Утверждаю
Заместитель
Главного
государственного
санитарного врача
СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
12 декабря 1988 г.
N 4917-88
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ЛЮМИНОФОРА ФГИ-520-1
МЕТОДОМ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ
СПЕКТРОФОТОМЕТРИИ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Аннотация
Методические
указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны
предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных
лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием
вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских
институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств
и ведомств.
Методические
указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения
контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе
рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) -
санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения
СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий,
установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов
дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих.
Включенные в данный
выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ
12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху
рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны.
Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены
Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной
патологии". Методические указания являются обязательными при осуществлении
вышеуказанного контроля.
ZnSiO х Mn (0,46%) М.м. 223,86
4
Люминофор
ФГИ-520-1-о-силикат цинка, активированный марганцем.
Люминофор
представляет собой мелкодисперсный порошок белого цвета, не растворимый в воде,
растворимый в смеси серной и фтористоводородной кислот. В воздухе находится в
виде аэрозоля.
Обладает
бронхогенным действием.
ПДК в воздухе - 6
мг/куб. м.
Характеристика
метода
Метод основан на
измерении абсорбции атомами цинка резонансного излучения с длиной волны 213,9
нм. Атомизация осуществляется в пламени ацетилен - воздух.
Отбор проб воздуха
проводится с концентрированием на фильтр.
Нижний предел
измерения люминофора в анализируемом объеме - 0,51 мкг/мл.
Нижний предел
измерения в воздухе - 3,1 мг/куб. м (при отборе 8 л воздуха).
Диапазон измеряемых
концентраций от 3,1 до 10,7 мг/куб. м.
Определению не
мешают кремний, марганец и сульфаты.
Граница суммарной
погрешности не превышает 25%.
Время выполнения
измерения 4 часа, включая отбор проб.
Приборы,
аппаратура, посуда
Спектрофотометр
"Сатурн" с горелкой ацетилен - воздух и лампой ЛСП-2и и другие
аналогичные приборы.
Аспирационное
устройство.
Фильтродержатели.
Колбы мерные, ГОСТ
1770-74, вместимостью 50 и 100 мл.
Пипетки, ГОСТ
20292, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
Чашки платиновые.
Реактивы,
растворы, материалы
Цинк
сернокислый, ZnSO х 7H O, ГОСТ 4174-77.
4 2
Стандартный раствор
N 1 с концентрацией цинка 1 мкг/мл готовят растворением 4,3980 г цинка
сернокислого в 0,001 Н растворе серной кислоты в мерной колбе вместимостью 1000
мл (устойчив в течение года).
Стандартный раствор
N 2, содержащий 10 мкг/мл, готовят соответствующим разбавлением стандартного
раствора N 1 водой.
Кислота соляная,
х.ч., ГОСТ 3118-77, концентрированная.
Кислота фтористоводородная,
х.ч., ГОСТ 10484-78, концентрированная.
Кислота серная,
х.ч., ГОСТ 4204-77, концентрированная.
Воздух для питания
пневматических приборов и средств автоматизации, ГОСТ 11882-73.
Фильтры АФА-ХП-18
или бумажные беззольные "синяя лента", ТУ-6-09-1678-77.
Отбор проб
воздуха
Воздух с объемным
расходом 3 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ХП-18, помещенный в
фильтродержатель. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 0,8 л воздуха.
Подготовка
к измерению
Градуировочные
растворы (устойчивы в течение суток) готовят в мерной колбе вместимостью 100 мл
согласно таблице.
Таблица 15
ШКАЛА
ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ
┌─────────┬────────────┬─────┬──────────────────────┬─────────────────────┐
│ N
│Стандартный
│Вода,│Концентрация вещества │Концентрация вещества│
│стандарта│раствор
N 2,│ мл │ в градуировочном │
в градуировочном │
│ │ мл
│ │ растворе, мкг │
растворе, мкг/мл │
├─────────┼────────────┼─────┼──────────────────────┼─────────────────────┤
│1 │0 │100 │0 │0 │
│2 │3 │97 │30 │0,3 │
│3 │4 │96 │40 │0,4 │
│4 │5 │95 │50 │0,5 │
│5 │6 │94 │60 │0,6 │
│6 │7 │93 │70 │0,7 │
│7 │10 │90 │100 │1 │
└─────────┴────────────┴─────┴──────────────────────┴─────────────────────┘
Градуировочные
растворы подают в распылительную камеру, где происходит разложение раствора в
атомные пары, и измеряют поглощение излучения при длине волны 213,9 нм.
Аналогично измеряют аналитический сигнал холостого раствора.
При построении
градуировочного графика поглощение света при распылении стандартных растворов
измеряют перед съемкой анализируемого раствора и после его съемки. Полученные
значения усредняют и по ним строят график: на ось ординат наносят значения
светопоглощения растворов при одном диапазоне тока, на ось абсцисс -
соответствующие им величины концентраций вещества в мкг/мл.
Условия
спектрофотометрирования
Длина
волны
213,9 нм
Ширина
щели
0,5 мм
ФЭУ
39 А
Постоянная времени 1 с
Усиление
сигнала
2.
Проведение
измерения
Фильтр с пробой
помещают в платиновую чашку, добавляют 1 мл воды, 3 мл серной кислоты, 5 мл
фтористоводородной кислоты и нагревают при периодическом помешивании
фторопластовой палочкой на плитке слабого нагрева до образования сухого
остатка. Повторяют обработку пробы. Затем в чашку приливают 5 мл воды и 5 мл
соляной кислоты и растворяют пробу при нагревании.
Полученный раствор,
отфильтровывая, количественно переносят в мерную колбу на 50 мл, доводят до
метки и перемешивают.
Анализируемые
растворы проб подают в атомизатор прибора и фотометрируют аналогично
градуировочным растворам.
Количественное
определение концентрации вещества в мкг/мл в анализируемой пробе проводят по
одновременно построенному градуировочному графику.
Расчет
концентрации
Концентрацию
вещества "C" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:
C = (а х в х K) /
V,
где:
а - содержание
кальция глюконата в анализируемом объеме пробы, мкг/мл;
в - общий объем
пробы, мл;
V - объем воздуха
(в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см.
Приложение 1).
K - коэффициент
пересчета цинка на люминофор ФГИ-520-1, равный 1,7.
Приложение 1
Приведение объема
воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:
V х (273 + 20) х
P
V = ------------------,
20 (273 + t) х 101,33
где:
V - объем
воздуха, отобранный для анализа, л;
P -
барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);
t -
температура воздуха в месте отбора пробы, °C.
Для удобства
расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов
20
(см.
Приложение 2). Для
приведения воздуха к стандартным
условиям надо
умножить V на соответствующий коэффициент.
Приложение
2
КОЭФФИЦИЕНТ
K ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА
К СТАНДАРТНЫМ
УСЛОВИЯМ
┌───┬─────────────────────────────────────────────────────────────────────┐
│°C
│ Давление P,
кПа (мм рт. ст.)
│
│
├──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┤
│ │97,33 │97,86 │ 98,4
│98,93 │99,46 │ 100
│100,53│101,06│101,33│101,86│
│ │(730) │(734) │(738)
│(742) │(746) │(750) │(754) │(758) │(760)
│(764) │
├───┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┤
│-30│1,1582│1,1646│1,1709│1,1772│1,1836│1,1899│1,1963│1,2026│1,2058│1,2122│
│-26│1,1393│1,1456│1,1519│1,1581│1,1644│1,1705│1,1763│1,1831│1,1862│1,1925│
│-22│1,1212│1,1274│1,1336│1,1396│1,1458│1,1519│1,1581│1,1643│1,1673│1,1735│
│-18│1,1036│1,1097│1,1159│1,1218│1,1278│1,1338│1,1399│1,1460│1,1490│1,1551│
│-14│1,0866│1,0926│1,0986│1,1045│1,1105│1,1164│1,1224│1,1284│1,1313│1,1373│
│-10│1,0701│1,0760│1,0819│1,0877│1,0986│1,0994│1,1053│1,1112│1,1141│1,1200│
│-06│1,0640│1,0599│1,0657│1,0714│1,0772│1,0829│1,0887│1,0945│1,0974│1,1032│
│-02│1,0385│1,0442│1,0499│1,0556│1,0613│1,0669│1,0726│1,0784│1,0812│1,0869│
│0
│1,0309│1,0366│1,0423│1,0477│1,0535│1,0591│1,0648│1,0705│1,0733│1,0789│
│+02│1,0234│1,0291│1,0347│1,0402│1,0459│1,0514│1,0571│1,0627│1,0655│1,0712│
│+06│1,0087│1,0143│1,0198│1,0253│1,0309│1,0363│1,0419│1,0475│1,0502│1,0557│
│+10│0,9944│0,9990│1,0054│1,0108│1,0162│1,0216│1,0272│1,0326│1,0353│1,0407│
│+14│0,9806│0,9860│0,9914│0,9967│1,0027│1,0074│1,0128│1,0183│1,0209│1,0263│
│+18│0,9671│0,9725│0,9778│0,9880│0,9884│0,9936│0,9989│1,0043│1,0069│1,0122│
│+20│0,9605│0,9658│0,9711│0,9783│0,9816│0,9868│0,9921│0,9974│1,0000│1,0053│
│+22│0,9539│0,9592│0,9645│0,9696│0,9749│0,9800│0,9853│0,9906│0,9932│0,9985│
│+24│0,9475│0,9527│0,9579│0,9631│0,9683│0,9735│0,9787│0,9839│0,9865│0,9917│
│+26│0,9412│0,9464│0,9516│0,9566│0,9618│0,9669│0,9721│0,9773│0,9755│0,9851│
│+28│0,9349│0,9401│0,9453│0,9503│0,9955│0,9605│0,9657│0,9708│0,9734│0,9785│
│+30│0,9288│0,9339│0,9391│0,9440│0,9432│0,9542│0,9594│0,9646│0,9670│0,9723│
│+34│0,9167│0,9218│0,9268│0,9318│0,9368│0,9418│0,9468│0,9519│0,9544│0,9595│
│+38│0,9049│0,9099│0,9149│0,9198│0,9248│0,9297│0,9347│0,9397│0,9421│0,9471│
└───┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┘