Утверждаю
Заместитель
Главного
государственного
санитарного врача
СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
12 декабря 1988 г.
N 4910-88
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ИЗОПРОПИЛЦИКЛОГЕКСАНА (ГИДРОКУМОЛА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ
ЗОНЫ
Аннотация
Методические
указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны
предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных
лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием
вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских
институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств
и ведомств.
Методические
указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения
контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе
рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) -
санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения
СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий,
установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов
дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих.
Включенные в данный
выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ
12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху
рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны.
Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены
Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной
патологии". Методические указания являются обязательными при осуществлении
вышеуказанного контроля.
CH
2
/\
H C / \ CH
2
│ │ 2 CH
│ │ | 3
H C \ / CH──CH
2 \/
|
CH CH
М.м. 126
2 3
Изопропилциклогексан
(гидрокумол)
- бесцветная жидкость, плотность
-
0,804
г/куб. см, в
воде нерастворим, Т
154,6 °C, летучесть 23800
кип.
мг/куб. м при 20 °C.
В воздухе находится
в виде паров.
Гидрокумол относится к веществам умеренно опасным.
ОБУВ в воздухе - 10
мг/куб. м.
Характеристика
метода
Метод основан на
использовании газоадсорбционной хроматографии с
применением пламенно-ионизационного детектора.
Отбор проб без
концентрирования.
Нижний предел
измерения в хроматографируемом объеме - 0,0056 мкг.
Нижний предел
измерения в воздухе - 5,63 мг/куб. м.
Диапазон измеряемых
концентраций от 5,63 до 45,02 мг/куб. м.
Измерению не мешает
додекалактам, циклододекаоксим.
Суммарная
погрешность измерения не превышает +/- 10%.
Время выполнения
измерения, включая отбор проб, около 20 минут.
Приборы,
аппаратура, посуда
Хроматограф с
пламенно-ионизационным детектором.
Колонка из
нержавеющей стали длиной 2 м и диаметром 3 мм.
Микрошприц МШ-10.
Шприцы медицинские
со стеклянным поршнем вместимостью 100 мл, ТУ 64-1-1279-75.
Шприцы медицинские
вместимостью 1, 5, 10 мл, ТУ 64-1-378-78.
Пипетки стеклянные
для отбора и хранения проб газа вместимостью 100 мл, ГОСТ 18954-78.
Секундомер, ГОСТ
5072-79.
Линейка
измерительная, ГОСТ 8309-57.
Баня водяная.
Чашка выпарная,
ГОСТ 9147-73.
Реактивы,
растворы, материалы
Твердый носитель хроматон N-AW-HMDS (0,20 - 0,25 мм).
Жидкая фаза ПЭГ-20
М, 15%.
Азот газообразный в
баллонах с редуктором, ГОСТ 9293-74.
Водород
газообразный в баллонах с редуктором, ГОСТ 3022-80.
Воздух ГСП в
баллонах с редуктором, ГОСТ 11882-73.
Хлороформ, х.ч., ТУ 6-09-4263-76.
Отбор пробы
воздуха
Отбор пробы воздуха
проводят в газовые пипетки или медицинские шприцы вместимостью 100 мл.
Десятикратный объем воздуха протягивают через шприц и закрывают заглушками.
Анализы
рекомендуется проводить в день отбора проб.
Подготовка
к измерению
Жидкую фазу - полиэтиленгликоль 20 М - в количестве 15% от веса носителя
растворяют в хлороформе. В полученный раствор вносят твердый носитель и
осторожно перемешивают. Хлороформ испаряют сначала при комнатной температуре,
затем при 60 °C на водяной бане. После этого производится загрузка колонки при
непрерывном уплотнении. Наполненная колонка подсоединяется к хроматографу и при
отключенном детекторе кондиционируется в токе газа-носителя при 170 °C в
течение 8 часов.
Градуировочные смеси гидрокумола с воздухом готовят в
газовых пипетках вместимостью 1 л. В предварительно вакуумированную
пипетку вводят микрошприцем 7 мкл
гидрокумола. После того как жидкость испарится,
давление в пипетке выравнивают с атмосферным, впуская
воздух. Концентрация гидрокумола в пипетке равна 5,63
мкг/мл. Затем из этой пипетки отбирают от 1 до 8 мл паровоздушной смеси и
вводят в 7 частично вакуумированных газовых пипеток и
выравнивают давление. Концентрация гидрокумола в них
составляет от 0,00563 до 0,04502 мкг/мл. Из каждой пипетки отбирают 1 мл смеси
и вводят через самоуплотняющуюся мембрану в хроматограф. Строят градуировочный график зависимости площади пика от
количества гидрокумола. Построение градуировочного графика необходимо проводить по 7 точкам,
проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации.
Условия хроматографирования
градуировочных смесей и анализируемых проб
Температура
термостата колонок
110 °C
Температура
испарителя 200 °C
-10
Шкала
электрометра
5 х 10 А
Скорость
потока газа-носителя
30 мл/мин.
Скорость
потока водорода
30 мл/мин.
Скорость
потока воздуха
240 мл/мин.
Скорость
движения диаграммной ленты
720 мм /час
Объем
вводимой пробы
1 мл
Время
удерживания гидрокумола 47 сек.
Проведение
измерения
Пробы воздуха из
шприца (термостатирование при 20 °C в течение 15
мин.) в количестве 1 мл вводят с помощью медицинского шприца со стеклянным
поршнем в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Затем записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят количество определяемого
компонента.
Расчет
концентрации
Концентрацию гидрокумола в мг/куб. м "C" вычисляют по формуле:
C = (а х 1000) / V,
где:
а - содержание гидрокумола, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
V - объем воздуха
(мл), взятый для анализа, приведенный к стандартным условиям (см. Приложение
1).
Приложение 1
Приведение объема
воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:
V х (273 + 20) х
P
V = ------------------,
20 (273 + t) х 101,33
где:
V - объем воздуха,
отобранный для анализа, л;
P -
барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);
t -
температура воздуха в месте отбора пробы, °C.
Для удобства
расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов
20
(см.
Приложение 2). Для
приведения воздуха к стандартным
условиям надо
умножить V на соответствующий коэффициент.
Приложение
2
КОЭФФИЦИЕНТ
K ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА
К СТАНДАРТНЫМ
УСЛОВИЯМ
┌───┬─────────────────────────────────────────────────────────────────────┐
│°C
│ Давление P,
кПа (мм рт. ст.) │
│
├──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┤
│ │97,33 │97,86 │ 98,4
│98,93 │99,46 │ 100
│100,53│101,06│101,33│101,86│
│ │(730) │(734) │(738)
│(742) │(746) │(750) │(754) │(758) │(760)
│(764) │
├───┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┤
│-30│1,1582│1,1646│1,1709│1,1772│1,1836│1,1899│1,1963│1,2026│1,2058│1,2122│
│-26│1,1393│1,1456│1,1519│1,1581│1,1644│1,1705│1,1763│1,1831│1,1862│1,1925│
│-22│1,1212│1,1274│1,1336│1,1396│1,1458│1,1519│1,1581│1,1643│1,1673│1,1735│
│-18│1,1036│1,1097│1,1159│1,1218│1,1278│1,1338│1,1399│1,1460│1,1490│1,1551│
│-14│1,0866│1,0926│1,0986│1,1045│1,1105│1,1164│1,1224│1,1284│1,1313│1,1373│
│-10│1,0701│1,0760│1,0819│1,0877│1,0986│1,0994│1,1053│1,1112│1,1141│1,1200│
│-06│1,0640│1,0599│1,0657│1,0714│1,0772│1,0829│1,0887│1,0945│1,0974│1,1032│
│-02│1,0385│1,0442│1,0499│1,0556│1,0613│1,0669│1,0726│1,0784│1,0812│1,0869│
│0
│1,0309│1,0366│1,0423│1,0477│1,0535│1,0591│1,0648│1,0705│1,0733│1,0789│
│+02│1,0234│1,0291│1,0347│1,0402│1,0459│1,0514│1,0571│1,0627│1,0655│1,0712│
│+06│1,0087│1,0143│1,0198│1,0253│1,0309│1,0363│1,0419│1,0475│1,0502│1,0557│
│+10│0,9944│0,9990│1,0054│1,0108│1,0162│1,0216│1,0272│1,0326│1,0353│1,0407│
│+14│0,9806│0,9860│0,9914│0,9967│1,0027│1,0074│1,0128│1,0183│1,0209│1,0263│
│+18│0,9671│0,9725│0,9778│0,9880│0,9884│0,9936│0,9989│1,0043│1,0069│1,0122│
│+20│0,9605│0,9658│0,9711│0,9783│0,9816│0,9868│0,9921│0,9974│1,0000│1,0053│
│+22│0,9539│0,9592│0,9645│0,9696│0,9749│0,9800│0,9853│0,9906│0,9932│0,9985│
│+24│0,9475│0,9527│0,9579│0,9631│0,9683│0,9735│0,9787│0,9839│0,9865│0,9917│
│+26│0,9412│0,9464│0,9516│0,9566│0,9618│0,9669│0,9721│0,9773│0,9755│0,9851│
│+28│0,9349│0,9401│0,9453│0,9503│0,9955│0,9605│0,9657│0,9708│0,9734│0,9785│
│+30│0,9288│0,9339│0,9391│0,9440│0,9432│0,9542│0,9594│0,9646│0,9670│0,9723│
│+34│0,9167│0,9218│0,9268│0,9318│0,9368│0,9418│0,9468│0,9519│0,9544│0,9595│
│+38│0,9049│0,9099│0,9149│0,9198│0,9248│0,9297│0,9347│0,9397│0,9421│0,9471│
└───┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┘