Утверждаю
Заместитель
Главного
государственного
санитарного врача
СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
12 декабря 1988 г.
N 4908-88
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
5,5-ДИМЕТИЛГИДАНТОИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Аннотация
Методические
указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены
для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий
промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных
веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов
системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и
ведомств.
Методические
указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения
контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе
рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) -
санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения
СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий,
установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов
дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих.
Включенные в данный
выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ
12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху
рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны.
Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены
Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной
патологии". Методические указания являются обязательными при осуществлении
вышеуказанного контроля.
O=C-NH
|
H
C-C-NH-C=O
3 |
H C
М.м. 123,14
3
5,5-диметилгидантоин (ДМГ) - C H O N
- кристаллический порошок, хорошо
5 8 2 2
растворяется в воде, растворах щелочей.
В воздухе находится
в виде аэрозоля.
Вещество
малотоксично. Кожно-резорбтивным, местнораздражающим и аллергенным эффектом при
нанесении на кожу не обладает.
ОБУВ в воздухе - 10
мг/куб. м.
Характеристика
метода
Метод основан на
хлорировании ДМГ хлорной водой, окислении хромогенным реактивом и последующем
фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при 582 нм. Отбор проб
проводят с концентрированием на фильтр.
Нижний предел
измерения - 2 мкг в анализируемом объеме раствора пробы.
Нижний предел
измерения концентрации ДМГ в воздухе - 5 мг/куб. м (при отборе 10 л воздуха).
Диапазон измеряемых
концентраций ДМГ в воздухе от 5 до 50 мг/куб. м.
Измерению мешают
соединения, содержащие активный хлор.
Суммарная
погрешность не превышает +/- 17%.
Время выполнения
измерения 2 часа, включая отбор пробы.
Приборы,
аппаратура, посуда
Фотоэлектроколориметр
ФЭК-56М или КФК.
Фильтры АФА-ВП.
Фильтродержатель.
Аспирационное
устройство.
Колбы мерные, ГОСТ
1770-74, вместимостью 50 и 100 мл.
Пипетки, ГОСТ
20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
Стаканы химические,
ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 мл.
Пробирки П 1-16-200 ХС, ГОСТ 25336-82.
Хлор в баллоне.
Воздух, ГОСТ
1882-73, в баллонах с редукторами.
Реактивы,
растворы, материалы
Крахмал, ГОСТ
10163-76, 0,5-процентный водный раствор.
Кадмий йодистый,
ГОСТ 8421-79, х.ч.
Хромогенный
реактив. Растворяют 1,1 г йодистого кадмия в 50 мл воды и прибавляют 50 мл
0,5-процентного раствора крахмала.
Натрий
уксуснокислый, ГОСТ 199-78, х.ч., 1 М раствор.
Кислота уксусная,
ГОСТ 61-75, х.ч., 1 М раствор.
Буферный раствор
ацетатный с pH 6,2 +/- 0,1 готовят сливанием 95 мл 1 М раствора натрия
уксуснокислого и 5 мл 1 М раствора уксусной кислоты.
Стандартный раствор
N 1 5,5-диметилгидантоина готовят растворением 100 мг вещества в мерной колбе
на 100 мл. Раствор устойчив в течение месяца.
Стандартный раствор
N 2 с концентрацией 10 мкг/мл готовят путем соответствующего разбавления водой
стандартного раствора N 1. Раствор устойчив в течение суток.
Натрий
азотнокислый, ГОСТ 4197-74, х.ч., 1-процентный раствор.
Хлорная вода с
массовой концентрацией активного хлора 3 - 8 мг/мл, хранят в склянке из темного
стекла. Раствор годен в течение 20 суток. Соответствующим разбавлением в день
применения готовят раствор с концентрацией активного хлора 1 мг/мл.
Концентрацию активного хлора определяют йодометрически. Для этого к 10 мл
хлорной воды прибавляют 5 мл 30-процентного раствора уксусной кислоты, 2 мл
10-процентного раствора калия йодистого, закрывают притертой пробкой и
оставляют на 3 мин. Титруют 0,1 М раствором тиосульфата натрия в присутствии
крахмала.
Отбор пробы
воздуха
Воздух с объемным
расходом 2 л/мин. аспирируют через фильтр, укрепленный в фильтродержателе. Для
измерения 0,5 ОБУВ ДМГ следует отобрать 10 л воздуха.
Срок хранения отобранных проб 1 сутки.
Подготовка
к измерению
Градуировочные
растворы (устойчивы в течение 2-х часов) готовят согласно таблице.
Таблица 7
ШКАЛА
ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ
┌─────────┬───────────────┬────────────────┬──────────────────────────────┐
│ N
│ Стандартный │Дистиллированная│ Содержание ДМГ в │
│стандарта│раствор
N 2, мл│ вода, мл │ градуировочном растворе, мкг
│
├─────────┼───────────────┼────────────────┼──────────────────────────────┤
│1 │0 │4 │0 │
│2 │0,2 │3,8 │2 │
│3 │0,4 │3,6 │4 │
│4 │0,6 │3,4 │6 │
│5 │0,8 │3,26 │8 │
│6 │1,0 │3,0 │10 │
└─────────┴───────────────┴────────────────┴──────────────────────────────┘
В
подготовленные градуировочные растворы приливают 2 мл хлорной воды с
концентрацией активного хлора 1 мг/мл и оставляют на 1 мин., затем продувают
воздухом со скоростью 0,4 - 0,5 л/мин. в течение 15 мин. Прибавляют 2 мл
буферного раствора, 1 мл раствора азотнокислого натрия и оставляют на 1 мин.,
затем вводят 2 мл хромогенного реактива, через 12 мин. измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре. Светофильтр N 7 (582
нм) в кюветах с толщиной поглощающего слоя 20 мм по отношению к раствору
сравнения, не содержащему ДМГ.
Строят
градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей
градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания
ДМГ в градуировочном растворе (в мкг).
Проверка
градуировочного графика проводится 1 раз в месяц или в случае использования
новой партии реактивов.
Проведение
измерения
Фильтр с отобранной
пробой помещают в стакан и обрабатывают водой 3 раза порциями по 10 мл. Сливают
раствор в мерную колбу. На 50 мл, отжимая фильтр стеклянной
палочкой, объем в колбе доводят до метки водой. 2 мл этого раствора помещают в
пробирку, объем доводят до 4 мл водой, прибавляют 1 мл хлорной воды с
концентрацией активного хлора 1 мг/мл и оставляют на 1 мин., затем продувают
воздухом со скоростью 0,4 - 0,5 л/мин. в течение 15 мин., прибавляют 2 мл
буферного раствора, 1 мл раствора натрия азотистокислого, оставляют на 1 мин.,
затем вводят 2 мл хромогенного реактива.
Оптическую
плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично
градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно
и аналогично пробам.
Количественное
определение содержания ДМГ в анализируемой пробе проводят по предварительно
построенному градуировочному графику.
Расчет
концентрации
Концентрацию ДМГ
"С" в воздухе в мг/куб. м вычисляют по формуле:
С = (а х в) / (б х V ),
0
где:
а -
содержание ДМГ в анализируемом объеме пробы, мкг;
в - общий
объем пробы, мл;
б - объем пробы, взятой для анализа, мл;
V -
объем воздуха (в
л), отобранный для анализа и приведенный к
0
стандартным условиям (см. Приложение 1).
Приложение 1
Приведение объема
воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:
V х (273 + 20) х
P
V = ------------------,
20 (273 + t) х 101,33
где:
V - объем
воздуха, отобранный для анализа, л;
P -
барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);
t -
температура воздуха в месте отбора пробы, °C.
Для удобства
расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов
20
(см.
Приложение 2). Для
приведения воздуха к стандартным
условиям надо
умножить V на соответствующий коэффициент.
Приложение
2
КОЭФФИЦИЕНТ
K ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА
К СТАНДАРТНЫМ
УСЛОВИЯМ
┌───┬─────────────────────────────────────────────────────────────────────┐
│°C
│ Давление P,
кПа (мм рт. ст.) │
│
├──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┤
│ │97,33 │97,86 │ 98,4
│98,93 │99,46 │ 100
│100,53│101,06│101,33│101,86│
│ │(730) │(734) │(738)
│(742) │(746) │(750) │(754) │(758) │(760)
│(764) │
├───┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┤
│-30│1,1582│1,1646│1,1709│1,1772│1,1836│1,1899│1,1963│1,2026│1,2058│1,2122│
│-26│1,1393│1,1456│1,1519│1,1581│1,1644│1,1705│1,1763│1,1831│1,1862│1,1925│
│-22│1,1212│1,1274│1,1336│1,1396│1,1458│1,1519│1,1581│1,1643│1,1673│1,1735│
│-18│1,1036│1,1097│1,1159│1,1218│1,1278│1,1338│1,1399│1,1460│1,1490│1,1551│
│-14│1,0866│1,0926│1,0986│1,1045│1,1105│1,1164│1,1224│1,1284│1,1313│1,1373│
│-10│1,0701│1,0760│1,0819│1,0877│1,0986│1,0994│1,1053│1,1112│1,1141│1,1200│
│-06│1,0640│1,0599│1,0657│1,0714│1,0772│1,0829│1,0887│1,0945│1,0974│1,1032│
│-02│1,0385│1,0442│1,0499│1,0556│1,0613│1,0669│1,0726│1,0784│1,0812│1,0869│
│0
│1,0309│1,0366│1,0423│1,0477│1,0535│1,0591│1,0648│1,0705│1,0733│1,0789│
│+02│1,0234│1,0291│1,0347│1,0402│1,0459│1,0514│1,0571│1,0627│1,0655│1,0712│
│+06│1,0087│1,0143│1,0198│1,0253│1,0309│1,0363│1,0419│1,0475│1,0502│1,0557│
│+10│0,9944│0,9990│1,0054│1,0108│1,0162│1,0216│1,0272│1,0326│1,0353│1,0407│
│+14│0,9806│0,9860│0,9914│0,9967│1,0027│1,0074│1,0128│1,0183│1,0209│1,0263│
│+18│0,9671│0,9725│0,9778│0,9880│0,9884│0,9936│0,9989│1,0043│1,0069│1,0122│
│+20│0,9605│0,9658│0,9711│0,9783│0,9816│0,9868│0,9921│0,9974│1,0000│1,0053│
│+22│0,9539│0,9592│0,9645│0,9696│0,9749│0,9800│0,9853│0,9906│0,9932│0,9985│
│+24│0,9475│0,9527│0,9579│0,9631│0,9683│0,9735│0,9787│0,9839│0,9865│0,9917│
│+26│0,9412│0,9464│0,9516│0,9566│0,9618│0,9669│0,9721│0,9773│0,9755│0,9851│
│+28│0,9349│0,9401│0,9453│0,9503│0,9955│0,9605│0,9657│0,9708│0,9734│0,9785│
│+30│0,9288│0,9339│0,9391│0,9440│0,9432│0,9542│0,9594│0,9646│0,9670│0,9723│
│+34│0,9167│0,9218│0,9268│0,9318│0,9368│0,9418│0,9468│0,9519│0,9544│0,9595│
│+38│0,9049│0,9099│0,9149│0,9198│0,9248│0,9297│0,9347│0,9397│0,9421│0,9471│
└───┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┘