Утверждаю
Руководитель Федеральной
службы по надзору в
сфере
защиты прав
потребителей
и благополучия
человека,
Главный
государственный
санитарный врач
Российской
Федерации
Г.Г.ОНИЩЕНКО
25 августа 2009
года
Дата введения -
1 октября 2009 года
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
ИЗМЕРЕНИЕ МАССОВЫХ КОНЦЕНТРАЦИЙ МЕТИЛФЕНИЛКАРБОНАТА
(МФК)
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
МУК 4.1.2533-09
1. Разработаны ГОУ
ВПО "Российский государственный медицинский университет",
подготовлены Научно-исследовательским институтом медицины труда РАМН.
2. Рекомендованы к
утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому
нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей
и благополучия человека (протокол от 25 июня 2009 г. N 2).
3. Утверждены
Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и
благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской
Федерации Г.Г. Онищенко 25 августа 2009 г.
4. Введены в
действие с 1 октября 2009 г.
5. Введены впервые.
Введение
Сборник
Методических указаний "Измерение концентраций вредных веществ в воздухе
рабочей зоны" (выпуск 51) разработан с целью обеспечения
контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их
предельно допустимым концентрациям (ПДК) и является обязательным при
осуществлении санитарного контроля.
Включенные в данный
сборник методические указания по контролю вредных веществ в воздухе рабочей
зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.016-79
"Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций
вредных веществ" с изм. N 1, ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические
требования к воздуху рабочей зоны", ГОСТ Р
8.563-96 "Государственная система обеспечения единства измерений. Методики
выполнения измерений" с изм. N 1 и N 2, ГОСТ Р
ИСО 5725-2002 "Точность (правильность и прецизионность)
методов и результатов измерений".
Методики выполнены
с использованием современных методов исследования, метрологически
аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ
на уровне и ниже их ПДК, установленных в гигиенических нормативах ГН 2.2.5.1313-03
"Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей
зоны" и дополнениях к ним.
Методические
указания по измерению массовых концентраций вредных веществ в воздухе рабочей
зоны предназначены для лабораторий "ФГУЗ ЦГиЭ",
санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за
содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также
научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и
ведомств.
1. Область
применения
Настоящие Методические
указания устанавливают количественный хроматографический
анализ воздуха рабочей зоны для определения в нем концентрации метилфенилкарбоната (МФК) в диапазоне массовых концентраций
от 0,5 до 5,0 мг/куб. м.
2.
Характеристика вещества
2.1. Структурная формула
(не приводится).
2.2.
Эмпирическая формула: C H O .
8 8 3
2.3. Молекулярная
масса: 152,15.
2.4.
Регистрационный номер CAS: 13509-27-8.
2.5.
Физико-химические свойства
25
МФК -
бесцветная жидкость с характерным запахом, d
= 1,521 г/куб. см,
4
T
- 212 - 215 °С (760
мм рт. ст.), растворим в спирте, эфире,
кипения
хлороформе. В воздухе
находится в виде паров.
2.6.
Токсикологическая характеристика
МФК обладает
общетоксическим действием. Предельно допустимая концентрация (ПДК) в воздухе
рабочей зоны 1 мг/куб. м. Класс опасности - второй.
3. Метрологические
характеристики
методики выполнения
измерений
Настоящая методика
количественного химического анализа (КХА) МФК обеспечивает получение
результатов измерений с метрологическими характеристиками, значения которых не
превышают представленных в табл. 1 (при доверительной вероятности P = 0,95).
Значения метрологических показателей методики приведены в виде зависимости от
значения массовой концентрации (X, мг/куб. м) анализируемого компонента в
пробе.
Таблица 1
РЕЗУЛЬТАТЫ
МЕТРОЛОГИЧЕСКОЙ АТТЕСТАЦИИ МЕТОДИКИ
КОЛИЧЕСТВЕННОГО
ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА
┌─────────────┬──────────┬───────────┬───────────┬───────────┬────────────┐
│ Диапазон
│Показатель│Показатель
│Границы │Расширенная│Показатель │
│определяемых
│повторяе- │промежуточ-│системати- │стандартная│точности │
│ массовых
│мости, │ной преци-
│ческой по- │неопреде- │(границы │
│концентраций
│сигма ,
│зионности, │грешности, │ленность
│расширенной │
│ МФК,
│ r │сигма , │+/- дельта,│пробоотбо- │неопределен-│
│ мг/куб. м
│мг/куб. м │
R │мг/куб. м │ра, +/- u,
│ности), +/- │
│ │ │мг/куб. м │ │% │U, мг/куб. м│
├─────────────┼──────────┼───────────┼───────────┼───────────┼────────────┤
│От
0,5 до 5,0│0,02X
│0,032X
│0,10X │5,5 │0,12X │
└─────────────┴──────────┴───────────┴───────────┴───────────┴────────────┘
4. Метод
измерений
Измерения массовых
концентраций МФК основаны на использовании газовой хроматографии с применением
пламенно-ионизационного детектора.
Отбор проб
проводится с концентрированием на сорбент с последующей десорбцией этиловым
спиртом.
Нижний предел
измерения содержания МФК в хроматографируемом объеме
раствора 0,002 мкг.
Нижний предел
измерения концентрации в воздухе 0,5 мг/куб. м (при отборе 20,0 куб. дм воздуха).
Определению не
мешают диметилкарбонат, дифенилкарбонат.
5. Средства
измерений, вспомогательные
устройства,
материалы, реактивы
5.1.
Средства измерений
Хроматограф
газовый "Кристалл 2000М"
с
пламенно-ионизационным детектором
Весы
лабораторные с наибольшим пределом
взвешивания
200 г II класса точности
ГОСТ 24104
Набор
гирь
ГОСТ 7328
Пробоотборное устройство ПУ-2Э ГОСТ Р
51945-2002
Госреестр СИ N 14531-03
Пипетки
1-2-2-1, -2, -5, -10
ГОСТ 29227
Автоматическая
пипетка "Ленпипет" типа Дигитал
0,01
- 0,1 куб. см
Колбы
мерные 2-25-2 и 2-50-2
ГОСТ 1770
Пробирки
с пришлифованными пробками П-1-10-0,1 ХС
ГОСТ 25336
Микрошприцы марки МШ-1 ТУ 2-833-106
Термометр
лабораторный шкальный ТЛ-2
ГОСТ 215
Барометр-анероид ГОСТ 23696
5.2.
Вспомогательные устройства
Хроматографическая колонка кварцевая
капиллярная
ZB-1
(неподвижная фаза диметилполисилоксан),
0,53
см х 30 м, производство фирмы "Феноменекс"
Трубки
из молибденового стекла, 4 х 100 мм
ГОСТ 23932
Бюксы
50/30
ГОСТ 25336
Ультразвуковая
ванна УВМ-5 ТУ
25-7401
Эксикатор ГОСТ
25336
Шкаф
сушильный электрический типа 2В-151
5.3.
Материалы
Силохром С-120, фракция 0,35 - 0,5 мм ТУ 6-09-17-48
Заглушка
из фторпласта ГОСТ 10007
Силикагель
марки КСК
ГОСТ 3956
Стекловата
ГОСТ
4640
5.4.
Реактивы
МФК,
производство "Aldrich", N D 13465-1,
содержание
основного вещества не менее 99%
Спирт
этиловый, х.ч. ТУ 6-09-1710
Газообразные азот ГОСТ 9293-80
водород ГОСТ 3022-80
воздух ГОСТ 1182-74
в
баллонах с редукторами
Допускается
применение иных средств измерения, вспомогательных устройств, реактивов и
материалов, обеспечивающих показатели точности, установленные для данных
Методических указаний.
6.
Требования безопасности
6.1. При работе с
реактивами необходимо соблюдать требования безопасности, установленные для
работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ
12.1.005 и ГОСТ 12.1.007.
6.2. При работе с
горючими и вредными веществами необходимо соблюдать меры противопожарной
безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.
6.3. При работе с
газами, находящимися в баллонах под давлением до 15 МПа (150 кгс/кв. см),
необходимо соблюдать "Правила устройства и безопасной эксплуатации
стационарных компрессорных установок, воздухопроводов и газопроводов под
давлением", ПБ 03-576-03. Запрещается открывать вентиль баллона, не
установив на нем понижающий редуктор.
6.4. При выполнении
измерений с использованием хроматографа необходимо соблюдать правила
электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019 и инструкцией по
эксплуатации прибора.
6.5. Помещение
лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ
12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.
6.6. Помещение
лаборатории должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией. Концентрация
вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должна превышать ПДК (ОБУВ),
установленных ГН 2.2.5.1313-03 и ГН 2.2.5.2308-07.
6.7. Необходимо
провести обучение работающих безопасности труда
согласно ГОСТ 12.0.004.
7.
Требования к квалификации оператора
К выполнению
измерений и обработке результатов допускают лиц с высшим образованием, имеющих
навыки работы на газовом хроматографе.
8. Условия
измерений
8.1. Приготовление
растворов и подготовку проб к анализу проводят в нормальных условиях при
температуре воздуха (20 +/- 5) °С, атмосферном
давлении 84 - 106 кПа и относительной влажности воздуха не более 80%.
8.2. Измерения на
газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической
документацией к прибору.
9.
Подготовка к выполнению измерения
9.1.
Подготовка сорбента
Силохром С-120 промывают тремя порциями этилового спирта и прогревают в
сушильном шкафу при 200 °С в течение 4 ч. После
охлаждения готовый сорбент помещают в склянку с хорошо притертой стеклянной
пробкой и хранят в промытом и тщательно высушенном эксикаторе, на дно которого
насыпан слой предварительно осушенного силикагеля КСК.
9.2.
Подготовка сорбционных трубок
Сорбционные трубки
готовят непосредственно перед отбором проб. В трубку помещают 0,2 г силохрома С-120, закрепляют стекловолокном и закрывают тефлоновыми
заглушками или силиконовым шлангом со стеклянными пробками.
9.3.
Подготовка прибора
Общую подготовку
прибора осуществляют согласно инструкции по эксплуатации.
9.4.
Подготовка хроматографической колонки
Кварцевую
капиллярную колонку устанавливают в термостате хроматографа, подсоединив к
испарителю, и кондиционируют, нагревая ступенчато от 50 до 150 °С в течение 2 ч и выдерживая при 200 °С в течение 4 ч.
Охлаждают колонку, присоединяют выход колонки к детектору и приступают к
работе.
9.5. Приготовление
стандартных растворов МФК
Стандартный раствор N
1 МФК готовят
гравиметрическим методом.
Взвешивают
на аналитических весах
мерную колбу вместимостью 25 куб. см,
содержащую
5 - 10
куб. см этилового спирта, вносят 10 - 15 капель МФК и
снова
взвешивают. По разности показаний определяют навеску
вещества (m ,
МФК
мг).
Объем раствора в колбе доводят до
метки этиловым спиртом и тщательно
перемешивают.
Рассчитывают массовую концентрацию МФК в растворе (C , мг/куб. см) по
1
формуле:
m х мю х 0,01
МФК
C = ----------------,
1 25
где мю - массовая
доля основного вещества в соответствии с паспортом, % масс.
Стандартный раствор
N 2 с массовой концентрацией МФК 0,1 мг/куб. см готовят разбавлением
стандартного раствора N 1 этиловым спиртом в мерной колбе вместимостью 50 куб.
см. Необходимый объем стандартного раствора N 1 (V, куб. см) рассчитывают по
формуле:
0,1 х 50
V = --------.
C
1
Стандартная
расширенная неопределенность процедуры приготовления раствора N 2 не превышает
1,0%.
Раствор хранят
герметично закрытым в холодильнике в течение двух
недель.
9.6. Приготовление градуировочных растворов
Градуировочные растворы готовят в мерных колбах вместимостью 25 куб. см. Для этого в
каждую колбу вносят пипеткой стандартный раствор МФК N 2 в соответствии с табл.
2, приливают этиловый спирт до метки и тщательно перемешивают. Растворы N 1 и 2
готовят с помощью пипетки на 1 куб. см, N 3 - пипетки на 2 куб. см, растворы N
4 - 6 - на 5 куб. см.
Стандартная
расширенная неопределенность процедуры приготовления градуировочных
растворов не превышает 1,5%.
Градуировочные растворы используют свежеприготовленными.
Таблица 2
РАСТВОРЫ
ДЛЯ УСТАНОВЛЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНОЙ
ХАРАКТЕРИСТИКИ ПРИ
ОПРЕДЕЛЕНИИ МФК
|
Наименование компонента
|
Номер градуировочного
раствора
|
|
0
|
1
|
2
|
3
|
4
|
5
|
6
|
|
Объем
стандартного раствора N 2,
куб. см
|
0
|
0,5
|
1,0
|
2,0
|
3,0
|
4,0
|
5,0
|
|
Концентрация
МФК в градуировочном
растворе, мг/куб. см
|
0
|
0,002
|
0,004
|
0,008
|
0,012
|
0,016
|
0,02
|
|
Принятое
опорное значение содержания
МФК в хроматографируемом объеме, мкг
|
0
|
0,002
|
0,004
|
0,008
|
0,12
|
0,16
|
0,02
|
9.7. Установление градуировочной
характеристики
Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади пика МФК от его массы,
содержащейся в объеме вводимой в хроматограф пробы, устанавливают по методу
абсолютной градуировки по шести растворам и холостой пробе в серии из пяти
измерений для каждого, выполненных в условиях повторяемости в каждой серии.
Отбирают микрошприцем 1,0 куб. мм раствора и анализируют на газовом
хроматографе.
Условия хроматографирования градуировочных
смесей и анализируемых проб:
Температура термостата колонки 190
°С
Температура испарителя 220 °С
Температура детектора 220 °С
Объем вводимой пробы 1,0 куб. мм
Режим ввода пробы/деление потока 1:7
Линейная скорость газа-носителя (азот) 30 см/с
Скорость водорода 20 куб.
см/мин.
Скорость воздуха 200 куб.
см/мин.
Время удерживания МФК 3 мин. 19 с.
9.8.
Обработка хроматограмм
На полученной хроматограмме с
помощью компьютерной программы измеряют
площади
пиков и на основании результатов измерений строят градуировочную
зависимость площади
хроматографического пика i-го раствора
(S , условные
i
единицы) от массы МФК (m, мкг) в хроматографируемом
объеме раствора.
9.9.
Определение степени десорбции
Для определения степени десорбции в сорбционные
трубки, предварительно
вынув
стекловату, на силохром С-120 наносят пипеткой 0,1 - 0,25 куб. см
(v ) стандартного раствора N 2. Закрывают трубку
стекловатой, присоединяют
r
с
противоположного конца к
аспирационному устройству и протягивают со
скоростью
0,5 куб. дм/мин. 2,5
куб. дм воздуха. После этого вынимают
стекловату, высыпают сорбент с бюкс и приливают 5
куб. см этилового спирта.
Помещают бюкс
в ультразвуковую ванну и выдерживают в течение 10 мин. Далее
проводят
измерение согласно п.
9.7 и определяют
количество МФК в
анализируемой пробе m . Рассчитывают степень
десорбции K по формуле:
a Д
m х v
a э
K = ------------,
Д v х
v х C
a Г
2
где:
m - масса МФК в хроматографируемом
объеме, мкг;
a
v - объем экстракта, v = 5 куб. см;
э э
v - хроматографируемый
объем, v = 1 куб. мм;
a a
v - объем наносимого на сорбент раствора, куб.
см;
Г
C - концентрация стандартного раствора N 2,
C = 0,1 мг/куб. см.
2 2
За степень
десорбции принимают значение среднего арифметического из всех опытов.
Степень десорбции
составляет не менее 90%.
9.10.
Контроль стабильности градуировочной характеристики
Контроль проводится
не реже одного раза в полугодие, а также после ремонта и поверки прибора. Для
контроля стабильности готовят три градуировочных
раствора (начало, середина и конец диапазона) по п. 9.6 и выполняют измерения
по п. 9.7.
Критерием
стабильности градуировочной характеристики является
доверительный интервал значений площадей хроматографических
пиков, рассчитанный для каждого градуировочного
раствора следующим образом:
- рассчитывают среднее
арифметическое значение площадей
_
хроматографических пиков
для i-го градуировочного
раствора (S ), измеренных
i
при установлении градуировочной
характеристики:
n
SUM S
_ i=1 ni
S = -------,
i n
где:
S - площадь хроматографического
пика, измеренная при n-ном измерении
ni
для i-го градуировочного раствора;
n - число
измерений в градуировочной смеси;
- рассчитывают
среднее квадратичное отклонение
измерений площадей
_
хроматографических пиков
для i-го градуировочного
раствора (S ):
0i
_ 2 0,5
(SUM (S - S ) )
_ ni ni
S = ---------------------;
0i 0,5
(n - 1)
- рассчитывают
отклонение эпсилон от
среднего значения и измерений
площадей хроматографических
пиков для i-го градуировочного
раствора:
t
х S
f,p i
эпсилон = ---------,
0,5
n
где t -
коэффициент Стьюдента при f степеней свободы и двусторонней
f,p
доверительной вероятности p. Для n = 6 f = n - 1 =
5, P = 95%, t = 2,57;
f,p
-
рассчитывают границы доверительного интервала:
_ _
S = S - эпсилон, S
= S + эпсилон.
i min i i max i
Результат
контрольной процедуры (стабильность градуировочной
характеристики) признают удовлетворительным при выполнении условия:
S
<= S <= S ,
i min ki i max
где
S - значение площади хроматографического
пика, полученного при
ki
контрольном
измерении для выбранного
градуировочного раствора, условные
единицы.
В случае
невыполнения вышеуказанного условия для двух из трех измерений градуировочную характеристику устанавливают заново.
10. Отбор
проб воздуха
Отбор проб проводят
в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие
санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны", в соответствии
с Р 2.2.2006-05, прилож. 9, п. 2: "Контроль соответствия
максимально разовым ПДК".
Воздух с объемным
расходом 1,0 куб. дм/мин. аспирируют
через сорбционную трубку. Для измерения 1/2 ПДК МФК достаточно отобрать 20 куб.
дм воздуха. Отобранные пробы закрывают заглушками и
помещают в пробирки с притертыми пробками. Пробы можно хранить в холодильнике в
течение трех суток.
11. Выполнение измерения
Вынимают стекловату
из сорбционных трубок, высыпают сорбент в бюкс и приливают 5 куб. см этилового спирта. Помещают бюкс в
ультразвуковую ванну и выдерживают в течение 10 мин., далее проводят измерение
согласно п. 9.7.
Выполняют два
единичных измерения в условиях повторяемости (один и тот же раствор анализирует
один оператор на одном экземпляре прибора практически в одно и то же время).
12.
Обработка результатов измерений
12.1. Расчет содержания МФК
Содержание МФК в
общем объеме экстракта (C, мкг) рассчитывают по формуле:
m х V
1(2) 2
C = ----------,
1(2) V
1
где:
m -
содержание МФК в
объеме вводимой в
хроматограф пробы,
1(2)
рассчитанное по градуировочной
зависимости с помощью
компьютерной
программы, для двух измерений, выполненных в
условиях повторяемости, мкг;
V - объем экстракта, взятый для анализа, V = 1 куб. мм;
1 1
V - общий объем экстракта, куб. мм.
2
12.2. Результат контроля
Результат контроля
повторяемости признают удовлетворительным при выполнении условия:
|C - C | <= CL ,
1 2
r
где:
C -
значения результатов измерений
содержания МФК, полученные в
(1,2)
условиях повторяемости,
мкг;
CL - предел повторяемости, приведенный в табл.
3, мкг.
r
12.3.
Проверка приемлемости результатов измерений
При положительном
заключении о контроле повторяемости результаты измерений, выполненные в
условиях повторяемости, признают приемлемыми. За результат испытания принимают
значение среднего арифметического результатов измерений содержания МФК,
полученных в условиях повторяемости.
При отрицательном
заключении о контроле повторяемости дополнительно
получают
еще один результат измерений. Если
при этом расхождение (C -
max
С
), мкг, из
результатов трех измерений
равно или меньше
предела
min
повторяемости
для трех измерений (P = 95%), рассчитанного по формуле: CR
r
(из 3)
= 1,19 х CL (где CL
- значение характеристики повторяемости,
r r
приведенное
в табл. 3),
то в качестве результата
измерения фиксируется
среднее арифметическое значение результатов трех
измерений.
При превышении
предела повторяемости для трех измерений в качестве результата испытания
фиксируется медиана трех измерений, т.е. выбирается второе по значению
измерение в ряду расположенных по возрастанию значений.
12.4.
Округление результатов измерений
Результаты
измерения округляют и записывают с точностью до третьего десятичного знака.
12.5.
Вычисление результатов измерения
Массовую
концентрацию МФК (X, мг/куб. м) в воздухе рабочей зоны рассчитывают по формуле:
C
X = ------,
V х K
Д
где:
V - объем воздуха, куб. дм,
отобранного для анализа и приведенного к
20
стандартным условиям (Прилож. 1);
K - степень десорбции.
Д
13.
Оформление результатов измерений
Результат анализа в
документах, предусматривающих его использование, представляют в виде:
(X +/- U), мг/куб.
м (P = 0,95),
где:
X - значение
результатов измерения массовой концентрации МФК, мг/куб. м;
U - границы
расширенной неопределенности по табл. 1, мг/куб. м.
В случае если
полученный результат измерений ниже нижней (выше верхней) границы диапазона
измерений, производят следующую запись в журнале: "Массовая концентрация
МФК в воздухе рабочей зоны менее 0,5 мг/куб. м (более 5,0 мг/куб. м)".
14.
Контроль результатов измерения
14.1.
Контроль прецизионности
14.1.1. Контроль
повторяемости проводят при каждом измерении по п. 12.2.
14.1.2. Контроль промежуточной прецизионности.
Образцом для контроля служит экстракт реальной пробы воздуха рабочей зоны,
полученный при обработке сорбента. Выполняют два измерения в условиях промежуточной прецизионности с
факторами различия: время, оператор. Результат контроля
промежуточной прецизионности признают
удовлетворительным при выполнении условия:
|C - C | <= CL ,
1 2
TO
где:
C -
значения результатов измерений
содержания МФК в экстракте
1(2)
реальной
пробы воздуха рабочей зоны, полученные в условиях
промежуточной
прецизионности, мкг;
CL -
предел контроля промежуточной прецизионности,
приведенный в
TO
табл. 3, мкг.
При отрицательном
результате контроля промежуточной прецизионности
выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и
устраняют их.
Контроль промежуточной прецизионности
проводят один раз в месяц.
14.2.
Контроль правильности
Контроль
правильности проводят аналогично определению степени десорбции. Образцом для
контроля правильности является сорбент в сорбционной трубке, на который наносят
раствор МФК в этиловом спирте.
Принятое опорное значение
содержания МФК в
образце для контроля,
аттестованное
по процедуре приготовления (C ), составляет 10 - 100 мкг.
RM
Для
приготовления образца для
контроля 0,1 - 0,25 куб. см стандартного
раствора
N 2 наносят на сорбент. Расширенная
стандартная неопределенность
процедуры приготовления образца не превышает 2%.
Обработку сорбента
и измерения выполняют в соответствии с п. 11 настоящей методики, обработку
результатов измерений проводят по п. п. 12.1 - 12.3.
Результат
контрольной процедуры признают удовлетворительным при выполнении условия:
LCL <= C <= UCL,
к
где:
C - значение результата контрольного измерения,
мкг;
к
LCL (UCL) - нижний
(верхний) предел контроля правильности по табл. 3.
При отрицательном
результате контроля правильности выясняют причины, приводящие к
неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.
Таблица 3
ЗНАЧЕНИЯ
НОРМАТИВОВ КОНТРОЛЯ ПРЕЦИЗИОННОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ
┌────────────┬──────────────┬─────────────────┬───────────────────────────┐
│ Диапазон
│Предел контро-│ Предел контроля │ Пределы контроля │
│
измерений │ля повторяемо-│
промежуточной │ правильности (P = 0,90) │
│
содержания │сти, CL , мкг │ прецизионности,
├─────────────┬─────────────┤
│МФК
в 5 куб.│ r │
CL , мкг │нижний, LCL, │верхний,
UCL,│
│см
раствора,│(n = 2,
│ TO │ мкг
│ мкг │
│ мкг
│P = 0,95) │(m =
2, P = 0,95)│
│ │
├────────────┼──────────────┼─────────────────┼─────────────┼─────────────┤
│ │ _
│ _ │ │ │
│от
10 до 100│ 0,06C*
│0,09C**
│C - 0,1C
│C + 0,1C │
│вкл. │ │ │ RM RM │
RM RM
│
└────────────┴──────────────┴─────────────────┴─────────────┴─────────────┘
_
C* - значение
среднего арифметического результатов
двух единичных
измерений, выполненных в условиях повторяемости,
мкг;
_
C** -
значение среднего арифметического результатов
двух измерений,
выполненных
в условиях промежуточной
прецизионности с факторами различия:
время, оператор, мкг.
15. Нормы
затрат времени на анализ
Для проведения
серии анализов (без учета времени на градуировку) требуется 3 ч.
Приложение
1
ПРИВЕДЕНИЕ
ОБЪЕМА ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
Приведение объема
воздуха к стандартным условиям при температуре 293 К
(20 °С) и атмосферном давлении 101,33 кПа (760 мм рт. ст.):
V х 293 х P
t
V = ------------------,
20 (273 + t) х 101,33
где:
V - объем воздуха, отобранный для анализа, куб.
дм;
t
P -
барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);
t -
температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства
расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов
20
(Прилож. 2). Для приведения воздуха к стандартным
условиям надо умножить V
t
на соответствующий коэффициент.
Приложение
2