Утверждаю
Заместитель
Главного
государственного
санитарного врача
СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
12 декабря 1988 г.
N 4921-88
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ
МОНОХЛОРАЦЕТАТА НАТРИЯ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Аннотация
Методические
указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены
для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий
промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных
веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов
системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и
ведомств.
Методические
указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения
контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе
рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) -
санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения
СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий,
установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов
дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих.
Включенные в данный
выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ
12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху
рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны.
Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены
Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной
патологии". Методические указания являются обязательными при осуществлении
вышеуказанного контроля.
H O
| //
Cl──C──C
| \
H ONa
М.м. 116,5
Монохлорацетат натрия
- кристаллическое вещество белого цвета, Тпл. 160 °C (с разложением), хорошо
растворим в воде, практически не растворим в органических растворителях.
В воздухе находится
в виде аэрозоля.
Относится к
умеренно опасным соединениям.
ПДК в воздухе - 0,5
мг/мл.
Характеристика
метода
Определение
основано на щелочном гидролизе монохлорацетата натрия до гликолевой кислоты,
нагревании последней с концентрированной серной кислотой, реакции
образовавшегося формальдегида с хромотроповой кислотой и фотометрировании
полученного раствора при длине волны 580 - 590 нм.
Отбор проб проводят
с концентрированием на фильтр.
Нижний предел
измерения монохлорацетата натрия в анализируемом объеме пробы - 50 мкг.
Нижний предел
измерения монохлорацетата натрия в воздухе - 0,2 мг/куб. м (при отборе 300 л
воздуха).
Диапазон измеряемых
концентраций монохлорацетата натрия в воздухе от 0,2 мг/куб. м до 2 мг/куб. м.
Измерению не мешают
присутствие карбоната, ацетата, ди- и трихлорацетатов.
Суммарная
погрешность не превышает 25%.
Время выполнения
измерения 1 час 20 минут, включая отбор пробы.
Приборы,
аппаратура, посуда
Аспирационное
устройство, ТУ 64-1-862-82.
Фильтры
обеззоленные бумажные "белая лента" диаметром 5,5 см, ТУ
6-09-1678-77.
Фильтродержатели.
Колбы мерные
вместимостью 25, 1000 мл, ГОСТ 1770-74.
Пипетки
вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл, ГОСТ 20292-74.
Фарфоровые чашечки
диаметром 7 см, ГОСТ 9147-73.
Водяная баня, ТУ
64-1-2850-76.
Пробирки с
притертой пробкой высотой 120 мм, диаметром 15 мм, ГОСТ 19908-74.
Стаканы химические
вместимостью 50 мл, ГОСТ 19908-80.
Ультратермостат
УТ-15.
Фотоэлектроколориметр.
Реактивы,
растворы, материалы
Монохлорацетат
натрия, ТУ 6-01-865-76.
Натрия гидроокись,
х.ч., 1 н раствор, ГОСТ 4328-77.
Кислота серная,
ч.д.а., концентрированная и 10% р-р, ГОСТ 4204-77.
Вода
дистиллированная, ГОСТ 6709-72.
Динатриевая соль
хромотоновой кислоты. Готовят растворением 60 мг препарата в 2 мл 10% раствора
серной кислоты, приливают 50 мл концентрированной серной кислоты и
перемешивают. Используется свежеприготовленный раствор.
Стандартный раствор
N 1 с содержанием 100 мкг/мл монохлорацетата натрия готовят растворением 100 мг
соли в воде в мерной колбе вместимостью 100 мл. Стандартный раствор устойчив 1
месяц.
Отбор пробы
воздуха
Воздух с объемным
расходом 20 л/мин. аспирируют через бумажный фильтр "белая лента".
Для определения 0,5
ПДК следует отобрать 300 л воздуха.
Пробы устойчивы при
хранении в эксикаторе месяц.
Подготовка
к измерению
Градуировочные
растворы готовят согласно таблице. Используют свежеприготовленные
градуировочные растворы.
Таблица 18
ШКАЛА
ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ
┌─────┬───────────┬────────────────┬─────────────────────────────┐
│N │Стандартный│Дистиллированная│
Содержание монохлорацетата │
│стан-│ раствор │
вода, мл │ натрия в
градуир. растворе, │
│дарта│ N 1, мл
│
│ мкг │
├─────┼───────────┼────────────────┼─────────────────────────────┤
│1 │0 │8,0 │0 │
│2 │0,5 │7,5 │50 │
│3 │1,0 │7,0 │100 │
│4 │2,0 │6,0 │200 │
│5 │3,0 │5,0 │300 │
│6 │5,0 │3,0 │500 │
└─────┴───────────┴────────────────┴─────────────────────────────┘
В серию фарфоровых
чашечек вносят 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0 мл стандартного раствора N 1. Доводят
объем до 8 мл дистиллированной водой. В чашечки приливают по 0,5 мл 0,1 н
щелочи, затем выпаривают на кипящей водяной бане до сухого остатка. По охлаждении в чашечки приливают по 0,5 мл дистиллированной
воды и по 5 мл раствора динатриевой соли хромотроповой кислоты. Содержимое
чашечки переносится в мерные колбы вместимостью 25 мл. Каждую чашечку
ополаскивают 5 мл концентрированной кислоты, смывы сливают соответственно в те
же мерные колбы. Содержимое колб осторожно перемешивают и помещают на 30 минут
в ультратермостат при температуре 80 °C. По охлаждении
растворов доводят их объем в колбе до метки дистиллированной водой,
перемешивают и измеряют оптическую плотность растворов на
фотоэлектроколориметре с использованием желтого светофильтра. Измерение
проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору,
не содержащему монохлорацетата натрия.
Строят
градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей
градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания
монохлорацетата натрия в градуировочном растворе (в мкг).
Проверка
градуировочного графика проводится в случае использования новой партии
растворов.
Проведение
измерения
Фильтр с отобранной
пробой переносят в химический стакан и промывают 10 мл дистиллированной воды в
3 приема. После каждого промывания жидкость сливают в пробирку с притертой
пробкой, отжимая фильтр стеклянной палочкой.
Аликвотную часть
пробы (8 мл) переносят в фарфоровую чашечку и обрабатывают аналогично
градуировочным растворам.
Оптическую
плотность анализируемого раствора пробы измеряют аналогично с контролем,
который готовят одновременно, обрабатывая "контрольный фильтр"
аналогично пробе.
Количественное
определение концентрации монохлорацетата натрия в мкг в анализируемой аликвоте
проводят по одновременно построенному градуировочному графику.
Расчет
концентрации
Концентрацию
монохлорацетата натрия "С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по
формуле:
С = (а х в) / (б х
V),
где:
а - количество
монохлорацетата натрия, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
б - объем пробы, взятый для анализа, мл;
в - общий объем
пробы, мл;
V - объем воздуха
(в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см.
Приложение 1).
Приложение 1
Приведение объема
воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:
V х (273 + 20) х
P
V = ------------------,
20 (273 + t) х 101,33
где:
V - объем воздуха,
отобранный для анализа, л;
P -
барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);
t -
температура воздуха в месте отбора пробы, °C.
Для удобства
расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов
20
(см.
Приложение 2). Для
приведения воздуха к стандартным
условиям надо
умножить V на соответствующий коэффициент.
Приложение
2
КОЭФФИЦИЕНТ
K ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА
К СТАНДАРТНЫМ
УСЛОВИЯМ
┌───┬─────────────────────────────────────────────────────────────────────┐
│°C
│ Давление P,
кПа (мм рт. ст.) │
│
├──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┤
│ │97,33 │97,86 │ 98,4
│98,93 │99,46 │ 100
│100,53│101,06│101,33│101,86│
│ │(730) │(734) │(738)
│(742) │(746) │(750) │(754) │(758) │(760)
│(764) │
├───┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┤
│-30│1,1582│1,1646│1,1709│1,1772│1,1836│1,1899│1,1963│1,2026│1,2058│1,2122│
│-26│1,1393│1,1456│1,1519│1,1581│1,1644│1,1705│1,1763│1,1831│1,1862│1,1925│
│-22│1,1212│1,1274│1,1336│1,1396│1,1458│1,1519│1,1581│1,1643│1,1673│1,1735│
│-18│1,1036│1,1097│1,1159│1,1218│1,1278│1,1338│1,1399│1,1460│1,1490│1,1551│
│-14│1,0866│1,0926│1,0986│1,1045│1,1105│1,1164│1,1224│1,1284│1,1313│1,1373│
│-10│1,0701│1,0760│1,0819│1,0877│1,0986│1,0994│1,1053│1,1112│1,1141│1,1200│
│-06│1,0640│1,0599│1,0657│1,0714│1,0772│1,0829│1,0887│1,0945│1,0974│1,1032│
│-02│1,0385│1,0442│1,0499│1,0556│1,0613│1,0669│1,0726│1,0784│1,0812│1,0869│
│0
│1,0309│1,0366│1,0423│1,0477│1,0535│1,0591│1,0648│1,0705│1,0733│1,0789│
│+02│1,0234│1,0291│1,0347│1,0402│1,0459│1,0514│1,0571│1,0627│1,0655│1,0712│
│+06│1,0087│1,0143│1,0198│1,0253│1,0309│1,0363│1,0419│1,0475│1,0502│1,0557│
│+10│0,9944│0,9990│1,0054│1,0108│1,0162│1,0216│1,0272│1,0326│1,0353│1,0407│
│+14│0,9806│0,9860│0,9914│0,9967│1,0027│1,0074│1,0128│1,0183│1,0209│1,0263│
│+18│0,9671│0,9725│0,9778│0,9880│0,9884│0,9936│0,9989│1,0043│1,0069│1,0122│
│+20│0,9605│0,9658│0,9711│0,9783│0,9816│0,9868│0,9921│0,9974│1,0000│1,0053│
│+22│0,9539│0,9592│0,9645│0,9696│0,9749│0,9800│0,9853│0,9906│0,9932│0,9985│
│+24│0,9475│0,9527│0,9579│0,9631│0,9683│0,9735│0,9787│0,9839│0,9865│0,9917│
│+26│0,9412│0,9464│0,9516│0,9566│0,9618│0,9669│0,9721│0,9773│0,9755│0,9851│
│+28│0,9349│0,9401│0,9453│0,9503│0,9955│0,9605│0,9657│0,9708│0,9734│0,9785│
│+30│0,9288│0,9339│0,9391│0,9440│0,9432│0,9542│0,9594│0,9646│0,9670│0,9723│
│+34│0,9167│0,9218│0,9268│0,9318│0,9368│0,9418│0,9468│0,9519│0,9544│0,9595│
│+38│0,9049│0,9099│0,9149│0,9198│0,9248│0,9297│0,9347│0,9397│0,9421│0,9471│
└───┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┘