Утверждаю
Заместитель
Главного
государственного
санитарного врача
СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
12 декабря 1988 г.
N 4929-88
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
4,5,6-ТРИАМИНОПИРИМИДИНА СЕРНОКИСЛОГО
(ТАП х H2SO4) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Аннотация
Методические
указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны
предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных
лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием
вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских
институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств
и ведомств.
Методические
указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения
контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе
рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) -
санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения
СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий,
установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов
дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих.
Включенные в данный
выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ
12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху
рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны.
Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены
Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной
патологии". Методические указания являются обязательными при осуществлении
вышеуказанного контроля.
NH
│
2 NH
x H SO x H O
N/ \\ /
2 2 4 2
││ │
││ │
\ // \
N NH
М.м. 241,32
2
4,5,6-триаминопиримидин
сернокислый (ТАП х H SO ) представляет собой
2 4
порошок
желтовато-белого цвета со
специфическим запахом, в воде растворим
при нагревании, в органических растворителях не
растворим.
В воздухе
находится в виде аэрозоля.
ТАП х H
SO является малотоксичным соединением. Обладает
слабым
2 4
кожно-раздражающим и аллергенным действием.
ОБУВ в
воздухе - 2 мг/куб. м.
Характеристика
метода
Метод основан
на реакции взаимодействия ТАП х H SO
с
2 4
n-диметиламинобензальдегидом и последующем
фотометрическом измерении
окрашенного
продукта реакции при длине волны 420 нм. Отбор проб проводят с
концентрированием на фильтр.
Нижний предел
содержания вещества в анализируемом растворе - 1,0 мкг.
Нижний предел в
воздухе - 1,0 мг/куб. м (при отборе 5 л воздуха).
Диапазон измеряемых
концентраций от 1,0 до 20 мг/куб. м.
Определению не
мешают 4,6 диамино-5-(фенилазо)пиримидин, соединения
цинка.
Суммарная
погрешность измерения не превышает 25%.
Время выполнения
измерения, включая отбор проб, 40 мин.
Приборы,
аппаратура, посуда
Спектрофотометр.
Аспирационное
устройство.
Фильтродержатели.
Колбы мерные, ГОСТ
1770-74, вместимостью 25, 50 и 100 мл.
Пипетки, ГОСТ
20192-77, вместимостью 1, 2, 5 мл.
Воронки стеклянные,
ГОСТ 8613-76, диаметром 30 мм.
Стаканы химические,
ГОСТ 810394-72, вместимостью 50 мл.
Колориметрические
пробирки с пришлифованными пробками, ГОСТ 10615-75.
Реактивы,
растворы, материалы
4,5,6-триаминопиримидин
сернокислый.
Стандартный раствор N 1 с концентрацией ТАП х H SO 100 мкг/мл
готовят
2 4
растворением 2,5 мг вещества в 0,1 н HCl в мерной
колбе на 25,0 мл. Раствор
устойчив 4 дня.
Стандартные
растворы N 2, N 3 с концентрацией 50 мкг/мл, 5 мкг/мл готовят путем
соответствующего разбавления стандартного раствора N 1 0,1 н HCl. Готовят перед
использованием.
Кислота соляная,
ГОСТ 3118-77, х.ч., 0,1 н раствор.
Пропиловый спирт,
ТУ 6-09-1999-77, х.ч.
n-диметиламинобензальдегид,
ТУ 8-09-1999-77, н.д.а. 2,5% раствор в пропиловом спирте. Раствор устойчив в
течение недели.
Фильтры АФА-ХА-20.
Отбор проб
воздуха
Воздух со скоростью
2 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ХА, укрепленный в фильтродержателе. Для
определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 5 л воздуха.
Подготовка
к измерению
Градуировочные
растворы (устойчивы в течение 1 дня) готовят согласно таблице:
Таблица 21
ШКАЛА
ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ
┌─────┬───────────┬───────────┬──────────┬──────────┬────────────┐
│N │Стандартный│Стандартный│0,1
H HCl,│n - ДМАБА,│ Содержание │
│стан-│ раствор
│ раствор │
мл │ мл
│ТАП х H SO ,│
│дарта│ N 3, мл
│ N 2, мл │ │ │ 2
4 │
│ │ │ │ │ │ мкг
│
├─────┼───────────┼───────────┼──────────┼──────────┼────────────┤
│1 │- │- │3,0 │1,0 │- │
│2 │0,2 │- │2,8 │1,0 │1,0 │
│3 │0,4 │- │2,6 │1,0 │2,0 │
│4 │1,0 │- │2,0 │1,0 │5,0 │
│5 │- │0,2 │2,8 │1,0 │10,0 │
│6 │- │0,4 │2,6 │1,0 │20,0 │
└─────┴───────────┴───────────┴──────────┴──────────┴────────────┘
В каждую
пробирку добавляют 1
мл 2,5% раствора
n-диметиламинобензальдегида. Через
30 мин. измеряют оптическую
плотность
стандартных растворов на спектрофотометре при длине
волны 420 нм. Измерение
проводят в
кювете с толщиной слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения,
не содержащему ТАП х H
SO (раствор N 1 по табл.).
2 4
Строят градуировочный график по средним
значениям оптической плотности
растворов
пяти шкал стандартов, на ось ординат наносят значение оптических
плотностей,
на ось абсцисс
- соответствующие им
величины содержания
ТАП х H SO
(мкг) в градуировочном растворе.
2 4
Проверка градуировочного
графика проводится раз в месяц или в случае использования новой партии
реактивов.
Проведение
измерения
Фильтр с отобранной
пробой переносят в стакан и промывают 5,0 мл 0,1 н HCl в 3 приема, сливая
каждый раз жидкость в пробирку, тщательно отжимая фильтр на стенке стакана
стеклянной палочкой. Объем в пробирке доводят до 15 мл, перемешивают.
Из полученного раствора
отбирают 3 мл в другую пробирку, прибавляют 1 мл 2,5% раствора
n-диметиламинобензальдегида в пропиловом спирте, перемешивают. Через 30 минут
измеряют оптическую плотность раствора в условиях, описанных выше, по сравнению
с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый
фильтр.
Количественное
определение проводят по градуировочному графику.
Расчет
концентрации
Концентрацию
4,5,6-триаминопиримидина
сернокислого (ТАП х H SO ) в
2 4
воздухе в мг/куб. м
"C" вычисляют по формуле:
C = (а х в) / (б х
V),
где:
а -
содержание ТАП H SO в анализируемом
объеме пробы, мкг;
2 4
б - объем пробы, взятый для анализа, мл;
в - общий
объем пробы, мл;
V -
объем воздуха (в л),
отобранный для анализа и приведенный
к
стандартным условиям (см. Приложение 1).
Приложение 1
Приведение объема
воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:
V х (273 + 20) х
P
V = ------------------,
20 (273 + t) х 101,33
где:
V - объем воздуха,
отобранный для анализа, л;
P - барометрическое
давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);
t - температура
воздуха в месте отбора пробы, °C.
Для удобства
расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов
20
(см. Приложение
2). Для приведения
воздуха к стандартным условиям надо
умножить V на соответствующий коэффициент.
Приложение
2
КОЭФФИЦИЕНТ
K ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА
К СТАНДАРТНЫМ
УСЛОВИЯМ
┌───┬─────────────────────────────────────────────────────────────────────┐
│°C
│ Давление P,
кПа (мм рт. ст.) │
│
├──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┤
│ │97,33 │97,86 │ 98,4
│98,93 │99,46 │ 100
│100,53│101,06│101,33│101,86│
│ │(730) │(734) │(738)
│(742) │(746) │(750) │(754) │(758) │(760)
│(764) │
├───┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┤
│-30│1,1582│1,1646│1,1709│1,1772│1,1836│1,1899│1,1963│1,2026│1,2058│1,2122│
│-26│1,1393│1,1456│1,1519│1,1581│1,1644│1,1705│1,1763│1,1831│1,1862│1,1925│
│-22│1,1212│1,1274│1,1336│1,1396│1,1458│1,1519│1,1581│1,1643│1,1673│1,1735│
│-18│1,1036│1,1097│1,1159│1,1218│1,1278│1,1338│1,1399│1,1460│1,1490│1,1551│
│-14│1,0866│1,0926│1,0986│1,1045│1,1105│1,1164│1,1224│1,1284│1,1313│1,1373│
│-10│1,0701│1,0760│1,0819│1,0877│1,0986│1,0994│1,1053│1,1112│1,1141│1,1200│
│-06│1,0640│1,0599│1,0657│1,0714│1,0772│1,0829│1,0887│1,0945│1,0974│1,1032│
│-02│1,0385│1,0442│1,0499│1,0556│1,0613│1,0669│1,0726│1,0784│1,0812│1,0869│
│0
│1,0309│1,0366│1,0423│1,0477│1,0535│1,0591│1,0648│1,0705│1,0733│1,0789│
│+02│1,0234│1,0291│1,0347│1,0402│1,0459│1,0514│1,0571│1,0627│1,0655│1,0712│
│+06│1,0087│1,0143│1,0198│1,0253│1,0309│1,0363│1,0419│1,0475│1,0502│1,0557│
│+10│0,9944│0,9990│1,0054│1,0108│1,0162│1,0216│1,0272│1,0326│1,0353│1,0407│
│+14│0,9806│0,9860│0,9914│0,9967│1,0027│1,0074│1,0128│1,0183│1,0209│1,0263│
│+18│0,9671│0,9725│0,9778│0,9880│0,9884│0,9936│0,9989│1,0043│1,0069│1,0122│
│+20│0,9605│0,9658│0,9711│0,9783│0,9816│0,9868│0,9921│0,9974│1,0000│1,0053│
│+22│0,9539│0,9592│0,9645│0,9696│0,9749│0,9800│0,9853│0,9906│0,9932│0,9985│
│+24│0,9475│0,9527│0,9579│0,9631│0,9683│0,9735│0,9787│0,9839│0,9865│0,9917│
│+26│0,9412│0,9464│0,9516│0,9566│0,9618│0,9669│0,9721│0,9773│0,9755│0,9851│
│+28│0,9349│0,9401│0,9453│0,9503│0,9955│0,9605│0,9657│0,9708│0,9734│0,9785│
│+30│0,9288│0,9339│0,9391│0,9440│0,9432│0,9542│0,9594│0,9646│0,9670│0,9723│
│+34│0,9167│0,9218│0,9268│0,9318│0,9368│0,9418│0,9468│0,9519│0,9544│0,9595│
│+38│0,9049│0,9099│0,9149│0,9198│0,9248│0,9297│0,9347│0,9397│0,9421│0,9471│
└───┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┘