Утверждаю
Заместитель
Главного
государственного
санитарного врача
СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
12 декабря 1988 г.
N 4871-88
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
1,2-ПРОПАНДИОЛКАРБОНАТА (ПРОПИЛЕНГЛИКОЛЬКАРБОНАТА)
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Аннотация
Методические
указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны
предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных
лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием
вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских
институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств
и ведомств.
Методические
указания разработаны и утверждены с целью обеспечения контроля соответствия
фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны к их предельно
допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам,
утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности
внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости
использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния
вредных веществ на состояние здоровья работающих.
Методические
указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88
"ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей
зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к
методикам измерения концентраций вредных веществ", одобрены Проблемной
комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной
патологии", являются обязательными при осуществлении вышеуказанного
контроля.
H
C──CH──O
3 │
\
│ C=O М.м.
102,09.
│ /
CH
─O
2
1,2-пропандиолкарбонат
(пропиленгликолькарбонат - циклический эфир угольной кислоты) - бесцветная
жидкость без запаха, хорошо растворимая в бензоле, спиртах, уксусной кислоте,
ограниченно в воде, Т. кип. 241,7 °С при 760 мм рт. ст.
В воздухе может
находиться в виде паров.
Вызывает изменения
со стороны состояния нервной системы, окислительно-восстановительных процессов,
а также в паренхиматозных органах, особенно в почках.
ПДК
пропиленгликолькарбоната в воздухе - 7 мг/куб. м.
Характеристика
метода
Метод основан на
гидролизе пропиленгликолькарбоната в щелочной среде до пропиленгликоля,
окислении последнего до формальдегида и последующем фотометрическом измерении
окрашенного продукта реакции при 574 нм. Отбор проб проводят с
концентрированием в раствор щелочи.
Нижний предел
измерения содержания пропиленгликолькарбоната - 1 мкг в фотометрическом
растворе.
Нижний предел
измерения в воздухе - 3 мг/куб. м (при отборе 1 л воздуха).
Диапазон измеряемых
концентраций от 3 до 60 мг/куб. м.
Измерению не мешают
при содержании в пробе до 500 мкг гамма-бутиролактон, тетрагидрофуран,
1,2-диметоксиэтан; мешают формальдегид и вещества, образующие в результате
реакции формальдегид.
Суммарная
погрешность измерения не превышает 24%.
Время выполнения
измерения, включая отбор пробы, 80 мин.
Приборы,
аппаратура, посуда
Фотоэлектроколориметр.
Аспирационное
устройство.
Поглотительные
сосуды Зайцева.
Пипетки мерные,
ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5 и 10 мл.
Колбы мерные, ГОСТ
1770-74, вместимостью 25 мл.
Пробирки
химические, ГОСТ 10515-75, вместимостью 10 мл.
Водяная баня, ТУ
64-1-2850-76.
Реактивы,
растворы, материалы
Пропиленгликолькарбонат,
Т. кип. 241,7 °С.
Серная кислота,
ГОСТ 4204-77, х.ч., концентрированная и 10-процентный раствор.
Натрия гидроокись,
ГОСТ 4328-77, 0,1 н раствор.
Калий
йоднокислый KJO . Растворение KJO производится
при нагревании
4 4
в водяной бане.
Натрий
сернистокислый безводный, ГОСТ 195-77, ч. или ч.д.а., 20-процентный раствор.
Готовится ежедневно.
Динатриевая соль хромотроповой кислоты,
ТУ 6-09-37-49-74, ч.д.а.
Растворяют 100 мг соли в 5 мл 10-процентного раствора
H SO и приливают
2 4
125 мл концентрированной серной кислоты. Раствор
сохраняют 2 дня.
Стандартный раствор
N 1 с концентрацией вещества 1 мг/мл готовят растворением 25 мг вещества в 25
мл 0,1 н раствора гидроокиси натрия.
Стандартные
растворы N 2, 3 с концентрацией вещества 100 и 10 мкг/мл готовят путем
соответствующего разбавления 0,1 н раствором гидроокиси натрия стандартного
раствора N 1. Растворы устойчивы более 10 дней.
Отбор пробы
воздуха
Воздух с объемным
расходом 0,5 л/мин. аспирируют через два последовательно соединенных
поглотительных сосуда Зайцева, содержащих 3 мл 0,1 н раствора гидроокиси
натрия. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 1 л воздуха.
Срок хранения
отобранных проб - 3 дня.
Подготовка
к измерению
Градуировочные
растворы готовят согласно таблице 37.
Таблица 37
ШКАЛА
ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ
┌─────────┬───────────────┬────────────────┬─────────────────────┐
│ N
│ Стандартный │Едкий натр 0,1 н│Содержание
пропилен- │
│стандарта│раствор
N 3, мл│ раствор, мл │гликолькарбоната, мкг│
├─────────┼───────────────┼────────────────┼─────────────────────┤
│1 │0 │2,0 │0 │
│2 │0,1 │1,9 │1 │
│3 │0,2 │1,8 │2 │
│4 │0,4 │1,6 │4 │
│5 │0,8 │1,2 │8 │
│6 │1,0 │1,0 │10 │
│7 │1,5 │0,5 │15 │
│8 │2,0 │0,0 │20 │
└─────────┴───────────────┴────────────────┴─────────────────────┘
К градуировочным
растворам добавляют 0,4 мл 1,5-процентного раствора иодистого калия,
выдерживают 30 мин., добавляют 3 - 4 капли сульфита натрия, 3,5 мл раствора
динатриевой соли хромотроповой кислоты. Осторожно перемешивают, нагревают 30
мин. при 100 °С, охлаждают и доводят растворы до 9 мл
водой. Через 10 - 15 мин. измеряют оптическую плотность растворов на
фотоэлектроколориметре при длине волны 574 нм с использованием желтого
светофильтра в кювете с толщиной слоя 20 мм по отношению к раствору сравнения,
не содержащему определяемого вещества. Градуировочные растворы устойчивы 2
суток.
Строят
градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей
градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины
содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).
Проведение
измерения
Содержимое
поглотительных сосудов объединяют, отбирают на анализ 2 мл пробы и завершают
анализ аналогично градуировочным растворам. Оптическую плотность полученного
анализируемого раствора пробы измеряют описанным выше способом по сравнению с
контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
Количественное
определение концентрации вещества в анализируемой пробе проводят по
предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет
концентрации
Концентрацию
вещества в воздухе в мг/куб. м "С" вычисляют по формуле:
С - (а х в) / (б х
V),
где:
а - содержание в
анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
в - общий объем
раствора пробы, мл;
V - объем воздуха
(в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см.
Приложение 1).
Приложение 1
(справочное)
Приведение объема
воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С,
давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле:
V х (273 + 20) х Р
t
С =
-------------------,
(273 + t°) х
101,33
где:
V - объем воздуха, отобранный для анализа;
t
Р - барометрическое давление, кПа;
(101,33
кПа = 760 мм рт. ст.);
t° -
температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета V следует пользоваться
таблицей коэффициентов
(Приложение
2). Для приведения
объема воздуха к температуре 20 °С
и к
давлению 760 мм рт. ст. надо умножить V на соответствующий коэффициент.
t
Приложение
2
(справочное)
КОЭФФИЦИЕНТ
К ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА
К УСЛОВИЯМ ПО ГОСТ
12.1.016-79
┌───┬─────────────────────────────────────────────────────────────────────┐
│°С
│ Давление Р, кПа (мм рт. ст.) │
│
├──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┤
│ │97,33 │97,86 │ 98,4
│98,93 │99,46
│100,00│100,53│101,06│101,33│101,86│
│ │(730) │(734) │(738)
│(742) │(746) │(750) │(754) │(758) │(760)
│(764) │
├───┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┤
│-30│1,1582│1,1646│1,1709│1,1772│1,1836│1,1899│1,1963│1,2026│1,2058│1,2122│
│-26│1,1393│1,1456│1,1519│1,1581│1,1644│1,1705│1,1763│1,1831│1,1862│1,1925│
│-22│1,1212│1,1274│1,1336│1,1396│1,1458│1,1519│1,1581│1,1643│1,1673│1,1735│
│-18│1,1036│1,1097│1,1159│1,1218│1,1278│1,1338│1,1399│1,1460│1,1490│1,1551│
│-14│1,0866│1,0926│1,0986│1,1045│1,1105│1,1164│1,1224│1,1284│1,1313│1,1373│
│-10│1,0701│1,0760│1,0819│1,0877│1,0986│1,0994│1,1053│1,1112│1,1141│1,1200│
│-06│1,0640│1,0599│1,0657│1,0714│1,0772│1,0829│1,0887│1,0945│1,0974│1,1032│
│-02│1,0385│1,0442│1,0499│1,0556│1,0613│1,0669│1,0726│1,0784│1,0812│1,0869│
│0
│1,0309│1,0366│1,0423│1,0477│1,0535│1,0591│1,0648│1,0705│1,0733│1,0789│
│+02│1,0234│1,0291│1,0347│1,0402│1,0459│1,0514│1,0571│1,0627│1,0655│1,0712│
│+06│1,0087│1,0143│1,0198│1,0253│1,0309│1,0363│1,0419│1,0475│1,0502│1,0557│
│+10│0,9944│0,9990│1,0054│1,0108│1,0162│1,0216│1,0272│1,0326│1,0353│1,0407│
│+14│0,9806│0,9860│0,9914│0,9967│1,0027│1,0074│1,0128│1,0183│1,0209│1,0263│
│+18│0,9671│0,9725│0,9778│0,9880│0,9884│0,9936│0,9989│1,0043│1,0069│1,0122│
│+20│0,9605│0,9658│0,9711│0,9783│0,9816│0,9868│0,9921│0,9974│1,0000│1,0053│
│+22│0,9539│0,9592│0,9645│0,9696│0,9749│0,9800│0,9853│0,9906│0,9932│0,9985│
│+24│0,9475│0,9527│0,9579│0,9631│0,9683│0,9735│0,9787│0,9839│0,9865│0,9917│
│+26│0,9412│0,9464│0,9516│0,9566│0,9618│0,9669│0,9721│0,9773│0,9755│0,9851│
│+28│0,9349│0,9401│0,9453│0,9503│0,9955│0,9605│0,9657│0,9708│0,9734│0,9785│
│+30│0,9288│0,9339│0,9391│0,9440│0,9432│0,9542│0,9594│0,9646│0,9670│0,9723│
│+34│0,9167│0,9218│0,9268│0,9318│0,9368│0,9418│0,9468│0,9519│0,9544│0,9595│
│+38│0,9049│0,9099│0,9149│0,9198│0,9248│0,9297│0,9347│0,9397│0,9421│0,9471│
└───┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┘