Утверждаю
Заместитель
Главного
государственного
санитарного врача
СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
12 декабря 1988 г.
N 4868-88
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ПОЛИМЕТИЛЕНМОЧЕВИНЫ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Аннотация
Методические
указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны
предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных
лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием
вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских
институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств
и ведомств.
Методические
указания разработаны и утверждены с целью обеспечения контроля соответствия
фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны к их предельно
допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам,
утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности
внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости
использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния
вредных веществ на состояние здоровья работающих.
Методические
указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88
"ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей
зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к
методикам измерения концентраций вредных веществ", одобрены Проблемной
комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной
патологии", являются обязательными при осуществлении вышеуказанного
контроля.
H-(NHCONHCH
-) NHCONH , где n = 2 - 5
М.м. 400 - 500.
2 n 2
Полиметиленмочевина
- белый мелкокристаллический порошок, плотность 1,45 г/куб. см, хорошо
растворяется в соляной и
серной кислотах, не растворяется в воде, спирте. Т. пл. 250 - 254 °С.
В воздухе может
находиться в виде аэрозоля.
Полиметиленмочевина
относится к малотоксичным соединениям. Установлено, что полиметиленмочевина не
раздражает кожу и слизистые оболочки глаз, не обладает кожно-резорбтивным
действием.
ПДК полиметиленмочевины
в воздухе - 10 мг/куб. м.
Характеристика
метода
Метод основан на
реакции взаимодействия полиметиленмочевины с п-диметиламинобензальдегидом и
последующем фотометрическом измерении оптической плотности окрашенного в
желто-зеленый цвет продукта реакции при 400 нм. Отбор проб воздуха проводят с
концентрированием на фильтр.
Нижний предел
измерения полиметиленмочевины в анализируемом растворе - 250 мкг.
Нижний предел
измерения содержания полиметиленмочевины в воздухе - 5 мг/куб. м (при отборе 50
л воздуха).
Диапазон измеряемых
концентраций от 5 до 80 мг/куб. м.
Измерению не мешают
едкий натр, формальдегид.
Измерению мешает
мочевина.
Суммарная
погрешность измерения не превышает 20%.
Время выполнения
измерения, включая отбор пробы, 35 мин.
Приборы,
аппаратура, посуда
Фотоэлектроколориметр.
Аспирационное
устройство.
Фильтродержатель,
ТУ 95.72.05-77.
Пипетки, ГОСТ
20292-77, вместимостью 1, 5 и 10 мл.
Стаканы химические,
ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 мл.
Колориметрические
пробирки, из бесцветного стекла высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
Реактивы,
растворы, материалы
Полиметиленмочевина,
ТУ 61-05-111-178-72, х.ч.
П-диметиламинобензальдегид,
ТУ 6-09-3273-77, ч.д.а., 2-процентный раствор. 4 г вещества растворяют в 100 мл
этилового спирта, добавляют 10 мл концентрированной соляной кислоты и доводят
дистиллированной водой до 200 мл. Хранят в темной склянке на холоде.
Спирт этиловый,
ГОСТ 8314-77.
Соляная кислота,
ГОСТ 3118-77, х.ч., 50-процентный раствор.
Стандартный раствор
N 1 с концентрацией 10 мг/мл готовят растворением навески 1 г
полиметиленмочевины в 100 мл 50-процентного раствора соляной кислоты. Раствор
устойчив в течение месяца.
Стандартный раствор
N 2 с концентрацией 1 мг/мл (устойчив 5 дней) готовят путем соответствующего
разбавления раствора N 1 50-процентным раствором соляной кислоты.
Фильтры АФА-ВП-20.
Отбор пробы
воздуха
Воздух с объемным
расходом 10 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Для измерения 1/2 ПДК
следует отобрать 50 л воздуха. Срок хранения отобранных проб 5 дней.
Подготовка
к измерению
Градуировочные
растворы готовят согласно таблице 34. Растворы устойчивы в течение 1 дня.
Таблица 34
ШКАЛА
ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ
┌─────────┬────────────┬────────────────────┬────────────────────┐
│ N
│Стандартный │ Соляная кислота, │
Содержание │
│стандарта│ раствор
│ 50-процентный │полиметиленмочевины,│
│ │ N 2, мл
│ раствор, мл │ мкг │
├─────────┼────────────┼────────────────────┼────────────────────┤
│1 │0 │0 │0 │
│2 │0,25 │9,75 │250 │
│3 │0,5 │9,5 │500 │
│4 │1,0 │9,0 │1000 │
│5 │2,0 │8,0 │2000 │
│6 │3,0 │7,0 │3000 │
│7 │4,0 │6,0 │4000 │
└─────────┴────────────┴────────────────────┴────────────────────┘
Приготовленные
градуировочные растворы перемешивают и через 10 мин. измеряют оптическую
плотность на фотоэлектроколориметре при длине волны 400 нм (светофильтр N 3).
Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к
раствору, не содержащему полиметиленмочевину.
Строят
градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей
градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им концентрации
вещества (в мкг) в градуировочных растворах.
Проверка
градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования
новой партии реактивов.
Строят
градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей
градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины
содержания полиметиленмочевины (в мкг) в градуировочных растворах.
Проверка
градуировочного графика проводится в случае приготовления нового раствора
п-диметиламинобензальдегида.
Проведение
измерения
Фильтр с отобранной
пробой переносят в стакан, добавляют 5 мл 50-процентного раствора соляной
кислоты, взбалтывают 5 минут, фильтр отжимают, а промывной раствор сливают в
колориметрическую пробирку. В стакан с фильтром снова приливают 5 мл
50-процентного раствора соляной кислоты и повторяют промывку. Обе порции
соединяют, добавляют 5 мл 2-процентного раствора п-диметиламинобензальдегида,
встряхивают и через 10 мин. измеряют оптическую плотность полученного раствора
пробы аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который
готовят одновременно и аналогично пробе. Степень десорбции составляет 97%.
Количественное
определение содержания полиметиленмочевины в мкг в анализируемом растворе пробы
проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет
концентрации
Концентрацию
полиметиленмочевины "С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:
С = (а х в) / (б х
V),
где:
а - содержание
вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному
графику, мкг;
б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
в - общий объем
раствора пробы, мл;
V - объем воздуха
(в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см.
Приложение 1).
Приложение 1
(справочное)
Приведение объема
воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С,
давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле:
V х (273 + 20) х Р
t
С = -------------------,
(273 + t°) х
101,33
где:
V - объем воздуха, отобранный для анализа;
t
Р - барометрическое давление, кПа;
(101,33
кПа = 760 мм рт. ст.);
t° -
температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства
расчета V следует
пользоваться таблицей коэффициентов
(Приложение
2). Для приведения
объема воздуха к температуре 20 °С
и к
давлению 760 мм рт. ст. надо умножить V на соответствующий коэффициент.
t
Приложение
2
(справочное)
КОЭФФИЦИЕНТ
К ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА
К УСЛОВИЯМ ПО ГОСТ
12.1.016-79
┌───┬─────────────────────────────────────────────────────────────────────┐
│°С
│ Давление Р, кПа (мм рт. ст.) │
│
├──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┤
│ │97,33 │97,86 │ 98,4
│98,93 │99,46
│100,00│100,53│101,06│101,33│101,86│
│ │(730) │(734) │(738)
│(742) │(746) │(750) │(754) │(758) │(760)
│(764) │
├───┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┤
│-30│1,1582│1,1646│1,1709│1,1772│1,1836│1,1899│1,1963│1,2026│1,2058│1,2122│
│-26│1,1393│1,1456│1,1519│1,1581│1,1644│1,1705│1,1763│1,1831│1,1862│1,1925│
│-22│1,1212│1,1274│1,1336│1,1396│1,1458│1,1519│1,1581│1,1643│1,1673│1,1735│
│-18│1,1036│1,1097│1,1159│1,1218│1,1278│1,1338│1,1399│1,1460│1,1490│1,1551│
│-14│1,0866│1,0926│1,0986│1,1045│1,1105│1,1164│1,1224│1,1284│1,1313│1,1373│
│-10│1,0701│1,0760│1,0819│1,0877│1,0986│1,0994│1,1053│1,1112│1,1141│1,1200│
│-06│1,0640│1,0599│1,0657│1,0714│1,0772│1,0829│1,0887│1,0945│1,0974│1,1032│
│-02│1,0385│1,0442│1,0499│1,0556│1,0613│1,0669│1,0726│1,0784│1,0812│1,0869│
│0
│1,0309│1,0366│1,0423│1,0477│1,0535│1,0591│1,0648│1,0705│1,0733│1,0789│
│+02│1,0234│1,0291│1,0347│1,0402│1,0459│1,0514│1,0571│1,0627│1,0655│1,0712│
│+06│1,0087│1,0143│1,0198│1,0253│1,0309│1,0363│1,0419│1,0475│1,0502│1,0557│
│+10│0,9944│0,9990│1,0054│1,0108│1,0162│1,0216│1,0272│1,0326│1,0353│1,0407│
│+14│0,9806│0,9860│0,9914│0,9967│1,0027│1,0074│1,0128│1,0183│1,0209│1,0263│
│+18│0,9671│0,9725│0,9778│0,9880│0,9884│0,9936│0,9989│1,0043│1,0069│1,0122│
│+20│0,9605│0,9658│0,9711│0,9783│0,9816│0,9868│0,9921│0,9974│1,0000│1,0053│
│+22│0,9539│0,9592│0,9645│0,9696│0,9749│0,9800│0,9853│0,9906│0,9932│0,9985│
│+24│0,9475│0,9527│0,9579│0,9631│0,9683│0,9735│0,9787│0,9839│0,9865│0,9917│
│+26│0,9412│0,9464│0,9516│0,9566│0,9618│0,9669│0,9721│0,9773│0,9755│0,9851│
│+28│0,9349│0,9401│0,9453│0,9503│0,9955│0,9605│0,9657│0,9708│0,9734│0,9785│
│+30│0,9288│0,9339│0,9391│0,9440│0,9432│0,9542│0,9594│0,9646│0,9670│0,9723│
│+34│0,9167│0,9218│0,9268│0,9318│0,9368│0,9418│0,9468│0,9519│0,9544│0,9595│
│+38│0,9049│0,9099│0,9149│0,9198│0,9248│0,9297│0,9347│0,9397│0,9421│0,9471│
└───┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┘