТ.рф, 2012 - 2024