"Измерение массовых концентраций 2,2-диметилтиазолидина (ДМТ) в воздухе рабочей зоны методом газовой хроматографии. Методические указания. МУК 4.1.2531-09" // Мегабиблиотека по охране труда

Утверждаю

Руководитель Федеральной

службы по надзору в сфере

защиты прав потребителей

и благополучия человека,

Главный государственный

санитарный врач

Российской Федерации

Г.Г.ОНИЩЕНКО

25 августа 2009 года

Дата введения -

1 октября 2009 года

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ИЗМЕРЕНИЕ МАССОВЫХ КОНЦЕНТРАЦИЙ 2,2-ДИМЕТИЛТИАЗОЛИДИНА

(ДМТ) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

МУК 4.1.2531-09

1. Разработаны ГОУ ВПО "Российский государственный медицинский университет", подготовлены Научно-исследовательским институтом медицины труда РАМН.

2. Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 25 июня 2009 г. N 2).

3. Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко 25 августа 2009 г.

4. Введены в действие с 1 октября 2009 г.

5. Введены впервые.

Введение

Сборник Методических указаний "Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны" (выпуск 51) разработан с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и является обязательным при осуществлении санитарного контроля.

Включенные в данный сборник методические указания по контролю вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.016-79 "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" с изм. N 1, ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны", ГОСТ Р 8.563-96 "Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений" с изм. N 1 и N 2, ГОСТ Р ИСО 5725-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений".

Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и ниже их ПДК, установленных в гигиенических нормативах ГН 2.2.5.1313-03 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и дополнениях к ним.

Методические указания по измерению массовых концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для лабораторий "ФГУЗ ЦГиЭ", санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.

1. Область применения

Настоящие Методические указания устанавливают количественный хроматографический анализ воздуха рабочей зоны для определения в нем концентрации 2,2-диметилтиазолидина (ДМТ) в диапазоне массовых концентраций от 0,25 до 2,5 мг/куб. м.

2. Характеристика вещества

2.1. Структурная формула (не приводится).

2.2. Эмпирическая формула: C H NS.

5 11

2.3. Молекулярная масса: 117,21.

2.4. Регистрационный номер CAS: 19351-18-9.

2.5. Физико-химические свойства

ДМТ - бесцветная жидкость с сильным характерным запахом, температура замерзания 14 °C, температура кипения 100 °C/13,3 кПа, растворим в спирте, эфире, хлороформе. В воздухе находится в виде паров.

2.6. Токсикологическая характеристика

ДМТ обладает раздражающим действием на глаза и кожу и общетоксическим действием. При работе с ним требуется специальная защита кожи и глаз.

Предельно допустимая концентрация (ПДК) в воздухе рабочей зоны 0,5 мг/куб. м. Класс опасности - второй.

3. Метрологические характеристики методики

выполнения измерений

Настоящая методика количественного химического анализа (КХА) ДМТ обеспечивает получение результатов измерений с метрологическими характеристиками, значения которых не превышают представленных в табл. 1 (при доверительной вероятности p = 0,95). Значения метрологических показателей методики приведены в виде зависимости от значения массовой концентрации Х анализируемого компонента в пробе.

Таблица 1

РЕЗУЛЬТАТЫ МЕТРОЛОГИЧЕСКОЙ АТТЕСТАЦИИ МЕТОДИКИ

КОЛИЧЕСТВЕННОГО ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА

┌──────────┬───────────┬────────────┬───────────┬────────────┬────────────┐

│Диапазон │Показатель │Показатель │Показатель │Границы │Расширенная │

│определяе-│точности │повторяемос-│промежуточ-│системати- │стандартная │

│мых │(границы │ти, сигма , │ной │ческой │неопределен-│

│массовых │расширенной│ r │прецизион- │погрешности,│ность │

│концентра-│неопреде- │мг/куб. м │ности, │+/- дельта, │пробоотбора,│

│ций ДМТ, │ленности), │ │сигма , │мг/куб. м │+/- u, % │

│мг/куб. м │+/- U, │ │ R │ │ │

│ │мг/куб. м │ │мг/куб. м │ │ │

├──────────┼───────────┼────────────┼───────────┼────────────┼────────────┤

│От 0,25 до│0,14Х │0,015Х │0,045Х │0,10Х │5,5 │

│2,5 │ │ │ │ │ │

└──────────┴───────────┴────────────┴───────────┴────────────┴────────────┘

4. Метод измерений

Измерения массовых концентраций ДМТ основаны на использовании газовой хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб проводится с концентрированием на твердый сорбент с последующей десорбцией этиловым спиртом.

Нижний предел измерения содержания ДМТ в хроматографируемом объеме 0,002 мкг.

Нижний предел измерения концентрации ДМТ в воздухе 0,25 мг/куб. м (при отборе 24 куб. дм воздуха).

Определению не мешают этиленкарбонат, диэтилкарбонат.

5. Средства измерений, вспомогательные устройства,

материалы, реактивы

5.1. Средства измерений

Хроматограф газовый "Кристалл 2000М" с

пламенно-ионизационным детектором

Весы лабораторные с наибольшим пределом ГОСТ 24104

взвешивания 200 г II класса точности

Набор гирь Г-2-210 ГОСТ 7328

Пробоотборное устройство ПУ-2Э ГОСТ Р 51945

Госреестр СИ N 14531-03

Пипетки градуированные 1-2-2-1, -2, -5, -10 ГОСТ 29227

Автоматическая пипетка "Ленпипет" типа Дигитал

0,01 - 0,1 куб. см

Колбы мерные 2-25-2 и 2-50-2 ГОСТ 1770

Пробирки П-1-10-0,1 ХС ГОСТ 25336

Микрошприцы МШ-1 ТУ 2-833-106

Термометр ТЛ-2 ГОСТ 215

Барометр-анероид ГОСТ 23696

5.2. Вспомогательные устройства

Хроматографическая колонка кварцевая капиллярная

ZB-1 (неподвижная фаза диметилполисилоксан)

0,53 см х 30 м, производство фирмы "Феноменекс"

Трубки из молибденового стекла, 4 х 100 мм ГОСТ 23932

Эксикатор ГОСТ 25336

Шкаф сушильный электрический типа 2B-151

Бюксы 50/30 ГОСТ 25336

Ультразвуковая ванна УВМ-5 ТУ 25-7401

5.3. Материалы

Силохром С-120, фракция 0,35 - 0,5 мм ТУ 6-09-17-4

Заглушка из фторпласта ГОСТ 10007

Силикагель марки КСК ГОСТ 3956

Стекловата ГОСТ 4640

5.4. Реактивы

ДМТ, содержание основного вещества не менее 97%,

производство A Better Choice for Research

Chemicals, N TCD 1491

Спирт этиловый, х.ч. ТУ 6-09-1710-77

Газообразные: азот ГОСТ 9293-80

водород ГОСТ 3022-80

воздух ГОСТ 1182-74

в баллонах с редукторами

Допускается применение иных средств измерения, вспомогательных устройств, реактивов и материалов, обеспечивающих показатели точности, установленные для данных Методических указаний.

6. Требования безопасности

6.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005 и ГОСТ 12.1.007.

6.2. При проведении анализов горючих и вредных веществ соблюдают меры противопожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91.

6.3. При выполнении измерений с использованием хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019 и инструкцией по эксплуатации прибора.

6.4. Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

6.5. Помещение должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией. Концентрация вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должна превышать ПДК (ОБУВ), установленных ГН 2.2.5.1313-03 и ГН 2.2.5.2308-07.

6.6. При работе с газами, находящимися в баллонах под давлением до 15 МПа (150 кгс/кв. см), необходимо соблюдать "Правила устройства и безопасной эксплуатации стационарных компрессорных установок, воздухопроводов и газопроводов под давлением", ПБ 03-576-03. Запрещается открывать вентиль баллона, не установив на нем понижающий редуктор.

6.7. Необходимо провести обучение работающих безопасности труда по ГОСТ 12.0.004.

7. Требования к квалификации оператора

К выполнению измерений и обработке результатов допускают лиц со средним специальным или высшим образованием, имеющих опыт работы в химической лаборатории, прошедших обучение и владеющих техникой хроматографического анализа, а также освоивших метод анализа.

8. Условия измерений

8.1. Приготовление растворов и подготовку проб к анализу проводят в стандартных условиях при температуре воздуха (20 +/- 5) °C, атмосферном давлении 84 - 106 кПа и относительной влажности воздуха не более 80%.

8.2. Измерения на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

9. Подготовка к выполнению измерения

9.1. Подготовка сорбента

Силохром С-120 промывают тремя порциями этилового спирта и прогревают в сушильном шкафу при 200 °C в течение 4 ч. После охлаждения готовый сорбент помещают в склянку с хорошо притертой стеклянной пробкой и хранят в промытом и тщательно высушенном эксикаторе, на дно которого насыпан слой предварительного осушенного силикагеля КСК.

9.2. Подготовка сорбционных трубок

Сорбционные трубки готовят непосредственно перед отбором проб. В трубку помещают 0,2 г силохрома С-120, закрепляют стекловолокном и закрывают тефлоновыми заглушками или силиконовым шлангом со стеклянными пробками.

9.3. Подготовка прибора

Общую подготовку прибора осуществляют согласно инструкции по эксплуатации.

9.4. Подготовка хроматографической колонки

Кварцевую капиллярную колонку устанавливают в термостате хроматографа, подсоединив к испарителю, и кондиционируют, нагревая ступенчато от 50 до 150 °C в течение 2 ч и выдерживая при 150 °C в течение 4 ч. Охлаждают колонку, присоединяют выход колонки к детектору и приступают к работе.

9.5. Приготовление стандартных растворов

Стандартный раствор N 1 ДМТ готовят гравиметрическим методом.

Взвешивают на весах II класса точности мерную колбу вместимостью 25 куб.

см, содержащую 5 - 10 куб. см этилового спирта, вносят 10 - 15 капель ДМТ и

снова взвешивают. По разности показаний определяют навеску вещества (m ,

ДМТ

мг). Объем раствора в колбе доводят до метки этиловым спиртом и тщательно

перемешивают.

Рассчитывают точную массовую концентрацию ДМТ в растворе (С , мг/куб.

см) по формуле:

m х мю х 0,01

ДМТ

С = ----------------,

1 25

где мю - массовая доля основного вещества в соответствии с паспортом, %

масс.

Стандартный раствор N 2 с массовой концентрацией ДМТ С = 0,1 мг/куб.

см готовят разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом в мерной

колбе вместимостью 50 куб. см. Необходимый объем стандартного раствора N 1

(V, куб. см) рассчитывают по формуле:

0,1 х 50

V = --------, куб. см.

Стандартная расширенная неопределенность процедуры приготовления раствора N 2 не превышает 2,0%.

Раствор хранят герметично закрытым в холодильнике в течение двух недель.

9.6. Приготовление градуировочных растворов

Градуировочные растворы готовят в мерных колбах вместимостью 25 куб. см. Для этого в каждую колбу вносят пипеткой стандартный раствор N 2 ДМТ в соответствии с табл. 2, приливают этиловый спирт до метки и тщательно перемешивают. Для приготовления растворов N 1 и 2 используют градуированную пипетку вместимостью 1 куб. см, N 3 - пипетку вместимостью 2 куб. см, растворов N 4 - 6 - градуированную пипетку вместимостью 5 куб. см.

Стандартная расширенная неопределенность процедуры приготовления градуировочных растворов не превышает 3,0%.

Градуировочные растворы используют свежеприготовленными.

Таблица 2

РАСТВОРЫ ДЛЯ УСТАНОВЛЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНОЙ ХАРАКТЕРИСТИКИ

ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ ДМТ

Растворы	Номер градуировочного раствора
Растворы	0	1	2	3	4	5	6
Объем стандартного раствора N 2, куб. см	0	0,5	1,0	2,0	3,0	4,0	5,0
Массовая концентрация ДМТ в градуировочном растворе, мг/куб. см	0	0,002	0,004	0,008	0,012	0,016	0,020
Масса ДМТ, содержащаяся в хроматографируемом объеме, мкг	0	0,002	0,004	0,008	0,012	0,016	0,020

9.7. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику устанавливают методом абсолютной градуировки по шести растворам и холостому опыту в серии из пяти измерений для каждого раствора, выполненных в условиях повторяемости в каждой серии.

Отбирают микрошприцем 1 куб. мм раствора и анализируют на газовом хроматографе при следующих условиях:

Температура термостата колонки 140 °C

Температура испарителя 220 °C

Температура детектора 220 °C

Объем вводимой пробы 1,0 куб. мм

Режим ввода пробы/деление потока 1:7

Линейная скорость газа-носителя (азот) 30 см/с

Скорость водорода 20 куб. см/мин.

Скорость воздуха 200 куб. см/мин.

Время удерживания ДМТ 4 мин. 09 с.

9.8. Обработка хроматограмм

На полученной хроматограмме с помощью компьютерной программы измеряют

площади пиков и на основании результатов измерений строят градуировочную

зависимость площади хроматографического пика i-го раствора (S , условные

единицы) от массы ДМТ (m, мкг) в хроматографируемом объеме раствора.

9.9. Определение степени десорбции

Для определения степени десорбции в сорбционные трубки, предварительно

вынув стекловату, на силохром С-120 наносят пипеткой 0,1 - 0,25 куб. см

(v ) стандартного раствора N 2. Закрывают трубки стекловатой, присоединяют

с противоположного конца к аспирационному устройству и протягивают со

скоростью 1 куб. дм/мин. 24 куб. дм воздуха. После этого вынимают

стекловату, высыпают сорбент в бюкс и приливают 3 куб. см этилового спирта.

Помещают бюкс в ультразвуковую ванну и выдерживают в течение 10 мин. Далее

проводят измерение согласно п. 9.7 и определяют количество ДМТ в

анализируемой пробе m . Рассчитывают степень десорбции К для каждого опыта

а Д

по формуле:

m х v 30 х m

а э а

К = ------------ = -------,

Д v х v х С v

а Г 2 Г

где:

m - масса ДМТ в хроматографируемом объеме, мкг;

v - объем экстракта, v = 3 куб. см;

э э

v - хроматографируемый объем, v = 1 куб. мм;

а а

v - объем наносимого на сорбент раствора, куб. см;

С - концентрация стандартного раствора N 2, С = 0,1 мг/куб. см.

2 2

За степень десорбции принимают значение среднего арифметического из всех опытов.

Степень десорбции составляет 90%.

9.10. Контроль стабильности градуировочной характеристики

Контроль проводится не реже одного раза в полугодие, а также после ремонта и поверки прибора. Для контроля стабильности готовят три градуировочных раствора (начало, середина и конец диапазона) по п. 9.6 и выполняют измерения по п. 9.7.

Критерием стабильности градуировочной характеристики является доверительный интервал значений площадей хроматографических пиков, рассчитанный для каждого градуировочного раствора следующим образом:

- рассчитывают среднее арифметическое значение площадей

хроматографических пиков для i-го градуировочного раствора (S ), измеренных

при установлении градуировочной характеристики:

SUM S

_ i=1 ni

S = -------,

i n

где:

S - площадь хроматографического пика, измеренная при n-ном измерении

для i-го градуировочного раствора;

n - число измерений для каждого градуировочного раствора;

- рассчитывают среднее квадратичное отклонение измерений площадей

хроматографических пиков для i-го градуировочного раствора (S ):

_ 2 0,5

(SUM (S - S ) )

_ ni ni

S = ---------------------;

0i 0,5

(n - 1)

- рассчитывают отклонение эпсилон от среднего значения и измерений

площадей хроматографических пиков для i-го градуировочного раствора:

t х S

f,p i

эпсилон = ---------,

0,5

где t - коэффициент Стьюдента при f степеней свободы и двусторонней

f,p

доверительной вероятности р. Для n = 6 f = n - 1 = 5, Р = 95%, t = 2,57;

f,p

- рассчитывают границы доверительного интервала:

_ _

S = S - эпсилон; S = S + эпсилон.

i min i i max i

Результат контрольной процедуры (стабильность градуировочной

характеристики) признают удовлетворительным при выполнении условия:

S <= S <= S ,

i min ki i max

где S - значение площади хроматографического пика, полученного при

контрольном измерении для выбранного градуировочного раствора, условные

единицы.

В случае невыполнения вышеуказанного условия для двух из трех растворов градуировочную характеристику устанавливают заново.

10. Отбор проб воздуха

Отбор проб проводят в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны", в соответствии с Р 2.2.2006-05, прилож. 9, п. 2: "Контроль соответствия максимально разовым ПДК".

Воздух с объемным расходом 1,0 куб. дм/мин. аспирируют через сорбционную трубку. Для измерения 1/2 ПДК ДМТ достаточно отобрать 24 куб. дм воздуха. Отобранные пробы закрывают заглушками и помещают в пробирки с притертыми пробками. Пробы можно хранить в холодильнике в течение трех суток.

11. Выполнение измерения

Вынимают стекловату из сорбционных трубок, высыпают сорбент в бюкс и приливают 3 куб. см этилового спирта. Помещают бюкс в ультразвуковую ванну и выдерживают в течение 10 мин. Далее проводят измерение согласно п. 9.7.

Выполняют два единичных измерения в условиях повторяемости (один и тот же раствор анализирует один оператор на одном экземпляре прибора практически в одно и то же время).

12. Обработка результатов измерений

12.1. Расчет содержания ДМТ

Содержание ДМТ в общем объеме раствора (С, мкг) рассчитывают по формуле:

m х V

1(2) 2

С = ----------,

1(2) V

где:

m - содержание ДМТ в объеме вводимой в хроматограф пробы,

1(2)

рассчитанное по градуировочной характеристике с помощью компьютерной

программы, для двух измерений, выполненных в условиях повторяемости, мкг;

V - объем раствора, взятый для анализа, V = 1 мм;

1 1

V - общий объем раствора, V = 3000 куб. мм.

2 2

12.2. Результат контроля

Результат контроля повторяемости признают удовлетворительным при выполнении условия:

|С - С | <= r,

1 2

где:

С - значения результатов измерений содержания ДМТ, полученные в

(1,2)

условиях повторяемости, мкг;

r - предел повторяемости, приведенный в табл. 3, мкг.

12.3. Проверка приемлемости результатов измерений

При положительном заключении о контроле повторяемости результаты измерений, выполненные в условиях повторяемости, признают приемлемыми. За результат испытания принимают значение среднего арифметического результатов измерений содержания ДМТ, полученных в условиях повторяемости.

При отрицательном заключении о контроле повторяемости дополнительно получают еще один результат измерений.

Если при этом диапазон (С - С ), мкг, из результатов трех

max min

измерений равен или менее критического диапазона для трех измерений

(CR (из 3), мкг), рассчитанного по формуле CR (из 3) = 1,19r (где r -

r r

значение характеристики повторяемости, приведенное в табл. 3), то в

качестве результата испытания фиксируется среднее арифметическое значение

результатов трех измерений.

При превышении критического диапазона для трех измерений в качестве результата испытания фиксируется медиана трех измерений, т.е. выбирается второе по значению измерение в ряду расположенных по возрастанию значений.

12.4. Округление результатов измерений

Результаты измерения округляют и записывают с точностью до третьего десятичного знака.

12.5. Вычисление результатов измерения

Массовую концентрацию ДМТ (Х, мг/куб. м) в воздухе рабочей зоны рассчитывают по формуле:

Х = ------,

V х К

где:

V - объем воздуха, куб. дм, отобранного для анализа и приведенного к

стандартным условиям (Прилож. 1);

К - степень десорбции.

13. Оформление результатов измерений

Результат анализа в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде:

(Х +/- U), мг/куб. м (P = 0,95),

где:

Х - значение результатов измерения массовой концентрации ДМТ, мг/куб. м;

U - границы расширенной неопределенности по табл. 1, мг/куб. м.

В случае если полученный результат измерений ниже нижней (выше верхней) границы диапазона измерений, производят следующую запись в журнале: "Массовая концентрация ДМТ в воздухе рабочей зоны менее 0,25 мг/куб. м (более 2,5 мг/куб. м)".

14. Контроль результатов измерения

14.1. Контроль прецизионности

14.1.1. Контроль повторяемости проводят при каждом измерении по п. 12.2.

14.1.2. Контроль промежуточной прецизионности. Образцом для контроля служит экстракт реальной пробы воздуха рабочей зоны, полученный при обработке сорбента. Выполняют два измерения в условиях промежуточной прецизионности с факторами различия: время, оператор. Результат контроля промежуточной прецизионности признают удовлетворительным при выполнении условия:

|С - С | <= CL ,

1 2 ТО

где:

С - значения результатов измерений содержания ДМТ в экстракте

1(2)

реальной пробы воздуха рабочей зоны, полученные в условиях промежуточной

прецизионности, мкг;

CL - предел контроля промежуточной прецизионности, приведенный в

ТО

табл. 3, мкг.

При отрицательном результате контроля промежуточной прецизионности выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.

Контроль промежуточной прецизионности проводят один раз в месяц.

14.2. Контроль правильности

Образцом для контроля правильности является масса ДМТ, помещенная на

сорбент в сорбционной трубке. Образец готовят с использованием стандартного

раствора N 2 в соответствии с п. 9.9, рекомендуемый объем раствора для

внесения в сорбционную трубку - 0,1 - 0,25 куб. см. Принятое опорное

значение массы ДМТ в образце для контроля, аттестованное по процедуре

приготовления (С ), составляет 10 - 60 мкг. Расширенная стандартная

неопределенность процедуры приготовления образца не превышает 1,5%.

Анализ образца проводят в соответствии с разделом 11 настоящей

методики, обработку результатов измерений - в соответствии с разделом 12.

Результат контрольной процедуры признают удовлетворительным при

выполнении условия:

LCL <= С <= UCL,

где:

С - значение результата контрольного измерения, мкг;

LCL (UCL) - нижний (верхний) предел контроля правильности по табл. 3.

При отрицательном результате контроля правильности выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.

Таблица 3

ЗНАЧЕНИЯ НОРМАТИВОВ КОНТРОЛЯ ПРЕЦИЗИОННОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ

┌───────────┬────────────────┬───────────────┬────────────────────────────┐

│ Диапазон │Предел контроля │Предел контроля│ Пределы контроля │

│ измерений │ повторяемости, │ промежуточной │ правильности (p = 0,90) │

│содержания │ r, мкг (n = 2, │прецизионности,├──────────────┬─────────────┤

│ ДМТ в │ p = 0,95) │ СL , мкг │ нижний LCL, │верхний UCL, │

│ 3 куб. см │ │ ТО │ мкг │ мкг │

│экстракта, │ │ (m = 2, │ │ │

│ мкг │ │ p = 0,95) │ │ │

├───────────┼────────────────┼───────────────┼──────────────┼─────────────┤

│ │ _ │ _ │ │ │

│от 10 до 60│0,042С │0,065С │С - 0,12С │С + 0,12С │

│вкл. │ │ │ RM RM │ RM RM│

└───────────┴────────────────┴───────────────┴──────────────┴─────────────┘

При контроле повторяемости С - значение среднего арифметического

результатов двух единичных измерений, выполненных в условиях повторяемости,

мкг.

При контроле промежуточной прецизионности С - значение среднего

арифметического результатов двух измерений, выполненных в условиях

промежуточной прецизионности с факторами различия: время, оператор, мкг.

15. Нормы затрат времени на анализ

Для проведения серии анализов (без учета времени на градуировку) требуется 3 ч.

Приложение 1

ПРИВЕДЕНИЕ ОБЪЕМА ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ

Приведение объема воздуха к стандартным условиям при температуре 293 К (20 °C) и атмосферном давлении 101,33 кПа (760 мм рт. ст.):

V х 293 х P

V = ------------------,

20 (273 + t) х 101,33

где:

V - объем воздуха, отобранный для анализа, куб. дм;

P - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.

Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов

(Прилож. 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V

на соответствующий коэффициент.

Приложение 2