Утверждаю
Заместитель
Главного
государственного
санитарного врача
СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
12 декабря 1988 г.
N 4918-88
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ЛЮМИНОФОРА
Л-43 В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Аннотация
Методические
указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны
предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных
лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием
вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских
институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств
и ведомств.
Методические
указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения
контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе
рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) -
санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения
СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий,
установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов
дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих.
Включенные в данный
выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ
12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху
рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны.
Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены
Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной
патологии". Методические указания являются обязательными при осуществлении
вышеуказанного контроля.
Y V
P O : Eu, Tb М.м. 206
0,95 0,95
0,05 4
Люминофор Л-43
представляет собой фосфат ванадата иттрия, активированный европием и тербием.
Порошок белого цвета с розовым оттенком. Не растворим в воде, плохо растворим в
минеральных кислотах; хорошо растворяется в серной кислоте. В воздухе находится
в виде аэрозоля.
Обладает
общетоксическим действием.
ПДК в воздухе - 6
мг/куб. м.
Характеристика
метода
Определение
основано на реакции взаимодействия ионов редкоземельных элементов, входящих в
состав люминофора, с арсеназо III при pH 1,1 - 1,2.
Отбор проб проводится
с концентрированием на фильтр.
Нижний предел
измерения в анализируемом объеме раствора - 1,1 мкг.
Нижний предел
измерения в воздухе - 3,0 мг/куб. м (при отборе 17 л воздуха).
Диапазон измеряемых
концентраций в воздухе от 3,0 до 50,0 мг/куб. м. Определению не мешает медь и
железо в 1000-кратном избытке, ванадий при 500-кратном избытке, алюминий при
10-кратном избытке, кремний, кальций, цинк при 500-кратном избытке, фосфаты,
сульфаты при 4000-кратном избытке, оксалаты при 400-кратном избытке. Мешают
определению другие редкоземельные элементы.
Граница суммарной
погрешности измерения не превышает 15%.
Приборы и
посуда
Спектрофотометр или
фотоэлектроколориметр.
Аспирационное
устройство.
Фильтродержатели.
Колбы мерные, ГОСТ
1770-74, вместимостью 25, 50, 100 мл.
Пипетки, ГОСТ
10992-74, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл.
Стаканы химические,
ГОСТ 10394-72, вместимостью 50 мл.
Часовое стекло.
Электроплитка, ГОСТ
306-76.
Индикаторная бумага
"Рифан", рН 0,3 - 1,2, ТУ 6-09-3410-73.
рН-метр типа
рН-340, рН-121.
Реактивы,
растворы, материалы
Иттрия окись,
ТУ-48-4-191-72, прокаленная при температуре 1000 °C в течение 2-х часов.
Арсеназо III, ТУ
6-09-4151-75, ч.д.а., 0,2-процентный водный раствор.
Аммиак водный,
6-09-3282-77, о.с.ч., 2 М раствор.
Кислота соляная, ГОСТ
14261-77, о.с.ч., 2 М, 0,1 растворы, и разбавленная водой в соотношении 1:1.
Этилендиамин - N,
N, N', N' - тетрауксусной кислоты динатриевая соль, 2-водная (трилон Б), ГОСТ
10652-73, 0,1 М раствор.
Фильтры АФА-ХП-20.
Стандартный раствор
N 1 с концентрацией иттрия 1 мг/мл готовят растворением 0,127 г окиси иттрия в
5 мл соляной кислоты 1:1 при нагревании (80 - 100 °C). Раствор количественно
переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл и после охлаждения доводят до
метки.
Стандартные
растворы N 2, N 3, N 4 с содержанием иттрия 100 мкг/мл, 10 мкг/мл и 1 мкг/мл
готовят соответствующим разбавлением каждого предыдущего раствора водой с
добавлением 5 мл разбавленной соляной кислоты 1:1 на 100 мл раствора.
Отбор пробы
воздуха
Воздух с объемным
расходом 5 л/мин. аспирируют через фильтр. Для измерения 1/2 ПДК достаточно
отобрать 17 л воздуха.
Подготовка
к измерению
Градуировочные
растворы готовят согласно таблице:
Таблица 16
ШКАЛА
ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ
┌────────────────┬────────────────────────┬──────────────────────┐
│ Номер
│Стандартный раствор N 4,│ Концентрация иттрия, │
│ стандарта
│ мл │ мкг │
├────────────────┼────────────────────────┼──────────────────────┤
│1 │0,0 │0,0 │
│2 │0,5 │0,5 │
│3 │1,0 │1,0 │
│4 │2,0 │2,0 │
│5 │4,0 │4,0 │
│6 │6,0 │6,0 │
│7 │8,0 │8,0 │
└────────────────┴────────────────────────┴──────────────────────┘
В подготовленные
градуировочные растворы прибавляют 0,5 мл раствора трилона Б,
устанавливают с помощью 2 М раствора аммиака рН раствора 1,4 - 1,7 (по
индикаторной бумаге "Рифан"), кипятят 5 минут, охлаждают, прибавляют
3 мл раствора арсеназо III и с помощью 2 М раствора соляной кислоты по рН-метру
устанавливают рН раствора 1,1 - 1,2.
Затем общий объем
доводят до 25 мл 0,1 М раствором соляной кислоты. Измеряют оптическую плотность
раствора при длине волны 656 нм в кювете с толщиной слоя 3 см по отношению к
раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по табл.).
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических
плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им
величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг). Проверка
градуировочного графика проводится 1 раз в месяц.
Проведение
измерения
Фильтр переносят в
химический стакан и обрабатывают 7 мл 2 М раствора соляной кислоты, стакан
накрывают часовым стеклом и кипятят 1 - 2 минуты. Фильтр отжимают стеклянной
палочкой, жидкость отфильтровывают в мерную колбу вместимостью 50 мл. В стакан
наливают 5 - 7 мл 0,1 М раствора соляной кислоты, вновь кипятят под часовым
стеклом 1 - 2 минуты и отфильтровывают жидкость в ту же колбу, затем фильтр 2 -
3 раза промывают водой. Все промывные жидкости присоединяют к фильтру и доводят
раствор в колбе до метки водой.
Для анализа
отбирают 1 мл пробы и проводят дальнейшую обработку, измерение оптических
плотностей аналогично и одновременно с градуировочными растворами.
Содержание иттрия в
фотометрируемом растворе пробы находят по градуировочному графику.
Расчет
концентрации
Концентрацию
люминофора Л-43 в воздухе "C" в мг/куб. м вычисляют по формуле:
C = ((а х в) / (б х
V)) х K,
где:
а - количество
иттрия, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
б - объем пробы, взятый для анализа, мл;
в - общий объем
пробы, мл;
V - объем воздуха
(в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см.
Приложение 1).
K - коэффициент
пересчета иттрия на люминофор Л-43, равный 2,2.
Приложение 1
Приведение объема
воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:
V х (273 + 20) х
P
V = ------------------,
20 (273 + t) х 101,33
где:
V - объем воздуха,
отобранный для анализа, л;
P -
барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);
t -
температура воздуха в месте отбора пробы, °C.
Для удобства
расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов
20
(см.
Приложение 2). Для
приведения воздуха к стандартным
условиям надо
умножить V на соответствующий коэффициент.
Приложение
2
КОЭФФИЦИЕНТ
K ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА
К СТАНДАРТНЫМ
УСЛОВИЯМ
┌───┬─────────────────────────────────────────────────────────────────────┐
│°C
│ Давление P,
кПа (мм рт. ст.) │
│
├──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┤
│ │97,33 │97,86 │ 98,4
│98,93 │99,46 │ 100
│100,53│101,06│101,33│101,86│
│ │(730) │(734) │(738)
│(742) │(746) │(750) │(754) │(758) │(760)
│(764) │
├───┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┤
│-30│1,1582│1,1646│1,1709│1,1772│1,1836│1,1899│1,1963│1,2026│1,2058│1,2122│
│-26│1,1393│1,1456│1,1519│1,1581│1,1644│1,1705│1,1763│1,1831│1,1862│1,1925│
│-22│1,1212│1,1274│1,1336│1,1396│1,1458│1,1519│1,1581│1,1643│1,1673│1,1735│
│-18│1,1036│1,1097│1,1159│1,1218│1,1278│1,1338│1,1399│1,1460│1,1490│1,1551│
│-14│1,0866│1,0926│1,0986│1,1045│1,1105│1,1164│1,1224│1,1284│1,1313│1,1373│
│-10│1,0701│1,0760│1,0819│1,0877│1,0986│1,0994│1,1053│1,1112│1,1141│1,1200│
│-06│1,0640│1,0599│1,0657│1,0714│1,0772│1,0829│1,0887│1,0945│1,0974│1,1032│
│-02│1,0385│1,0442│1,0499│1,0556│1,0613│1,0669│1,0726│1,0784│1,0812│1,0869│
│0
│1,0309│1,0366│1,0423│1,0477│1,0535│1,0591│1,0648│1,0705│1,0733│1,0789│
│+02│1,0234│1,0291│1,0347│1,0402│1,0459│1,0514│1,0571│1,0627│1,0655│1,0712│
│+06│1,0087│1,0143│1,0198│1,0253│1,0309│1,0363│1,0419│1,0475│1,0502│1,0557│
│+10│0,9944│0,9990│1,0054│1,0108│1,0162│1,0216│1,0272│1,0326│1,0353│1,0407│
│+14│0,9806│0,9860│0,9914│0,9967│1,0027│1,0074│1,0128│1,0183│1,0209│1,0263│
│+18│0,9671│0,9725│0,9778│0,9880│0,9884│0,9936│0,9989│1,0043│1,0069│1,0122│
│+20│0,9605│0,9658│0,9711│0,9783│0,9816│0,9868│0,9921│0,9974│1,0000│1,0053│
│+22│0,9539│0,9592│0,9645│0,9696│0,9749│0,9800│0,9853│0,9906│0,9932│0,9985│
│+24│0,9475│0,9527│0,9579│0,9631│0,9683│0,9735│0,9787│0,9839│0,9865│0,9917│
│+26│0,9412│0,9464│0,9516│0,9566│0,9618│0,9669│0,9721│0,9773│0,9755│0,9851│
│+28│0,9349│0,9401│0,9453│0,9503│0,9955│0,9605│0,9657│0,9708│0,9734│0,9785│
│+30│0,9288│0,9339│0,9391│0,9440│0,9432│0,9542│0,9594│0,9646│0,9670│0,9723│
│+34│0,9167│0,9218│0,9268│0,9318│0,9368│0,9418│0,9468│0,9519│0,9544│0,9595│
│+38│0,9049│0,9099│0,9149│0,9198│0,9248│0,9297│0,9347│0,9397│0,9421│0,9471│
└───┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┘