Утверждаю
Заместитель
Главного
государственного
санитарного врача
СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
12 декабря 1988 г.
N 4928-88
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ТОЛУОЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ С ПРИМЕНЕНИЕМ
ДЛЯ ОТБОРА ПАССИВНЫХ ДОЗИМЕТРОВ <*>
--------------------------------
<*> Методика
применяется для определения среднесменных концентраций толуола в воздухе
рабочей зоны.
Аннотация
Методические
указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны
предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных
лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием
вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских
институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств
и ведомств.
Методические
указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения
контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе
рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) -
санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения
СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий,
установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов
дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих.
Включенные в данный
выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ
12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху
рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны.
Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены
Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной
патологии". Методические указания являются обязательными при осуществлении
вышеуказанного контроля.
/ \\
─CH
││ │ 3
││ │
\ //
М.м. 92,14
Толуол
(метилбензол C H CH ) - бесцветная жидкость, плотность - 0,8669
6 5 8
г/куб.
см при 20 °С, Т 95
°С, Т 110,6 °С,
упругость пара
пл. кип.
3,7 мм рт. ст.,
мало растворим в
воде, растворим в
спирте и других
органических растворителях.
В воздухе находится
в виде паров.
Пары толуола при
высоких концентрациях оказывают на организм наркотическое действие.
ПДК в воздухе 50
мг/куб. м.
Характеристика
метода
Метод основан на
использовании газожидкостной хроматографии с применением
пламенно-ионизационного детектора.
Отбор проб с
концентрированием на твердый сорбент.
Нижний предел
измерения в хроматографируемом объеме 0,03 мкг.
Нижний предел
измерения в воздухе - 4,0 мг/куб. м (при экспозиции пассивного дозиметра в
течение всей смены).
Диапазон измеряемых
концентраций в воздухе от 4,0 до 180 мг/куб. м.
Измерению не мешают
этилацетат, бутилацетат, ксилол, бензол.
Суммарная
погрешность не превышает 25%.
Время выполнения
измерения, включая отбор проб, 9 часов.
Приборы,
аппаратура, посуда
Пробоотборник
воздуха пассивного действия (пассивный дозиметр ПД-1), рис. 1 (не приводится).
Хроматограф с
пламенно-ионизационным детектором.
Хроматографическая
колонка стальная длиной 2 м и внутренним диаметром 0,3 см.
Микрошприцы МШ-10,
ГОСТ 8043-74.
Секундомер, ГОСТ
5072-79.
Пипетки, ГОСТ
20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
Приборы,
аппаратура, посуда
Спектрофотометр.
Аспирационное
устройство.
Фильтродержатели.
Колбы мерные, ГОСТ
1770-74, вместимостью 50 и 100 мл.
Воронки стеклянные,
ГОСТ 8613-76, диаметр 30 мм.
Стаканы химические,
ГОСТ 10394-74, вместимостью мл.
Пипетки, ГОСТ
20292-74, вместимостью мл.
Пробирки с
пришлифованными пробками на 10 мл.
Линейка масштабная,
ГОСТ 8309-75.
Реактивы,
растворы, материалы
Толуол для
хроматографии в ампулах, ТУ 6-09-786-76, х.ч.
Ацетон, ТУ
6-09-1707-77, х.ч.
Твердый носитель -
хроматон NAW - DMCS (0,31 - 0,4 мм).
Жидкая фаза -
Апиезон L, 15% от массы носителя.
Сорбент в пассивном
дозиметре - активный уголь марки БАУ, ГОСТ 6217-52 (фракция 0,5 - 1,0 мм),
обработанный ацетоном, отмытый дистиллированной водой и прокаленный при 250 °С в токе инертного газа в течение 6 часов.
Фильтры
обеззоленные "красная лента", ТУ 6-09-1678-77, используемые в
пассивном дозиметре в качестве мембраны.
Газообразный азот,
водород и воздух в баллонах с редукторами.
Стандартный раствор
толуола N 1. В мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 5 - 10 мл ацетона и
взвешивают. Добавляют 1 - 2 капли толуола, вторично взвешивают и доводят объем
до метки ацетоном. По результатам двух взвешиваний рассчитывают содержание
толуола в 1 мл раствора. Раствор устойчив в течение суток.
Отбор пробы
воздуха
Пассивный дозиметр
укрепляется на спецодежде работающего на уровне груди.
Отбор проб проводится в течение всей рабочей смены. По окончании отбора
активный уголь, заполняющий дозиметр, пересыпают в пробирку с пришлифованной
пробкой. Срок хранения проб 10 суток в холодильнике.
Подготовка
к измерению
Перед заполнением
насадкой хроматографическую колонку промывают бензолом, ацетоном, эфиром и
продувают сухим воздухом или азотом. Затем заполняют насадкой с помощью вакуума
и механической вибрации.
Колонку
устанавливают в термостат хроматографа и кондиционируют в токе газа-носителя
(скорость газа-носителя 30 - 40 мл/мин.) при отключенном детекторе, постепенно
поднимая температуру от 50 до 150 °С со скоростью 10
град/ч. Колонку выдерживают при конечной температуре в течение 24 часов. После
этого колонку присоединяют к детектору и снижают температуру до рабочей. Градуировочные растворы с концентрацией от 0,03 до
0,3 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2
ацетоном. 1 мкл градуировочного раствора вводят в хроматограф через
самоуплотняющуюся мембрану.
На основе
полученных хроматограмм строят градуировочный график зависимости площади пика
толуола (кв. см) от его количества (мкг). Построение градуировочного графика
проводят по 6 точкам, проводя пять параллельных определений для каждой
концентрации.
Условия
хроматографирования градуировочных
смесей и анализируемых
проб
Температура колонки 90 °С
Температура испарителя 160 °С
Скорость потока газа-носителя 45 мл/мин.
Скорость потока водорода 30 мл/мин.
Скорость потока воздуха 300 мл/мин.
Скорость диаграммной ленты 720 мм/час
Время удерживания толуола 1 мин. 08 сек.
Объем анализируемой пробы 1 мкл
Продолжительность анализа 2 мин.
Проведение
измерения
Отобранную пробу
обрабатывают 1 мл ацетона и оставляют на 15 минут. В этих условиях степень
десорбции толуола равна 0,82.
При определении
толуола в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану с помощью микрошприца
вводят 1 мкл исследуемого раствора. Затем записывают хроматограмму, измеряют
площадь пика и по градуировочному графику находят количество определяемого
компонента.
Расчет
концентрации
Концентрацию
толуола в мг/куб. м "C" вычисляют по формуле:
3
C = (M х 10 ) / (V х t х K),
где:
C - средняя
концентрация толуола в воздухе, мг/куб. м;
M - количество
толуола, поглощенного на сорбенте за время t, мкг;
K - степень
десорбции - 0,82;
V - скорость
поглощения толуола пассивным дозиметром - 12,5 куб. см/мин.;
t - время
экспозиции дозиметра, мин.