Утверждаю
Заместитель
Главного
государственного
санитарного врача
СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
12 декабря 1988 г.
N 4912-88
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ КАЛЬЦИЕВОЙ
СОЛИ
КАРБОКСИМЕТИЛЦЕЛЛЮЛОЗЫ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Аннотация
Методические
указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны
предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных
лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием
вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских
институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств
и ведомств.
Методические
указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения
контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе
рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) -
санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения
СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий,
установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов
дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих.
Включенные в данный
выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ
12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху
рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны.
Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены
Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной
патологии". Методические указания являются обязательными при осуществлении
вышеуказанного контроля.
C H O
(OH) [(OCH COO) Ca] М.м. 20000 - 50000
6 7
2 3-Х 2
2 Х
Кальций-карбоксиметилцеллюлоза
(Ca-КМЦ) - порошкообразное вещество от белого до серого цвета без запаха.
Температура разложения 250 °С. Не растворима в органических растворителях,
растворима в воде. В воздухе находится в виде аэрозоля.
Относится к
умеренно токсичным веществам.
ПДК в воздухе - 10
мг/куб. м.
Характеристика
метода
Метод основан на
реакции взаимодействия кальций-карбоксиметилцеллюлозы с антроном в растворе
концентрированной серной кислоты и последующем фотометрическом измерении
окрашенного продукта реакции при 620 нм. Отбор проб проводят с
концентрированием на фильтр.
Нижний предел
измерения в анализируемом объеме - 5,0 мкг.
Нижний предел
измерения в воздухе - 5,0 мг/куб. м (при отборе 10 л воздуха).
Диапазон измеряемых
концентраций от 5,0 до 10,0 мг/куб. м.
Измерению мешают
другие углеводы.
Суммарная
погрешность не превышает +/- 25%.
Время выполнения
измерения 30 минут, включая отбор пробы.
Приборы,
аппаратура, посуда
Фотоэлектроколориметр.
Аспирационное
устройство.
Фильтродержатели.
Колбы мерные, ГОСТ
1770-74, вместимостью 100 мл.
Пипетки, ГОСТ
20292-74, вместимостью 1, 2 и 5 мл.
Цилиндры мерные,
ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 мл.
Пробирки
колориметрические, ГОСТ 10515-75, высотой 120 мм, диаметром 15 мм.
Реактивы,
растворы, материалы
Кальций-карбоксиметилцеллюлоза.
Стандартный раствор
N 1 с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 10 мг Ca-КМЦ в 100 мл
дистиллированной воды. Раствор устойчив.
Антрон, ч., ТУ
6-09-1570-77, 0,2% раствор в концентрированной серной кислоте свежеприготовленный.
Серная кислота,
х.ч., ГОСТ 4204-77, концентрированная.
Фильтры АФА-ХА-20.
Отбор проб
воздуха
Воздух с объемным
расходом 2 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ХА-20, укрепленный в
фильтродержателе. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 10 литров воздуха.
Срок хранения отобранных проб - 7 дней.
Подготовка
к измерению
Для построения
градуировочного графика готовят градуировочные растворы (устойчивые в течение
суток) согласно таблице:
Таблица 9
ШКАЛА
ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ
┌─────────┬───────────────┬────────────────┬──────────────────────────────┐
│ N
│ Стандартный │Дистиллированная│ Содержание Ca-КМЦ │
│стандарта│раствор
N 1, мл│ вода, мл │в анализируемом растворе, мкг
│
├─────────┼───────────────┼────────────────┼──────────────────────────────┤
│1 │0 │1 │0 │
│2 │0,05 │0,95 │5 │
│3 │0,1 │0,9 │10 │
│4 │0,2 │0,8 │20 │
│5 │0,3 │0,7 │30 │
│6 │0,4 │0,6 │40 │
│7 │0,5 │0,5 │50 │
│8 │1,0 │0 │100 │
└─────────┴───────────────┴────────────────┴──────────────────────────────┘
Во все
градуировочные растворы прибавляют по 4,0 мл раствора антрона, тщательно
перемешивают и нагревают на кипящей водяной бане в течение 10 минут. После
охлаждения измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре
при длине волны 620 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя
10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему Ca-КМЦ (раствор N 1 по
таблице).
Строят
градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей
градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания
Ca-КМЦ в градуировочном растворе (мкг). Проверка градуировочного графика
проводится один раз в квартал.
Проведение
измерения
Фильтр с отобранной
пробой переносят в пробирку и промывают дважды по 5 мл дистиллированной водой.
Для анализа отбирают по 1 мл пробы смыва с фильтра, добавляют по 4 мл
0,2-процентного раствора реактива антрона, содержимое перемешивают
и пробирки нагревают на водяной бане в течение 10 минут. После охлаждения
измеряют оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы
аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят
одновременно и аналогично пробе.
Количественное
определение концентрации Ca-КМЦ во взятой аликвоте проводят по предварительно
построенному градуировочному графику.
Расчет
концентрации
Концентрацию Ca-КМЦ
"C" в воздухе в мг/куб. м вычисляют по формуле:
C = (а х в) / (б х
V),
где:
а - количество
Ca-КМЦ, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
в - общий объем
пробы, мл;
б - объем пробы, взятый для анализа, мл;
V - объем воздуха
(в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см.
Приложение 1).
Приложение 1
Приведение объема
воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:
V х (273 + 20) х
P
V = ------------------,
20 (273 + t) х 101,33
где:
V - объем воздуха,
отобранный для анализа, л;
P -
барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);
t -
температура воздуха в месте отбора пробы, °C.
Для удобства
расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов
20
(см.
Приложение 2). Для
приведения воздуха к стандартным
условиям надо
умножить V на соответствующий коэффициент.
Приложение
2
КОЭФФИЦИЕНТ
K ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА
К СТАНДАРТНЫМ
УСЛОВИЯМ
┌───┬─────────────────────────────────────────────────────────────────────┐
│°C
│ Давление P,
кПа (мм рт. ст.) │
│
├──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┤
│ │97,33 │97,86 │ 98,4
│98,93 │99,46 │ 100
│100,53│101,06│101,33│101,86│
│ │(730) │(734) │(738)
│(742) │(746) │(750) │(754) │(758) │(760)
│(764) │
├───┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┤
│-30│1,1582│1,1646│1,1709│1,1772│1,1836│1,1899│1,1963│1,2026│1,2058│1,2122│
│-26│1,1393│1,1456│1,1519│1,1581│1,1644│1,1705│1,1763│1,1831│1,1862│1,1925│
│-22│1,1212│1,1274│1,1336│1,1396│1,1458│1,1519│1,1581│1,1643│1,1673│1,1735│
│-18│1,1036│1,1097│1,1159│1,1218│1,1278│1,1338│1,1399│1,1460│1,1490│1,1551│
│-14│1,0866│1,0926│1,0986│1,1045│1,1105│1,1164│1,1224│1,1284│1,1313│1,1373│
│-10│1,0701│1,0760│1,0819│1,0877│1,0986│1,0994│1,1053│1,1112│1,1141│1,1200│
│-06│1,0640│1,0599│1,0657│1,0714│1,0772│1,0829│1,0887│1,0945│1,0974│1,1032│
│-02│1,0385│1,0442│1,0499│1,0556│1,0613│1,0669│1,0726│1,0784│1,0812│1,0869│
│0
│1,0309│1,0366│1,0423│1,0477│1,0535│1,0591│1,0648│1,0705│1,0733│1,0789│
│+02│1,0234│1,0291│1,0347│1,0402│1,0459│1,0514│1,0571│1,0627│1,0655│1,0712│
│+06│1,0087│1,0143│1,0198│1,0253│1,0309│1,0363│1,0419│1,0475│1,0502│1,0557│
│+10│0,9944│0,9990│1,0054│1,0108│1,0162│1,0216│1,0272│1,0326│1,0353│1,0407│
│+14│0,9806│0,9860│0,9914│0,9967│1,0027│1,0074│1,0128│1,0183│1,0209│1,0263│
│+18│0,9671│0,9725│0,9778│0,9880│0,9884│0,9936│0,9989│1,0043│1,0069│1,0122│
│+20│0,9605│0,9658│0,9711│0,9783│0,9816│0,9868│0,9921│0,9974│1,0000│1,0053│
│+22│0,9539│0,9592│0,9645│0,9696│0,9749│0,9800│0,9853│0,9906│0,9932│0,9985│
│+24│0,9475│0,9527│0,9579│0,9631│0,9683│0,9735│0,9787│0,9839│0,9865│0,9917│
│+26│0,9412│0,9464│0,9516│0,9566│0,9618│0,9669│0,9721│0,9773│0,9755│0,9851│
│+28│0,9349│0,9401│0,9453│0,9503│0,9955│0,9605│0,9657│0,9708│0,9734│0,9785│
│+30│0,9288│0,9339│0,9391│0,9440│0,9432│0,9542│0,9594│0,9646│0,9670│0,9723│
│+34│0,9167│0,9218│0,9268│0,9318│0,9368│0,9418│0,9468│0,9519│0,9544│0,9595│
│+38│0,9049│0,9099│0,9149│0,9198│0,9248│0,9297│0,9347│0,9397│0,9421│0,9471│
└───┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┘