Утверждаю
Заместитель
Главного
государственного
санитарного врача
СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
12 декабря 1988 г.
N 4770-88
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ХЛОРАНГИДРИДА ХРИЗАНТЕМОВОЙ КИСЛОТЫ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ
ЗОНЫ
Методические
указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны
предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий
промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных
веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов Министерства
здравоохранения СССР и других заинтересованных министерств и ведомств.
Методические
указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля
соответствия физических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их
предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам,
утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности
внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости
использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния
вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.
Методические
указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88
"ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей
зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к
методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены Проблемной
комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной
патологии". Методические указания являются обязательными при осуществлении
вышеуказанного контроля.
O
//
CH -C(CH ) -CH-CH───CH───C М.м. 186,7.
3 3 2
\ / \
C(CH )
Cl
3 2
Хлорангидрид хризантемовой кислоты
(ХАХК) - прозрачная
жидкость
темно-зеленого
цвета. Растворяется в
эфире, тетрагидрофуране, этаноле,
хлороформе и др. органических растворителях. Т. кип.
- 93 - 100 °C при 10
мм рт. ст., 160 °C при 20
мм рт. ст. Летучесть при 20 °C - 823 мг/куб. м.
Упругость насыщенных паров ХАХК P - 0,805 мм рт. ст. (расчетная).
20
В воздухе находится
в виде паров.
Вызывает
раздражение верхних дыхательных путей.
ПДК вещества в
воздухе - 2 мг/куб. м.
Характеристика
метода
Метод основан на
использовании газожидкостной хроматографии на приборе с применением детектора
по захвату электронов. Отбор проб проводится без концентрирования.
Нижний предел
измерения - 1 нг в хроматографируемом объеме.
Нижний предел
измерения в воздухе - 1 мг/куб. м (при вводе 1 мл пробы).
Диапазон измеряемых
концентраций в воздухе - от 1 до 400 мг/куб. м.
Измерению не мешает
хризантемовая кислота.
Суммарная
погрешность измерения не превышает +/- 10%.
Время выполнения
измерения, включая отбор проб, - около 25 мин.
Приборы,
аппаратура, посуда
Хроматограф с
детектором по захвату электронов.
Колонка стеклянная
длиной 3 м и внутренним диаметром 3 мм.
Шприцы медицинские
стеклянные, ТУ 64-1-868-80, вместимостью 1, 2, 5 мл и шприцы стеклянные, ТУ
64-1-205-72, вместимостью 50 - 100 мл.
Секундомер, ГОСТ
5072-79.
Линейка
измерительная, ГОСТ 427-75.
Лупа измерительная,
ГОСТ 8304-75.
Реактивы и
материалы
Хлорангидрид
хризантемовой кислоты, хч.
Хроматон N-AW (0,16
- 0,20 мм) с 5% SE-30 (ЧССР).
Азот газообразный,
ГОСТ 9293-74, осч, в баллоне с редуктором.
Отбор проб
воздуха
Отбор проб воздуха
проводят в медицинские шприцы вместимостью 50 - 100 мл, продувая их
десятикратным объемом исследуемого воздуха. Анализ проб необходимо проводить в
день отбора.
Подготовка
к измерению
Хроматографическую
колонку заполняют готовой насадкой - хроматоном N-AW (0,16 - 0,20 мм) с 5%
SE-30 с применением вакуума. Колонку помещают в термостат хроматографа и
кондиционируют в потоке газа-носителя при 200 °C в течение 6 - 8 часов.
Паровоздушную смесь
готовят в бутыли вместимостью 3 - 5 л, в которую вносят 10 - 20 мл исследуемого
вещества. Бутыль термостатируют при 20 °C и оставляют на сутки. Вычисление
максимально достижимой концентрации хлорангидрида хризантемовой кислоты в мг/л
воздуха для 20 °C проводят по формуле:
P x M
X = -----,
18,3
где:
P - упругость
насыщенного пара, мм рт. ст.;
M - молекулярная
масса вещества.
Градуировочные
паровоздушные смеси N 1, 2, 3 с содержанием 0,4, 0,1, 0,01 мкг/мл хлорангидрида
хризантемовой кислоты готовят в шприцах вместимостью 100 мл. Для этого из
бутыли отбирают соответственно 49, 12,2, 1,2 мл исходной смеси и доводят
воздухом до 100 мл. Смеси с меньшим содержанием вещества готовят
соответствующим разбавлением смеси N 3.
Время установления
равновесия в шприцах - 10 - 15 мин. Перед вводом в хроматограф шприц
термостатируют при 60 - 80 °C в течение 10 мин. По 1 мл каждой смеси вводят в
испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. Строят градуировочный
график, выражающий зависимость площади (кв. мм) пика от концентрации компонента
(мкг/мл). Построение градуировочной кривой проводят не менее чем по 6 точкам,
проводя 5 параллельных измерений для каждой концентрации.
Условия
хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
Температура термостата колонки 160 °C
Температура испарителя 200 °C
Скорость потока газа-носителя 40 мл/мин.
Скорость движения диаграммной ленты 600 мм/час
Время удерживания хлорангидрида
хризантемовой кислоты 3 мин. 46 с
Записывают
хроматограмму и вычисляют площадь пика. По градуировочному графику находят
концентрацию вещества в воздухе.
Проведение
измерения
Шприц с отобранной
пробой перед проведением измерения термостатируют в течение 10 мин. при 60 - 80
°C. По 1 мл пробы вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся
мембрану.
Расчет
концентрации
Концентрацию
хлорангидрида хризантемовой кислоты в воздухе в мг/куб. м (C) вычисляют по
формуле:
C = а x 1000,
где:
а - концентрация
вещества, найденная по градуировочному графику, мкг/мл.