Утверждаю
Заместитель
Главного
государственного
санитарного врача
СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
12 декабря 1988 г.
N 4843-88
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ДИСПЕРГАТОРА НФ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ
СПЕКТРОСКОПИИ
Аннотация
Методические
указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны
предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных
лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием
вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских
институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств
и ведомств.
Методические
указания разработаны и утверждены с целью обеспечения контроля соответствия
фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны к их предельно
допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам,
утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности
внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости
использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния
вредных веществ на состояние здоровья работающих.
Методические
указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88
"ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей
зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к
методикам измерения концентраций вредных веществ", одобрены Проблемной
комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной
патологии", являются обязательными при осуществлении вышеуказанного
контроля.
┌ ____ ____
┐
│ / \-CH -/
\ │
│ \____/ 2 \____/
│
│
/ \ /
\ │ М.м. 472,4.
│ \/___/ \___\/
│
│ / \ │
│SO
Na SO Na│
└ 3 3 ┘n
Диспергатор НФ
(тамоль, лейканол, нафтилформальдегидсульфонат натрия) представляет собой
порошок серого цвета с коричневым оттенком, взрывоопасен, самовоспламеняется
при 630 °С, нерастворим в эфире, спирте, бензоле,
хорошо растворим в воде. В воздухе может находиться в виде пыли. Диспергатор НФ
обладает общетоксическими свойствами, вызывая у лабораторных животных при
воздействии нарушение функции почек и печени, изменения морфологического
состава периферической крови. ПДК диспергатора НФ в воздухе 1 мг/куб. м.
Характеристика
метода
Метод основан на
абсорбции атомами натрия резонансного излучения с длиной волны 767 нм.
Атомизация осуществляется в пламени ацетилен - воздух. Отбор проб проводится с
концентрированием на фильтр.
Нижний предел
измерения содержания диспергатора НФ - 5 мкг в фотометрируемом объеме пробы.
Нижний предел измерения
в воздухе - 0,5 мг/куб. м (при отборе 20 л воздуха).
Диапазон измеряемых
концентраций в воздухе от 0,5 до 10 мг/куб. м.
Погрешность
измерения не превышает 25%.
Время выполнения
измерения, включая отбор проб, около 45 минут.
Приборы,
аппаратура, посуда
Атомно-абсорбционный
спектрофотометр
Аспирационное
устройство
Фильтродержатели,
ТУ 95.72.05-77
Пробирки, ГОСТ
10515-75
Колбы мерные, ГОСТ
1770-74, вместимостью 50 и 100 мл
Пипетки, ГОСТ
20292-74, вместимостью 1, 2 и 5 мл.
Реактивы,
растворы и материалы
Диспергатор НФ ТУ
653-70, х.ч.
Стандартный раствор
N 1 с концентрацией вещества 100 мкг/мл готовят растворением 10 мг вещества в
100 мл дистиллированной воды. Раствор устойчив в течение 15 дней. Стандартный
раствор N 2 с содержанием 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением
раствора N 1 водой.
Фильтры бумажные
"Розовая лента".
Отбор пробы
воздуха
Воздух с объемным
расходом 5 л/мин. аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для
измерения 1/2 ПДК следует отобрать 20 л воздуха. Срок хранения отобранных проб
10 дней.
Подготовка
к измерению
Градуировочные
растворы готовят согласно таблице 18.
Таблица 18
ШКАЛА
ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ
┌─────────┬───────────┬────────────┬────────────────┬────────────┐
│ N
│Стандартный│Стандартный
│Дистиллированная│ Содержание │
│стандарта│ раствор
│ раствор │
вода, мл
│диспергатора│
│ │ N 2, мл
│ N 1, мл │ │ НФ, мкг
│
├─────────┼───────────┼────────────┼────────────────┼────────────┤
│1 │0 │0 │5,0 │0 │
│2 │0,5 │0 │4,5 │5,0 │
│3 │1,0 │0 │4,0 │10,0 │
│4 │0 │0,2 │4,8 │20,0 │
│5 │0 │0,4 │4,6 │40,0 │
│6 │0 │0,6 │4,4 │60,0 │
│7 │0 │1,0 │4,0 │100,0 │
└─────────┴───────────┴────────────┴────────────────┴────────────┘
Градуировочные
растворы подают в распылительную камеру, где происходит разложение раствора в
атомные пары, и измеряют поглощение излучения при длине волны 767 нм.
Аналогично измеряют аналитический сигнал "холостого" раствора.
Условия
спектрофотометрирования:
Длина волны
767 нм
Ширина щели
0,1
ФЭУ
39 А
Диапазон тока
80 - 100 ам
Постоянная
времени
1 сек.
Усиление сигнала 1:1
Газ - смесь ацетилена и воздуха 120:680.
Строят
калибровочный график: на ось ординат наносят значения светопоглощения растворов
при одном диапазоне тока, на ось абсцисс - соответствующие им величины
количества вещества (мкг). Проверка градуировочного графика проводится в случае
использования новой партии диспергатора НФ, но не реже 1 раза в квартал.
Проведение
измерения
Фильтр с отобранной
пробой переносят в пробирку, заливают 10 мл дистиллированной воды и оставляют
на 10 минут. Для анализа отбирают 5 мл и подают в распылительную камеру.
Количественное определение содержания вещества в анализируемой пробе проводят
по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет
концентрации
Концентрацию
вещества в воздухе в мг/куб. м (С) вычисляют по формуле:
С = (а х в) / (б х
V),
где:
а - количество
вещества в анализируемом растворе пробы, найденное по градуировочному графику,
мкг;
в - общий объем
раствора пробы, мл;
б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
V - объем воздуха,
отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л
(см. Приложение 1).
Приложение 1
(справочное)
Приведение объема
воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С,
давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле:
V х (273 + 20) х Р
t
С = -------------------,
(273 + t°) х
101,33
где:
V - объем воздуха, отобранный для анализа;
t
Р - барометрическое давление, кПа;
(101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);
t° -
температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства
расчета V следует
пользоваться таблицей коэффициентов
(Приложение
2). Для приведения
объема воздуха к температуре 20 °С
и к
давлению 760 мм рт. ст. надо умножить V на соответствующий коэффициент.
t
Приложение
2
(справочное)
КОЭФФИЦИЕНТ
К ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА
К УСЛОВИЯМ ПО ГОСТ
12.1.016-79
┌───┬─────────────────────────────────────────────────────────────────────┐
│°С
│ Давление Р, кПа
(мм рт. ст.) │
│
├──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┤
│ │97,33 │97,86 │ 98,4
│98,93 │99,46
│100,00│100,53│101,06│101,33│101,86│
│ │(730) │(734) │(738)
│(742) │(746) │(750) │(754) │(758) │(760)
│(764) │
├───┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┤
│-30│1,1582│1,1646│1,1709│1,1772│1,1836│1,1899│1,1963│1,2026│1,2058│1,2122│
│-26│1,1393│1,1456│1,1519│1,1581│1,1644│1,1705│1,1763│1,1831│1,1862│1,1925│
│-22│1,1212│1,1274│1,1336│1,1396│1,1458│1,1519│1,1581│1,1643│1,1673│1,1735│
│-18│1,1036│1,1097│1,1159│1,1218│1,1278│1,1338│1,1399│1,1460│1,1490│1,1551│
│-14│1,0866│1,0926│1,0986│1,1045│1,1105│1,1164│1,1224│1,1284│1,1313│1,1373│
│-10│1,0701│1,0760│1,0819│1,0877│1,0986│1,0994│1,1053│1,1112│1,1141│1,1200│
│-06│1,0640│1,0599│1,0657│1,0714│1,0772│1,0829│1,0887│1,0945│1,0974│1,1032│
│-02│1,0385│1,0442│1,0499│1,0556│1,0613│1,0669│1,0726│1,0784│1,0812│1,0869│
│0
│1,0309│1,0366│1,0423│1,0477│1,0535│1,0591│1,0648│1,0705│1,0733│1,0789│
│+02│1,0234│1,0291│1,0347│1,0402│1,0459│1,0514│1,0571│1,0627│1,0655│1,0712│
│+06│1,0087│1,0143│1,0198│1,0253│1,0309│1,0363│1,0419│1,0475│1,0502│1,0557│
│+10│0,9944│0,9990│1,0054│1,0108│1,0162│1,0216│1,0272│1,0326│1,0353│1,0407│
│+14│0,9806│0,9860│0,9914│0,9967│1,0027│1,0074│1,0128│1,0183│1,0209│1,0263│
│+18│0,9671│0,9725│0,9778│0,9880│0,9884│0,9936│0,9989│1,0043│1,0069│1,0122│
│+20│0,9605│0,9658│0,9711│0,9783│0,9816│0,9868│0,9921│0,9974│1,0000│1,0053│
│+22│0,9539│0,9592│0,9645│0,9696│0,9749│0,9800│0,9853│0,9906│0,9932│0,9985│
│+24│0,9475│0,9527│0,9579│0,9631│0,9683│0,9735│0,9787│0,9839│0,9865│0,9917│
│+26│0,9412│0,9464│0,9516│0,9566│0,9618│0,9669│0,9721│0,9773│0,9755│0,9851│
│+28│0,9349│0,9401│0,9453│0,9503│0,9955│0,9605│0,9657│0,9708│0,9734│0,9785│
│+30│0,9288│0,9339│0,9391│0,9440│0,9432│0,9542│0,9594│0,9646│0,9670│0,9723│
│+34│0,9167│0,9218│0,9268│0,9318│0,9368│0,9418│0,9468│0,9519│0,9544│0,9595│
│+38│0,9049│0,9099│0,9149│0,9198│0,9248│0,9297│0,9347│0,9397│0,9421│0,9471│
└───┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┘