Утверждаю
Заместитель
Главного
государственного
санитарного врача
СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
12 декабря 1988 г.
N 4848-88
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
КОМПОНЕНТЫ М-651 В ВОЗДУХЕ
РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Аннотация
Методические
указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны
предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных
лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием
вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских
институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств
и ведомств.
Методические
указания разработаны и утверждены с целью обеспечения контроля соответствия
фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны к их предельно
допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам,
утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности
внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости
использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния
вредных веществ на состояние здоровья работающих.
Методические
указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88
"ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей
зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к
методикам измерения концентраций вредных веществ", одобрены Проблемной
комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной
патологии", являются обязательными при осуществлении вышеуказанного
контроля.
___
Cl───
┌───┬───NH───/ \
│ │ \\
//
C N
───N──C \ М.м. 736,65.
// \
/ │ CH
O N C──CH/ 2
│ // │
Cl/
\\Cl O C H
││ │ 18 35
\ //
Cl
Компонента
М-651(1-(2',4',6'-трихлорфенил)-3-[-2"-хлор-5"(октодецинилсуксиноимино)фенил]амино-пиразолон-5)
представляет собой твердое вещество с Т пл. 129 - 130
°С, хорошо растворимо в бензоле, диоксане, хлороформе, этиловом спирте, трудно
растворимо в четыреххлористом углероде, нерастворимо в воде. В воздухе может
находиться в виде пыли. Не раздражает кожу и слизистые, не кумулируется в
организме, аллергическим действием не обладает.
ОБУВ компоненты
М-631 в воздухе - 10 мг/куб. м.
Характеристика
метода
Метод основан на
реакции взаимодействия компоненты М-651 с продуктом окисления
п-аминодиэтиланилиносульфата и фотометрическом измерении оптической плотности
окрашенного продукта реакции при 520 нм.
Отбор проб проводят
с концентрированием на фильтр.
Нижний предел
измерения содержания вещества - 10 мкг в анализируемом объеме раствора.
Нижний предел
измерения вещества в воздухе - 5 мг/куб. м (при отборе 6 л воздуха).
Диапазон измеряемых
концентраций от 5 до 100 мг/куб. м.
Измерению не мешают
трихлорфенилгидразин; мешают соединения, содержащие в составе пиразолоновую
группу.
Суммарная
погрешность измерения не превышает 25%.
Время выполнения
измерения, включая отбор проб, 1 час.
Приборы,
аппаратура, посуда
Фотоэлектроколориметр.
Аспирационное
устройство.
Фильтродержатели,
ТУ 95.72.05-77.
Колбы мерные, ГОСТ
1770-74, вместимостью 25, 100 мл.
Пипетки, ГОСТ
20292-74, вместимостью 1 - 10 мл.
Цилиндры, ГОСТ
1770-74, вместимостью 100 мл.
Стаканы химические,
ГОСТ 25336-82.
Реактивы,
растворы и материалы
Компонента М-651.
Натрий углекислый,
ГОСТ 84-76, х.ч., 0,5-процентный водный раствор.
Калий
гексацианоферрат (III), ГОСТ 4206-76, 0,1-процентный раствор
(свежеприготовленный).
п-Аминодиатиланилинсульфат,
ГОСТ 5.1.300-72, 0,14-процентный раствор (свежеприготовленный).
Изопропиловый
спирт, ТУ 6-09-402-81, х.ч.
Стандартный раствор
N 1 с концентрацией компонента готовят растворением 0,1 г вещества в
изопропаноле в мерной колбе на 100 мл. Срок хранения в темноте до 5 суток.
Стандартный раствор
N 2 с концентрацией компоненты 10 мг/мл готовят разведением 1 мл стандартного
раствора N 1 изопропанолом в мерной колбе на 100 мл. Срок хранения раствора - 4
часа.
Фильтры АФА-ВП-20.
Отбор пробы
воздуха
Воздух с объемным
расходом 2 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ХП-20. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 6 л воздуха. Срок хранения отобранных
проб 7 суток.
Подготовка
к измерению
Градуировочные
растворы готовят в мерных колбах на 25 мл согласно таблице 21.
Таблица 21
ШКАЛА
ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ
┌───┬───────────┬───────────┬───────────┬────────────┬───────────┐
│ N │Вода │Стандартный│Стандартный│Изопропанол,│Содержание │
│п/п│дистиллиро-│ раствор
│ раствор │
мл │компоненты,│
│ │ванная, мл │ N 1, мл
│ N 2, мл │ │ мл │
├───┼───────────┼───────────┼───────────┼────────────┼───────────┤
│1 │10 │0 │0 │5,0 │0 │
│2 │10 │1,0 │0 │4,0 │10 │
│3 │10 │2,0 │0 │3,0 │20 │
│4 │10 │3,0 │0 │2,0 │30 │
│5 │10 │4,0 │0 │1,0 │40 │
│6 │10
│5,0 │0 │0 │50 │
│7 │10 │0 │0,10 │4,9 │100 │
│8 │10 │0 │0,20 │4,8 │200 │
└───┴───────────┴───────────┴───────────┴────────────┴───────────┘
В приготовленные
градуировочные растворы добавляют по 0,35 мл 0,5-процентного раствора
углекислого натрия, по 0,5 мл 0,1-процентного раствора калия гексационоферрата
(III) и по 0,5 мл 0,14-процентного раствора п-аминодиэтиланилина. Содержимое
колб доводят до метки водой, выдерживают 25 минут и фотометрируют при 520 нм
(сфетофильтр N 6) в кювете с толщиной слоя 30 мм. Раствор сравнения содержит
все вещества, кроме определяемого (стандарт N 1 по
таблице). Окраска растворов устойчива 4 час. Строят градуировочный график: на
ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на
ось абсцисс - соответствующие им величины содержания компоненты М-651 в
градуировочном растворе (мкг). Проверка градуировочного графика проводится 1
раз в квартал или в случае использования новой партии реактивов.
Проведение
измерения
Фильтр осторожно
переносят в химический стакан, приливают 15 мл изопропанола. Раствор
перемешивают 5 мин. стеклянной палочкой. Для анализа отбирают 5 мл полученного
раствора в мерную колбу вместимостью 25 мл, куда предварительно налито 10 мл
воды, приливают 0,35 мл раствора углекислого натрия, 0,5 мл раствора калия
гексацианоферрата (III) и 0,5 мл раствора п-аминодиэтиланилинсульфата.
Содержимое колбы доводят до метки водой. Раствор выдерживают 25 мин. и
фотометрируют при 520 нм. Количественное определение компоненты М-651 в
анализируемой пробе проводят по предварительно построенному графику.
Расчет
концентрации
Концентрацию
компоненты М-651 в воздухе в мг/куб. м (С) вычисляют по формуле:
С = (а х в) / (б х
V),
где:
а - количество
вещества, найденное в анализируемом объеме раствора пробы по градуировочному
графику, мкг;
в - общий объем
раствора пробы, мл;
б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
V - объем воздуха,
отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л
(см. Приложение 1).
Приложение 1
(справочное)
Приведение объема
воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С,
давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле:
V х (273 + 20) х Р
t
С =
-------------------,
(273 + t°) х
101,33
где:
V - объем воздуха, отобранный для анализа;
t
Р - барометрическое давление, кПа;
(101,33
кПа = 760 мм рт. ст.);
t° -
температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для
удобства расчета V следует
пользоваться таблицей коэффициентов
t
(Приложение
2). Для приведения
объема воздуха к температуре 20 °С
и к
давлению 760 мм рт. ст. надо умножить V на соответствующий коэффициент.
t
Приложение
2
(справочное)
КОЭФФИЦИЕНТ
К ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА
К УСЛОВИЯМ ПО ГОСТ
12.1.016-79
┌───┬─────────────────────────────────────────────────────────────────────┐
│°С
│ Давление Р, кПа (мм рт. ст.) │
│
├──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┤
│ │97,33 │97,86 │ 98,4
│98,93 │99,46
│100,00│100,53│101,06│101,33│101,86│
│ │(730) │(734) │ 738)
│(742) │(746) │(750) │(754) │(758) │(760)
│(764) │
├───┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┤
│-30│1,1582│1,1646│1,1709│1,1772│1,1836│1,1899│1,1963│1,2026│1,2058│1,2122│
│-26│1,1393│1,1456│1,1519│1,1581│1,1644│1,1705│1,1763│1,1831│1,1862│1,1925│
│-22│1,1212│1,1274│1,1336│1,1396│1,1458│1,1519│1,1581│1,1643│1,1673│1,1735│
│-18│1,1036│1,1097│1,1159│1,1218│1,1278│1,1338│1,1399│1,1460│1,1490│1,1551│
│-14│1,0866│1,0926│1,0986│1,1045│1,1105│1,1164│1,1224│1,1284│1,1313│1,1373│
│-10│1,0701│1,0760│1,0819│1,0877│1,0986│1,0994│1,1053│1,1112│1,1141│1,1200│
│-06│1,0640│1,0599│1,0657│1,0714│1,0772│1,0829│1,0887│1,0945│1,0974│1,1032│
│-02│1,0385│1,0442│1,0499│1,0556│1,0613│1,0669│1,0726│1,0784│1,0812│1,0869│
│0
│1,0309│1,0366│1,0423│1,0477│1,0535│1,0591│1,0648│1,0705│1,0733│1,0789│
│+02│1,0234│1,0291│1,0347│1,0402│1,0459│1,0514│1,0571│1,0627│1,0655│1,0712│
│+06│1,0087│1,0143│1,0198│1,0253│1,0309│1,0363│1,0419│1,0475│1,0502│1,0557│
│+10│0,9944│0,9990│1,0054│1,0108│1,0162│1,0216│1,0272│1,0326│1,0353│1,0407│
│+14│0,9806│0,9860│0,9914│0,9967│1,0027│1,0074│1,0128│1,0183│1,0209│1,0263│
│+18│0,9671│0,9725│0,9778│0,9880│0,9884│0,9936│0,9989│1,0043│1,0069│1,0122│
│+20│0,9605│0,9658│0,9711│0,9783│0,9816│0,9868│0,9921│0,9974│1,0000│1,0053│
│+22│0,9539│0,9592│0,9645│0,9696│0,9749│0,9800│0,9853│0,9906│0,9932│0,9985│
│+24│0,9475│0,9527│0,9579│0,9631│0,9683│0,9735│0,9787│0,9839│0,9865│0,9917│
│+26│0,9412│0,9464│0,9516│0,9566│0,9618│0,9669│0,9721│0,9773│0,9755│0,9851│
│+28│0,9349│0,9401│0,9453│0,9503│0,9955│0,9605│0,9657│0,9708│0,9734│0,9785│
│+30│0,9288│0,9339│0,9391│0,9440│0,9432│0,9542│0,9594│0,9646│0,9670│0,9723│
│+34│0,9167│0,9218│0,9268│0,9318│0,9368│0,9418│0,9468│0,9519│0,9544│0,9595│
│+38│0,9049│0,9099│0,9149│0,9198│0,9248│0,9297│0,9347│0,9397│0,9421│0,9471│
└───┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┘