"Измерение массовых концентраций 2-(диметиламино)этанола (ДМАЭ) в воздухе рабочей зоны методом газовой хроматографии. Методические указания. МУК 4.1.2529-09" // Мегабиблиотека по охране труда

Утверждаю

Руководитель Федеральной

службы по надзору в сфере

защиты прав потребителей

и благополучия человека,

Главный государственный

санитарный врач

Российской Федерации

Г.Г.ОНИЩЕНКО

25 августа 2009 года

Дата введения -

1 октября 2009 года

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ИЗМЕРЕНИЕ МАССОВЫХ КОНЦЕНТРАЦИЙ

2-(ДИМЕТИЛАМИНО)ЭТАНОЛА (ДМАЭ) В ВОЗДУХЕ

РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

МУК 4.1.2529-09

1. Разработаны ГОУ ВПО "Российский государственный медицинский университет", подготовлены Научно-исследовательским институтом медицины труда РАМН.

2. Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 25 июня 2009 г. N 2).

3. Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко 25 августа 2009 г.

4. Введены в действие с 1 октября 2009 г.

5. Введены впервые.

Введение

Сборник Методических указаний "Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны" (выпуск 51) разработан с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и является обязательным при осуществлении санитарного контроля.

Включенные в данный сборник методические указания по контролю вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.016-79 "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" с изм. N 1, ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны", ГОСТ Р 8.563-96 "Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений" с изм. N 1 и N 2, ГОСТ Р ИСО 5725-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений".

Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и ниже их ПДК, установленных в гигиенических нормативах ГН 2.2.5.1313-03 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и дополнениях к ним.

Методические указания по измерению массовых концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для лабораторий "ФГУЗ ЦГиЭ", санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.

1. Область применения

Настоящие Методические указания устанавливают количественный хроматографический анализ воздуха рабочей зоны для определения в нем 2-диметиламиноэтанола (ДМАЭ) в диапазоне массовых концентраций от 2,0 до 20,0 мг/куб. м.

2. Характеристика вещества

2.1. Структурная формула (не приводится).

2.2. Эмпирическая формула: C H NO.

4 11

2.3. Молекулярная масса: 89,14.

2.4. Регистрационный номер CAS: 108-01-0.

2.5. Физико-химические свойства

ДМАЭ - бесцветная жидкость с резким раздражающим запахом, плотность -

0,887 г/куб. см, Т - 134 - 135 °С. Растворим в воде в любых

кипения

соотношениях, растворим в этиловом спирте, диэтиловом эфире и других

органических растворителях.

В воздухе находится в виде паров.

2.6. Токсикологическая характеристика

ДМАЭ обладает сильным раздражающим действием на глаза и кожу, а при вдыхании паров - на слизистую, и общетоксическим действием. При работе с ним требуется специальная защита кожи и глаз.

Предельно допустимая концентрация (ПДК) в воздухе рабочей зоны 5 мг/куб. м. Класс опасности - второй.

3. Метрологические характеристики

Настоящая методика количественного химического анализа (КХА) ДМАЭ обеспечивает получение результатов измерений с метрологическими характеристиками, значения которых не превышают представленных в табл. 1 (при доверительной вероятности P = 95%). Значения метрологических показателей методики приведены в виде зависимости от значения массовой концентрации анализируемого компонента в пробе.

Таблица 1

РЕЗУЛЬТАТЫ МЕТРОЛОГИЧЕСКОЙ АТТЕСТАЦИИ МЕТОДИКИ

КОЛИЧЕСТВЕННОГО ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА

┌───────────────────┬─────────────────┬───────────────┬───────────────────┐

│ Диапазон массовых │ Показатель │ Показатель │Показатель точности│

│концентраций ДМАЭ, │ повторяемости, │ промежуточной │ (границы │

│ мг/куб. м │сигма , мг/куб. м│прецизионности,│ расширенной │

│ │ r │S , мг/куб. м │ неопределенности),│

│ │ │ ТО │ +/- U, мг/куб. м │

├───────────────────┼─────────────────┼───────────────┼───────────────────┤

│От 2,0 до 20,0 вкл.│0,8С │0,9С │0,19С │

└───────────────────┴─────────────────┴───────────────┴───────────────────┘

С - значение массовой концентрации анализируемого вещества в пробе, мг/куб. м.

4. Метод измерений

Измерения массовых концентраций ДМАЭ основаны на использовании газовой хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб проводится с концентрированием на сорбент Силохром-120.

Нижний предел измерения содержания ДМАЭ в хроматографируемом объеме раствора 0,04 мкг.

Нижний предел измерения массовой концентрации ДМАЭ в воздухе 2,0 мг/куб. м (при отборе 10 куб. дм воздуха).

Определению не мешают диметоксиметан, 2-бутанон, метилпропиловый эфир, 1,3-диметокси-2-пропанол и N,N-диэтил-1,2-этандиамин.

5. Средства измерений, вспомогательные устройства,

материалы, реактивы

5.1. Средства измерений

Хроматограф газовый лабораторный "Кристалл 2000М"

с пламенно-ионизационным детектором и с делением

потока газа-носителя Госреестр СИ N 14516-08

Весы лабораторные с наибольшим пределом ГОСТ 24104

взвешивания 200 г II класса точности Госреестр СИ N 4233-92

Меры массы ГОСТ 7328

Пробоотборное устройство ПУ-2Э ГОСТ Р 51945

Госреестр СИ N 14531-03

Пипетки градуированные 4-2-2-1, 4-2-2-5, 4-2-2-10 ГОСТ 29227

Колбы мерные 2-25-2, 2-100-2 ГОСТ 1770

Микрошприцы МШ-10 ГОСТ 8043

Термометр ГОСТ 27544

Госреестр СИ N 251-90

Барометр-анероид ГОСТ 6359

Госреестр СИ N 5738-76

5.2. Вспомогательные устройства

Хроматографическая колонка кварцевая капиллярная

длиной 30 м, внутренним диаметром 0,25 мм с

неподвижной фазой SPB-1 (диметилполисилоксан) с

толщиной пленки 1,0 мкм

Эксикатор ГОСТ 25336

Пинцет медицинский ГОСТ 21241

Виалы объемом 1 куб. см, производство

"Supelco", N 33293

Пробирки П4-10-14/23 ХС ГОСТ 25336

Шкаф сушильный электрический 2В-151

Программно-аппаратный комплекс для регистрации и

обсчета хроматограмм "МультиХром", производство

ЗАО "Амперсенд"

5.3. Материалы

Силохром С-120, фракция 0,35 - 0,5 мм ТУ 6-09-17-48

Мембранные фильтры диаметром 13 мм с размером

пор 0,45 мм, производство "БиохимМак"

Трубки из молибденового стекла (4 х 100) мм ГОСТ 23932

Заглушка из фторпласта ГОСТ 10007

Силикагель марки КСК ГОСТ 3956

Стекловата ГОСТ 4640

5.4. Реактивы

ДМАЭ, производство "Aldrich", N D 13465-1,

содержание основного вещества не менее 99%

Спирт этиловый, х.ч. ТУ 6-09-1710-77

Газообразные азот ГОСТ 9293

водород ГОСТ 3022

воздух ГОСТ 1182

в баллонах с редукторами

Допускается применение иных средств измерения, вспомогательных устройств, реактивов и материалов, обеспечивающих показатели точности, установленные для данных Методических указаний.

6. Требования безопасности

6.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005 и ГОСТ 12.1.007.

6.2. При проведении анализов горючих и вредных веществ соблюдают меры противопожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004.

6.3. При выполнении измерений с использованием хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019 и инструкцией по эксплуатации прибора.

6.4. Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

6.5. Помещение должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией. Концентрация вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должна превышать ПДК (ОБУВ), установленных ГН 2.2.5.1313-03 и ГН 2.2.5.2308-07.

6.6. При работе с газами, находящимися в баллонах под давлением до 15 МПа (150 кгс/кв. см), необходимо соблюдать "Правила устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением", ПБ 03-576-03. Запрещается открывать вентиль баллона, не установив на нем понижающий редуктор.

6.7. Необходимо провести обучение работающих безопасности труда по ГОСТ 12.0.004.

7. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений и обработке результатов допускаются лица с высшим и средним специальным образованием, имеющие опыт работы в химической лаборатории, прошедшие обучение, владеющие техникой хроматографического анализа и освоившие метод анализа.

8. Условия измерений

8.1. Приготовление растворов и подготовку проб к анализу проводят в стандартных условиях при температуре воздуха (20 +/- 5) °С, атмосферном давлении 84 - 106 кПа и относительной влажности воздуха не более 80%.

8.2. Измерения на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

9. Подготовка к выполнению измерений

9.1. Подготовка сорбента

Силохром С-120 промывают тремя порциями этилового спирта и прогревают в сушильном шкафу при 200 °С в течение 4 ч. После охлаждения готовый сорбент помещают в склянку с хорошо притертой стеклянной пробкой и хранят в промытом и тщательно высушенном эксикаторе, на дно которого насыпан слой предварительно осушенного силикагеля КСК.

9.2. Подготовка сорбционных трубок

Сорбционные трубки готовят непосредственно перед отбором проб или установлением градуировочной характеристики. В трубку помещают 0,2 г силохрома С-120, закрепляют стекловолокном и закрывают фторопластовыми заглушками.

9.3. Подготовка хроматографической колонки

При подготовке к измерению или длительным перерыве в работе проводят кондиционирование колонки. Для этого колонку отсоединяют от детектора, устанавливают расход газа-носителя 30 куб. см/мин. и нагревают, выдерживая по 30 мин. при 50, 100 и 150 °С и 4 ч при 200 °С.

После окончания кондиционирования колонку охлаждают до комнатной температуры, выход колонки соединяют с детектором и прогревают детектор при температуре 200 °С в течение 1 ч. Затем устанавливают рабочий режим детектора и приступают к работе.

9.4. Подготовка прибора

Наладку, проверку герметичности газовых линий и вывод хроматографа на режим условий измерения проводят согласно инструкции по монтажу и эксплуатации прибора.

9.5. Приготовление стандартных растворов ДМАЭ

Стандартный раствор N 1 ДМАЭ готовят гравиметрическим методом.

Взвешивают на аналитических весах мерную колбу вместимостью 25 куб. см,

содержащую 5 - 10 куб. см этилового спирта, с помощью градуированной

пипетки вместимостью 10 куб. см вносят 5 - 10 куб. см ДМАЭ и снова

взвешивают. По разности показаний определяют навеску вещества (m , мг).

ДМАЭ

Объем раствора в колбе доводят до метки этиловым спиртом и тщательно

перемешивают.

Значение массовой концентрации ДМАЭ в стандартном растворе N 1 (С ,

мг/куб. см) рассчитывают по формуле:

m х мю х 0,01

ДМАЭ

С = -----------------,

1 25

где:

m - навеска ДМАЭ, мг;

ДМАЭ

мю - массовая доля основного вещества в соответствии с паспортом, %

масс;

V - объем мерной колбы, V = 25 куб. см.

к к

Стандартный раствор N 2 с массовой концентрацией ДМАЭ С = 25 мг/куб.

см готовят разбавлением стандартного раствора N 1. Объем стандартного

раствора N 1 (V, куб. см), необходимый для приготовления стандартного

раствора N 2, рассчитывают по формуле:

С х V

2 к

V = -------,

где:

С - массовая концентрация ДМАЭ в стандартном растворе N 1, мг/куб. см;

V - объем мерной колбы, V = 50 куб. см.

к к

Рассчитанный объем стандартного раствора N 1, отобранный пипеткой, помещают в мерную колбу вместимостью 50 куб. см, содержащую 10 - 20 куб. см этилового спирта, содержимое перемешивают, объем раствора в колбе доводят до метки этиловым спиртом и вновь тщательно перемешивают.

Расширенная стандартная неопределенность процедуры приготовления стандартных растворов не превышает 2,0%.

Раствор хранят герметично закрытым в холодильнике в течение двух недель.

9.6. Приготовление градуировочных растворов

Градуировочные растворы готовят в мерных колбах вместимостью 25 куб. см. Для этого в каждую колбу вносят пипеткой стандартный раствор ДМАЭ N 2 в соответствии с табл. 2, приливают этиловый спирт до метки и тщательно перемешивают. Растворы N 1 готовят с помощью пипетки вместимостью 1 куб. см, N 2 и 3 - пипетки вместимостью 5 куб. см, растворы N 4 - 6 - пипетки вместимостью 10 куб. см.

Таблица 2

РАСТВОРЫ ДЛЯ УСТАНОВЛЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНОЙ

ХАРАКТЕРИСТИКИ ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ ДМАЭ

Растворы	Номер градуировочного раствора
Растворы	0	1	2	3	4	5	6
Объем стандартного раствора ДМАЭ N 2, куб. см	0	1,0	2,0	4,0	6,0	8,0	10,0
Концентрация ДМАЭ в градуировочном растворе, мг/куб. см	0	1,0	2,0	4,0	6,0	8,0	10,0
Содержание ДМАЭ в 20,0 куб. мм градуировочного раствора (или в 1,0 куб. см элюата), мкг	0	20	40	80	120	160	200,0
Содержание ДМАЭ в хроматографируемом объеме, мкг	0	0,04	0,08	0,16	0,24	0,32	0,40

Точную массовую концентрацию градуировочных растворов (С , мкг/куб.

ГР

см) рассчитывают по формуле:

С х V

2 ст

С = --------,

ГР V

где:

С - массовая концентрация ДМАЭ в стандартном растворе N 2, мг/куб. см;

V - объем стандартного раствора N 2, куб. см;

ст

V - объем мерной колбы, куб. см.

Точное значение содержания ДМАЭ в 20,0 куб. мм градуировочного раствора

(или в 1,0 куб. см элюата) (m , мкг) рассчитывают по формуле:

ГР

С х 0,02

ГР

m = ----------.

ГР 1000

Содержание ДМАЭ в хроматографируемом объеме (а , мкг) рассчитывают по

ГР

формуле:

m х 2

ГР

а = -------.

ГР 1000

Стандартная расширенная неопределенность процедуры приготовления градуировочных растворов не превышает 2,0%. Растворы используют в день приготовления.

9.7. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади пика ДМАЭ от его массы, содержащейся в объеме вводимой в хроматограф пробы, устанавливают по методу абсолютной градуировки по шести сериям растворов и холостой пробе из пяти измерений, выполненным в условиях повторяемости в каждой серии.

Для получения исходных данных, на основании которых устанавливают градуировочную характеристику, в сорбционные трубки, предварительно вынув стекловату, наносят на сорбент микрошприцем 20,0 куб. мм соответствующего градуировочного раствора и закрывают стекловатой. Расположив трубку вертикально, с другого конца трубки приливают по каплям этиловый спирт. Собирают первую порцию прошедшего через трубку элюата в мерный сосуд-виалу вместимостью 1,0 куб. см до метки, после чего прекращают добавлять спирт в трубку. Всего требуется 2 - 3 куб. см спирта, степень десорбции не менее 98%.

Отбирают микрошприцем 2 куб. мм элюата и анализируют на газовом хроматографе.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Режим ввода пробы/деление потока 1:20

Температура испарителя 180 °С

Температура детектора 150 °С

Температура хроматографической колонки в течение

5 мин. 40 °С, затем нагрев со скоростью 5 °С/мин.

до температуры 120 °С

Скорость потока газа-носителя 0,41 куб. см/мин.

Скорость поддува газа-носителя 25 куб. см/мин.

Скорость потока водорода 25 куб. см/мин.

Скорость потока воздуха 250 куб. см/мин.

Объем вводимой пробы 2 куб. мм

Время удерживания ДМАЭ 10 мин. 15 с.

9.8. Обработка хроматограмм

На полученной хроматограмме с помощью компьютерной программы измеряют

площади пиков и на основании результатов измерений строят градуировочную

зависимость площади хроматографического пика i-ого раствора (S , условные

единицы) от массы ДМАЭ (а , мкг) в хроматографируемом объеме раствора.

ДМАЭ

9.9. Контроль стабильности градуировочной характеристики

Контроль проводится не реже одного раза в полугодие, а также после ремонта и поверки прибора. Для контроля стабильности готовят три градуировочных раствора (начало, середина и конец диапазона) по п. 9.6 и выполняют измерения по п. 9.7.

Критерием стабильности градуировочной характеристики является доверительный интервал значений площадей хроматографических пиков, рассчитанный для каждого градуировочного раствора следующим образом:

- рассчитывают среднее арифметическое значение площадей

хроматографических пиков для i-ого градуировочного раствора (S ),

измеренных при установлении градуировочной характеристики:

SUM S

_ i=1 ni

S = -------,

i n

где:

S - площадь хроматографического пика, измеренная при n-ном измерении

для i-ого градуировочного раствора;

n - число измерений в градуировочной смеси;

- рассчитывают среднее квадратичное отклонение измерений площадей

хроматографических пиков для i-ого градуировочного раствора (S ):

_ 2 0,5

(SUM (S - S ) )

_ ni ni

S = ---------------------;

0i 0,5

(n - 1)

- рассчитывают отклонение эпсилон от среднего значения n измерений

площадей хроматографических пиков для i-ого градуировочного раствора:

t х S

f,p i

эпсилон = ---------,

0,5

где:

t - коэффициент Стьюдента при f степеней свободы и двусторонней

f,p

доверительной вероятности p. Для n = 6 f = n - 1 = 5, P = 95%, t = 2,57;

f,p

- рассчитывают границы доверительного интервала:

_ _

S = S - эпсилон, S = S + эпсилон.

i min i i max i

Результат контрольной процедуры (стабильность градуировочной

характеристики) признают удовлетворительным при выполнении условия:

S <= S <= S ,

i min ki i max

где S - значение площади хроматографического пика, полученного при

контрольном измерении для выбранного градуировочного раствора, условные

единицы.

В случае невыполнения вышеуказанного условия для двух из трех измерений градуировочную характеристику устанавливают заново.

10. Отбор проб воздуха

Отбор проб следует проводить с учетом требований ГОСТ 12.1.005-88 и Руководства Р 2.2.2006-05 (прилож. 9, обязательное), п. 2 "Контроль соответствия максимально-разовым ПДК".

Воздух с объемным расходом 0,4 куб. дм/мин. аспирируют через сорбционную трубку. Для измерения ДМАЭ в воздухе рабочей зоны в диапазоне массовых концентраций от 2 до 20 мг/куб. м достаточно отобрать 10 куб. дм воздуха. Пробы можно хранить в эксикаторе в холодильнике в течение трех суток. Отобранные пробы закрывают заглушками и помещают в пробирки с притертыми пробками.

Срок хранения проб - 3 дня в холодильнике.

11. Выполнение измерения

Сконцентрированный на сорбенте ДМАЭ извлекают так же, как и при анализе градуировочных растворов, и анализируют в условиях, описанных в п. 9.7.

Количественное определение содержания анализируемого вещества в растворе проводят по предварительно установленной градуировочной характеристике.

Выполняют два единичных измерения в условиях повторяемости (один и тот же раствор анализирует один оператор на одном экземпляре прибора практически в одно и то же время).

12. Обработка результатов измерений

12.1. Расчет содержания ДМАЭ в общем объеме элюата

Содержание ДМАЭ в общем объеме элюата (m ), мкг) рассчитывают по

1(2)

формуле:

а х V

1(2) 2

m = ----------,

1(2) V

где:

а - содержание ДМАЭ в объеме вводимой в хроматограф пробы,

1(2)

рассчитанное по градуировочной характеристике, для двух измерений,

выполненных в условиях повторяемости, мкг;

V - объем элюата, взятый для анализа, V = 2 куб. мм;

1 1

V - общий объем элюата, куб. мм, V = 1000 куб. мм.

2 2

12.2. Контроль повторяемости

При каждом измерении проводят контроль повторяемости. Результат контроля признают удовлетворительным при выполнении условия:

|m - m | <= r,

1 2

где:

m - значения результатов измерений содержания ДМАЭ в общем объеме

1(2)

элюата, полученных в условиях повторяемости, мкг;

r - предел контроля повторяемости, приведенный в табл. 3, мкг.

12.3. Проверка приемлемости результатов измерений

При положительном заключении о контроле повторяемости результаты измерений, выполненные в условиях повторяемости, признают приемлемыми. За результат анализа принимают значение среднего арифметического результатов измерений содержания ДМАЭ в общем объеме элюата, полученных в условиях повторяемости.

При отрицательном заключении о контроле повторяемости дополнительно

получают еще один результат измерений. Если при этом диапазон (m -

max

m ), мкг из результатов трех измерений равен или менее критического

min

диапазона для трех измерений CR (из 3), мкг, рассчитанного по формуле:

CR (из 3) = 1,19 х r (где r - значение характеристики повторяемости,

приведенное в табл. 3), то в качестве результата испытания фиксируется

среднее арифметическое значение результатов трех измерений.

При превышении критического диапазона для трех измерений в качестве результата испытания фиксируется медиана трех измерений, т.е. выбирается второе по значению измерение в ряду расположенных по возрастанию значений.

12.4. Округление результатов измерений

Результаты измерения округляют и записывают с точностью до третьего десятичного знака.

12.5. Вычисление результатов измерений

Массовая концентрация ДМАЭ (С, мг/куб. м) в воздухе рабочей зоны рассчитывается по формуле:

C = ---,

где:

m - содержание ДМАЭ в общем объеме элюата, мкг;

V - объем воздуха, отобранной для анализа, приведенный к стандартным

условиям, куб. дм (Прилож. 1).

13. Оформление результатов измерений

Результат анализа в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде: (С +/- U), мг/куб. м (P = 0,95), где С - значение результатов измерения массовой концентрации ДМАЭ, мг/куб. м; U - границы расширенной неопределенности по табл. 1, мг/куб. м.

В случае если полученный результат измерений ниже нижней (выше верхней) границы диапазона измерений, производят следующую запись в журнале: "Массовая концентрация ДМАЭ в воздухе рабочей зоны менее 2 мг/куб. м (более 20 мг/куб. м)".

14. Контроль результатов измерения

14.1. Контроль прецизионности

14.1.1. Контроль повторяемости проводят при каждом измерении по п. 12.2.

14.1.2. Контроль промежуточной прецизионности. Образцом для контроля служит экстракт реальной пробы воздуха рабочей зоны, полученный при обработке сорбента. Выполняют два измерения в условиях промежуточной прецизионности с факторами различия: время, оператор. Результат контроля промежуточной прецизионности признают удовлетворительным при выполнении условия:

|m - m | <= CL ,

1 2 ТО

где:

m - значения результатов измерений содержания ДМАЭ в экстракте

1(2)

реальной пробы воздуха рабочей зоны, полученные в условиях промежуточной

прецизионности, мкг;

CL - предел контроля промежуточной прецизионности, приведенный в

ТО

табл. 3, мкг.

При отрицательном результате контроля промежуточной прецизионности выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.

Таблица 3

ЗНАЧЕНИЯ НОРМАТИВОВ КОНТРОЛЯ ПРЕЦИЗИОННОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ

┌─────────────────────┬────────────────────┬──────────────────────────────┐

│ Диапазон измерений │ Предел контроля │Предел контроля промежуточной │

│ содержания ДМАЭ в │повторяемости r, мкг│ прецизионности CL , мкг │

│1 куб. см элюата, мкг│ (n = 2, P = 95%) │ ТО │

│ │ │ (m = 2, P = 95%) │

├─────────────────────┼────────────────────┼──────────────────────────────┤

│ │ _ │ _ │

│От 2,0 до 20,0 вкл. │0,21m* │0,25m** │

└─────────────────────┴────────────────────┴──────────────────────────────┘

m* - значение среднего арифметического результатов двух единичных

измерений, выполненных в условиях повторяемости, мкг;

m** - значение среднего арифметического результатов двух измерений,

выполненных в условиях промежуточной прецизионности с факторами различия:

время, оператор, мкг.

Контроль промежуточной прецизионности проводят один раз в месяц.

15. Нормы затрат времени на анализ

Для проведения серии анализов (без учета времени на градуировку) требуется 3 ч.

Приложение 1

ПРИВЕДЕНИЕ ОБЪЕМА ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ

Приведение объема воздуха к стандартным условиям при температуре 293 К (20 °С) и атмосферном давлении 101,33 кПа (760 мм рт. ст.):

V х 293 х P

V = ------------------,

20 (273 + t) х 101,33

где:

V - объем воздуха, отобранный для анализа, куб. дм;

P - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов

(Прилож. 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V

на соответствующий коэффициент.

Приложение 2