Утверждаю
Заместитель
Главного
государственного
санитарного врача
СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
12 декабря 1988 г.
N 4829-88
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО НЕФЕЛОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
АЛЮМИНАТА БАРИЯ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Аннотация
Методические
указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны
предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных
лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием
вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских
институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств
и ведомств.
Методические
указания разработаны и утверждены с целью обеспечения контроля соответствия
фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны к их предельно
допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам,
утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности
внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости
использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния
вредных веществ на состояние здоровья работающих.
Методические
указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88
"ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей
зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к
методикам измерения концентраций вредных веществ", одобрены Проблемной
комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной
патологии", являются обязательными при осуществлении вышеуказанного
контроля.
3BaO х
0,5CaO х Al O М.м.
590,08.
2 3
Алюминат бария
представляет собой порошок белого цвета.
Плотность 4,4 - 4,6
г/куб. см. Т пл. 1650 - 1700 °С. Растворяется частично в уксусной кислоте.
В воздухе может находиться
в виде аэрозоля.
Алюминат бария
относится ко 2-му классу опасности. Обладает общетоксическим и выраженным
действием на кожу и слизистые оболочки.
ПДК алюмината бария
в воздухе - 0,1 мг/куб. м.
Характеристика
метода
Метод основан на
реакции взаимодействия бария в уксусно-кислой среде с
сернокислым аммонием и последующем нефелометрическом определении продукта
реакции при 600 нм.
Отбор проб воздуха
проводят с концентрированием на фильтр.
Нижний предел
измерения концентрации бария в анализируемом растворе - 15 мкг или 21,5 мкг -
по алюминату бария.
Нижний предел
измерения содержания алюмината бария в воздухе - 0,05 мг/куб. м (при отборе 720
л воздуха).
Диапазон измеряемых
концентраций от 0,05 до 0,33 мг/куб. м.
Измерению мешают
соединения бария и стронция, растворимые в уксусной кислоте, а также алюминат
свинца.
Суммарная
погрешность измерения не превышает 14%.
Время выполнения
измерения, включая отбор пробы, 2,5 часа.
Приборы,
аппаратура, посуда
Фотоэлектроколориметр
- нефелометр.
Аспирационное устройство.
Фильтродержатели,
ТУ 95.72.05-77.
Колбы мерные, ГОСТ
1770-74, вместимостью 100 мл.
Цилиндры мерные,
ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.
Пипетки, ГОСТ
20292-74, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл.
Пробирки, ГОСТ
10515-75, вместимостью 10 мл.
Тигли фарфоровые,
ГОСТ 9147-80.
Муфельная печь.
Реактивы,
растворы, материалы
Барий хлористый,
ГОСТ 4108-72, х.ч.
Уксусная кислота,
ГОСТ 61-75, 2 н раствор.
Аммоний
сернистокислый, ГОСТ 3769-78, 10-процентный раствор.
Стандартный раствор
с концентрацией бария 100 мкг/мл готовят растворением 0,017 г хлористого бария
в 100 мл 2 н раствора уксусной кислоты. Раствор устойчив длительное время.
Фильтры АФА-ХП-20
или беззольные бумажные "синяя лента".
Отбор пробы
воздуха
Воздух с объемным
расходом 20 л/мин. аспирируют через фильтр, укрепленный в фильтродержателе. Для
измерения 1/2 ПДК алюмината бария следует отобрать 720 л воздуха.
Подготовка
к измерению
Градуировочные
растворы готовят согласно таблице 2.
Таблица 2
ШКАЛА
ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ
┌───────────┬─────────────────┬─────────────────┬────────────────┐
│N
стандарта│ Стандартный │Раствор уксусной
│Содержание бария│
│ │раствор бария, мл│ кислоты, мл
│в анализируемом │
│ │ │ │ растворе,
мкг │
├───────────┼─────────────────┼─────────────────┼────────────────┤
│1 │0 │3,00 │0 │
│2 │0,15 │2,85 │15 │
│3 │0,20 │2,80 │20 │
│4 │0,30 │2,70 │30 │
│5 │0,40 │2,60 │40 │
│6 │0,60 │2,40 │60 │
│7 │0,80 │2,20 │80 │
│8 │1,00 │2,00 │100 │
└───────────┴─────────────────┴─────────────────┴────────────────┘
Во все пробирки
приливают по 2 мл 10-процентного раствора аммония сернокислого. Содержимое пробирок
хорошо перемешивают и через 5 минут нефелометрируют на фотоэлектроколориметре -
нефелометре при длине волны 600 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм.
Строят
градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей
градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины
содержания бария (в мкг) в градуировочном растворе.
Проведение
измерения
Фильтр с отобранной
пробой помещают в тигель и осторожно озоляют в муфельной печи при 500 °С. По
окончании озоления и остывания тигля остаток в тигле заливают 5 мл 2 н раствора
уксусной кислоты. Через 20 минут раствор отфильтровывают через бумажный фильтр.
Для анализа отбирают 3 мл раствора, вносят в пробирку и приливают 2 мл
10-процентного раствора сернокислого аммония. Содержимое пробирки хорошо
перемешивают и через 5 минут нефелометрируют на фотоэлектроколориметре -
нефелометре при длине волны 600 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм,
сравнивая с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Количественное определение концентрации бария во взятой аликвоте
проводят по построенному градуировочному графику.
Расчет
концентрации
Концентрацию
алюмината бария "С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:
С = (а х в х к) /
(б х V),
где:
а - количество
бария в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
б - объем пробы, взятый для анализа, мл;
в - общий объем
пробы, мл;
к - коэффициент пересчета бария на алюминат бария, равный 1,43;
V - объем воздуха,
отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л
(см. Приложение 1).
Приложение 1
(справочное)
Приведение объема воздуха
к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С,
давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле:
V х (273 + 20) х Р
t
С =
-------------------,
(273 + t°) х 101,33
где:
V - объем воздуха, отобранный для анализа;
t
Р - барометрическое давление, кПа;
(101,33
кПа = 760 мм рт. ст.);
t° -
температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для
удобства расчета V следует
пользоваться таблицей коэффициентов
t
(Приложение
2). Для приведения
объема воздуха к температуре 20 °С
и к
давлению 760 мм рт. ст. надо умножить V на соответствующий коэффициент.
t
Приложение
2
(справочное)
КОЭФФИЦИЕНТ
К ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА
К УСЛОВИЯМ ПО ГОСТ
12.1.016-79
┌───┬─────────────────────────────────────────────────────────────────────┐
│°С
│ Давление Р, кПа (мм рт. ст.) │
│
├──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┤
│ │97,33 │97,86 │ 98,4
│98,93 │99,46
│100,00│100,53│101,06│101,33│101,86│
│ │(730) │(734) │ 738)
│(742) │(746) │(750) │(754) │(758) │(760)
│(764) │
├───┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┤
│-30│1,1582│1,1646│1,1709│1,1772│1,1836│1,1899│1,1963│1,2026│1,2058│1,2122│
│-26│1,1393│1,1456│1,1519│1,1581│1,1644│1,1705│1,1763│1,1831│1,1862│1,1925│
│-22│1,1212│1,1274│1,1336│1,1396│1,1458│1,1519│1,1581│1,1643│1,1673│1,1735│
│-18│1,1036│1,1097│1,1159│1,1218│1,1278│1,1338│1,1399│1,1460│1,1490│1,1551│
│-14│1,0866│1,0926│1,0986│1,1045│1,1105│1,1164│1,1224│1,1284│1,1313│1,1373│
│-10│1,0701│1,0760│1,0819│1,0877│1,0986│1,0994│1,1053│1,1112│1,1141│1,1200│
│-06│1,0640│1,0599│1,0657│1,0714│1,0772│1,0829│1,0887│1,0945│1,0974│1,1032│
│-02│1,0385│1,0442│1,0499│1,0556│1,0613│1,0669│1,0726│1,0784│1,0812│1,0869│
│0
│1,0309│1,0366│1,0423│1,0477│1,0535│1,0591│1,0648│1,0705│1,0733│1,0789│
│+02│1,0234│1,0291│1,0347│1,0402│1,0459│1,0514│1,0571│1,0627│1,0655│1,0712│
│+06│1,0087│1,0143│1,0198│1,0253│1,0309│1,0363│1,0419│1,0475│1,0502│1,0557│
│+10│0,9944│0,9990│1,0054│1,0108│1,0162│1,0216│1,0272│1,0326│1,0353│1,0407│
│+14│0,9806│0,9860│0,9914│0,9967│1,0027│1,0074│1,0128│1,0183│1,0209│1,0263│
│+18│0,9671│0,9725│0,9778│0,9880│0,9884│0,9936│0,9989│1,0043│1,0069│1,0122│
│+20│0,9605│0,9658│0,9711│0,9783│0,9816│0,9868│0,9921│0,9974│1,0000│1,0053│
│+22│0,9539│0,9592│0,9645│0,9696│0,9749│0,9800│0,9853│0,9906│0,9932│0,9985│
│+24│0,9475│0,9527│0,9579│0,9631│0,9683│0,9735│0,9787│0,9839│0,9865│0,9917│
│+26│0,9412│0,9464│0,9516│0,9566│0,9618│0,9669│0,9721│0,9773│0,9755│0,9851│
│+28│0,9349│0,9401│0,9453│0,9503│0,9955│0,9605│0,9657│0,9708│0,9734│0,9785│
│+30│0,9288│0,9339│0,9391│0,9440│0,9432│0,9542│0,9594│0,9646│0,9670│0,9723│
│+34│0,9167│0,9218│0,9268│0,9318│0,9368│0,9418│0,9468│0,9519│0,9544│0,9595│
│+38│0,9049│0,9099│0,9149│0,9198│0,9248│0,9297│0,9347│0,9397│0,9421│0,9471│
└───┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┘