Утверждаю
Заместитель
Главного
государственного
санитарного врача СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
12 декабря 1988 г.
N 4838-88
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ДЕЗОКСИПЕГАНИНА ГИДРОХЛОРИДА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Аннотация
Методические
указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны
предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных
лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием
вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских
институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств
и ведомств.
Методические
указания разработаны и утверждены с целью обеспечения контроля соответствия
фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны к их предельно
допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам,
утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности
внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости
использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния
вредных веществ на состояние здоровья работающих.
Методические
указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88
"ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей
зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к
методикам измерения концентраций вредных веществ", одобрены Проблемной
комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной
патологии", являются обязательными при осуществлении вышеуказанного
контроля.
// \ /
\N──── x HCl x 2H O М.м. 244,75.
│ ││ │
│ 2
\\ / \
//\ /
N \/
Дезоксипеганин
гидрохлорид (2,3-триметилен-3,4-дигидрохиназолин) - белый или белый с желтым
оттенком мелкокристаллический порошок, растворим в воде, малорастворим в
спирте, практически нерастворим в ацетоне. Т пл. 220 °С.
В воздухе может
находиться в виде аэрозоля.
Дезоксипеганин
гидрохлорид по основным параметрам токсичности относится к высокоопасным
соединениям (II-го класса опасности).
ПДК в воздухе
рабочей зоны - 0,5 мг/куб. м.
Характеристика
метода
Метод основан на
реакции взаимодействия хлорсодержащего алкалоида в водной среде с солью
органического красителя оранжевого Ж и последующем
фотометрическом измерении оптической плотности окрашенного продукта реакции при
500 - 560 нм. Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
Нижний предел
измерения содержания дезоксипеганина гидрохлорида - 5 мкг в анализируемом
объеме раствора.
Нижний предел
измерения дезоксипеганина гидрохлорида в воздухе - 0,25 мг/куб. м (при отборе
40 л воздуха).
Диапазон измеряемых
концентраций от 0,25 до 2,5 мг/куб. м.
Измерению не мешают
наполнители технического продукта (псоберан и строфантидин ацетат). Мешают
определению аэрозоль щелочей и минеральных кислот.
Суммарная
погрешность измерения не превышает 12%.
Время выполнения
измерения, включая отбор проб, 1 час.
Приборы,
аппаратура, посуда
Фотоэлектроколориметр.
Аспирационное
устройство.
Фильтродержатели,
ТУ 95.72.05-77.
Пробирки
колориметрические с притертыми пробками, ГОСТ 10515-75, высотой 150 мм,
внутренним диаметром 15 мм.
Колбы мерные, ГОСТ
1770-74, вместимостью 25 и 100 мл.
Пипетки, ГОСТ
20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
Делительные
воронки, ГОСТ 8613-75, вместимостью 100 мл.
Реактивы,
растворы и материалы
Дезоксипеганин
гидрохлорид, х.ч.
Оранжевый Ж ТУ 6-09-4274, ч.д.а., 0,1-процентный водный раствор.
Хлороформ, ГОСТ
215-74, х.ч.
Стандартный раствор
N 1 с концентрацией дезоксипеганина гидрохлорида 100 мкг/мл готовят
растворением 10 мл действующего начала препарата в воде в мерной колбе
вместимостью 100 мл.
Стандартный раствор
N 2 с концентрацией дезоксипеганина гидрохлорида 10 мкг/мл готовят разбавлением
стандартного раствора N 1 в 10 раз дистиллированной водой.
Срок хранения
растворов 30 дней.
Фильтры АФА-ВП-20.
Отбор проб
воздуха
Воздух с объемным
расходом 5 л/мин. аспирирует через фильтр, укрепленный в фильтродержателе.
Для измерения 1/2
ПДК следует отобрать 40 л воздуха.
Срок хранения
отобранных проб 10 суток.
Подготовка
к измерению
Градуировочные
растворы (устойчивы в течение 1 суток) готовят в колбочках вместимостью 25 мл
согласно таблице 13.
Таблица 13
ШКАЛА
ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ
┌─────────┬───────────────┬────────┬─────────────────────────────┐
│ N
│ Стандартный │Вода, мл│ Содержание
дезоксипеганина │
│стандарта│раствор
N 2, мл│ │ гидрохлорида, мл │
├─────────┼───────────────┼────────┼─────────────────────────────┤
│1 │0 │15,0 │0 │
│2 │0,5 │14,5 │5,0 │
│3 │1,0 │14,0 │10,0 │
│4 │1,5 │13,5 │15,0 │
│5 │2,0 │13,0 │20,0 │
│6 │3,0 │12,0 │30,0 │
│7 │4,0 │11,0 │40,0 │
│8 │5,0 │10,0 │50,0 │
└─────────┴───────────────┴────────┴─────────────────────────────┘
В подготовленные
градуировочные растворы прибавляют по 2 мл 0,1-процентного раствора оранжевого Ж, хорошо перемешивают, переносят в делительные воронки и
дважды экстрагируют по 5 мл хлороформа. Экстракты переносят в пробирки с
притертыми пробками и измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре
при длине волны 500 - 560 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной
поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему
определяемого вещества.
Строят
градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей
градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины
содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).
Проверка
градуировочного графика проводится не реже 1 раза в квартал или в случае использования
новой партии реактивов.
Проведение
измерения
Фильтры с
отобранной пробой переносят в стакан емкостью 50 мл, заливают 5 мл воды,
перемешивают 5 минут, воду сливают в колбочку вместимостью 25 мл, фильтры
промывают еще дважды по 5 мл воды, сливают в ту же колбочку, прибавляют по 2 мл
0,1-процентного раствора оранжевого Ж и хорошо
встряхивают. Содержимое колбы переносят в делительную воронку и дважды
экстрагируют 5 мл хлороформа, энергично встряхивая, затем переносят экстракты в
пробирки с притертыми пробками и измеряют оптическую плотность аналогично
градуировочным растворам, по сравнению с контролем, который готовят
одновременно и аналогично пробам.
Количественное
определение содержания дезоксипеганина гидрохлорида в анализируемой пробе
проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет
концентрации
Концентрацию
дезоксипеганина гидрохлорида в воздухе в мг/куб. м (С) вычисляют по формуле:
С = (а х в) / (б х
V),
где:
а - количество
дезоксипеганина гидрохлорида в анализируемом растворе пробы, найденное по
градуировочному графику, мкг;
в - общий объем
раствора пробы, мл;
б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
V - объем воздуха,
отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л
(см. Приложение 1).
Приложение 1
(справочное)
Приведение объема
воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С,
давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле:
V х (273 + 20) х Р
t
С =
-------------------,
(273 + t°) х
101,33
где:
V - объем воздуха, отобранный для анализа;
t
Р - барометрическое давление, кПа;
(101,33
кПа = 760 мм рт. ст.);
t° -
температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для
удобства V расчета следует
пользоваться таблицей коэффициентов
(Приложение 2).
Для приведения объема
воздуха к температуре 20 °С и
к
давлению 760 мм рт. ст. надо умножить V на соответствующий коэффициент.
t
Приложение
2
(справочное)
КОЭФФИЦИЕНТ
К ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА
К УСЛОВИЯМ ПО ГОСТ
12.1.016-79
┌───┬─────────────────────────────────────────────────────────────────────┐
│°С
│ Давление Р,
кПа (мм рт. ст.)
│
│
├──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┤
│ │97,33 │97,86 │ 98,4
│98,93 │99,46
│100,00│100,53│101,06│101,33│101,86│
│ │(730) │(734) │ 738)
│(742) │(746) │(750) │(754) │(758) │(760)
│(764) │
├───┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┤
│-30│1,1582│1,1646│1,1709│1,1772│1,1836│1,1899│1,1963│1,2026│1,2058│1,2122│
│-26│1,1393│1,1456│1,1519│1,1581│1,1644│1,1705│1,1763│1,1831│1,1862│1,1925│
│-22│1,1212│1,1274│1,1336│1,1396│1,1458│1,1519│1,1581│1,1643│1,1673│1,1735│
│-18│1,1036│1,1097│1,1159│1,1218│1,1278│1,1338│1,1399│1,1460│1,1490│1,1551│
│-14│1,0866│1,0926│1,0986│1,1045│1,1105│1,1164│1,1224│1,1284│1,1313│1,1373│
│-10│1,0701│1,0760│1,0819│1,0877│1,0986│1,0994│1,1053│1,1112│1,1141│1,1200│
│-06│1,0640│1,0599│1,0657│1,0714│1,0772│1,0829│1,0887│1,0945│1,0974│1,1032│
│-02│1,0385│1,0442│1,0499│1,0556│1,0613│1,0669│1,0726│1,0784│1,0812│1,0869│
│0
│1,0309│1,0366│1,0423│1,0477│1,0535│1,0591│1,0648│1,0705│1,0733│1,0789│
│+02│1,0234│1,0291│1,0347│1,0402│1,0459│1,0514│1,0571│1,0627│1,0655│1,0712│
│+06│1,0087│1,0143│1,0198│1,0253│1,0309│1,0363│1,0419│1,0475│1,0502│1,0557│
│+10│0,9944│0,9990│1,0054│1,0108│1,0162│1,0216│1,0272│1,0326│1,0353│1,0407│
│+14│0,9806│0,9860│0,9914│0,9967│1,0027│1,0074│1,0128│1,0183│1,0209│1,0263│
│+18│0,9671│0,9725│0,9778│0,9880│0,9884│0,9936│0,9989│1,0043│1,0069│1,0122│
│+20│0,9605│0,9658│0,9711│0,9783│0,9816│0,9868│0,9921│0,9974│1,0000│1,0053│
│+22│0,9539│0,9592│0,9645│0,9696│0,9749│0,9800│0,9853│0,9906│0,9932│0,9985│
│+24│0,9475│0,9527│0,9579│0,9631│0,9683│0,9735│0,9787│0,9839│0,9865│0,9917│
│+26│0,9412│0,9464│0,9516│0,9566│0,9618│0,9669│0,9721│0,9773│0,9755│0,9851│
│+28│0,9349│0,9401│0,9453│0,9503│0,9955│0,9605│0,9657│0,9708│0,9734│0,9785│
│+30│0,9288│0,9339│0,9391│0,9440│0,9432│0,9542│0,9594│0,9646│0,9670│0,9723│
│+34│0,9167│0,9218│0,9268│0,9318│0,9368│0,9418│0,9468│0,9519│0,9544│0,9595│
│+38│0,9049│0,9099│0,9149│0,9198│0,9248│0,9297│0,9347│0,9397│0,9421│0,9471│
└───┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┘