Утверждены
Минздравом СССР
8 июня 1989 г. N
4965-89
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
МАВРИКА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Краткая
характеристика препарата дана в Методических указаниях N 5008-89.
Принцип метода.
Определение основано на хроматографировании
анализируемого соединения методом ГЖХ с ДПР и в тонком слое силикагеля с
последующим обнаружением зон локализации препарата путем обработки раствором
аммиака серебра. Отбор проб производится с концентрированием (бумажный фильтр
"синяя лента").
Метрологическая
характеристика метода. Предел измерения в анализируемом объеме пробы: 10 нг (ГЖХ), 5 мкг (ТСХ). Предел измерения в воздухе (при
отборе 20 л - ТСХ; 10 л - ГЖХ) 0,25 мг/куб. м. Диапазон измеряемых концентраций
0,25 - 5,0 мг/куб. м.
Избирательность
метода. Определению не мешают наполнители технического препарата. Граница
суммарной погрешности измерения +/- 18,7% (ГЖХ), +/- 25% (ТСХ).
Реактивы, растворы,
материалы. Для метода ГЖХ. Азот газообразный. Воздух, получаемый из баллона или
нагнетаемый компрессором. Ацетон ч. Носитель для колонки 5% SE-30 на хроматоне N-AW (0,16 - 0,20 мм).
Для метода ТСХ.
Аммиак водный 25-процентный. Ацетон ч. Нитрат серебра. Безводный сульфат
натрия. Пластинки "Силуфол". Фильтры
бумажные "синяя лента". Основной стандартный раствор маврика, содержащий 100 мкг/мл, готовят, растворяя в
ацетоне 10 мг вещества в мерной колбе на 100 мл. Хранят в холодильнике в
течение 1 мес. Подвижная фаза гексан - ацетон (4:1).
Проявляющий реагент - водно-ацетоновый раствор аммиаката серебра: 0,5 г нитрата
серебра растворяют в 5 мл дистиллированной воды, добавляют 10 мл аммиаката (d =
0,9 г/куб. см) и доводят объем раствора до 100 мл ацетоном. Срок хранения в
холодильнике 5 - 6 дней.
Приборы и посуда.
Газовый хроматограф с ДПР. Электроаспиратор для
отбора проб воздуха. Ротационный вакуумный испаритель для отгонки
растворителей. Воронки химические диаметром 60 см. Микрошприц.
Колонка стеклянная длиной 1 м, внутренним диаметром 3 мм. Секундомер. Колбы:
конические на 100 мл; грушевидные для отгонки растворителей. Пипетки мерные
вместимостью 0,1; 1 и 10 мл. Цилиндры мерные вместимостью 100, 500 мл.
Пульверизатор стеклянный. Лампа ртутно-кварцевая. Фильтродержатель.
Условия отбора
проб. Воздух со скоростью 2 л/мин. аспирируют через
помещенный в фильтродержатель бумажный фильтр
"синяя лента" в течение 10 мин.
Условия анализа.
Бумажный фильтр, содержащий аэрозоль, из фильтродержателя
помещают в коническую колбу и заливают 20 мл ацетона. Экстрагируют препарат
дважды в течение 1 ч. Объединенный экстракт сливают в колбу для отгонки
растворителя. Отгоняют растворитель под вакуумом 0,2 - 0,3 мл при температуре
бани 40 °C, а затем упаривают досуха на воздухе. Остаток в колбе растворяют в 1
мл ацетона и хроматографируют.
Определение методом ГЖХ.
Газохроматографическое определение
маврика производится с
ДПР при следующих
условиях
хроматографирования: носитель
- хроматон
N-AW (0,16 - 0,20 мм);
неподвижная
фаза - 5% SE-30. Колонка
стеклянная размером 1 м x 3
мм, заполненная
носителем на 0,5 - 0,6
м. Скорость потока
-12
газа-носителя
50 мл/мин. Шкала
электрометра 20 x
10 А.
Температура, °C: колонки - 220, испарителя - 240;
детектора - 240.
Вводимый
объем 3 мкл. Линейный диапазон детектирования
2 - 50 нг.
Минимально
детектируемое количество 5 нг. Время
удерживания при
указанных условиях 12,6
мин.
Обработка
результатов анализа (при ГЖХ). Концентрацию препарата (X, мг/куб. м) в воздухе
рассчитывают по формуле:
GV S
2 пр
X = --------,
V S V
1 ст 20
где:
G -
количество стандартного препарата,
введенного в
хроматограф, нг;
S - площадь пика стандартного раствора, кв.
мм;
ст
S - площадь пика препарата в исследуемой
пробе, кв. мм;
пр
V - объем экстракта, введенного в хроматограф, мкл;
1
V - общий объем экстракта, мл;
2
V -
объем воздуха, отобранный для
анализа и приведенный к
20
нормальным условиям, л.
Определение методом
ТСХ. Пробу, сконцентрированную до объема 0,1 - 0,3 мл, количественно наносят на
пластинку "Силуфол" при помощи капиллярной
пипетки так, чтобы диаметр пятна не превышал 1 см. Центр пятна должен быть на
расстоянии 2 см от нижнего края пластинки. Колбу с экстрактом 2 - 4 раза
смывают небольшими порциями ацетона, который также наносят в центр пятна.
Справа и слева от пробы наносят стандартные растворы пестицида 3, 5, 10, 15
мкг. Затем пластинку помещают в хроматографическую
камеру, в которую наливают смесь гексан - ацетон
(4:1). После поднятия фронта растворителя на 10 см пластинку вынимают и
оставляют на несколько минут на воздухе для испарения подвижного растворителя.
Для
обнаружения маврика пластинку последовательно
обрабатывают
1-процентным водным раствором йода, нагревают в
шкафу при 100 °C в
течение 10 мин., опрыскивают раствором аммиаката
серебра, облучают
УФ-светом в
течение 20 мин.
Препарат проявляется в виде пятна
серо-черного цвета. Величина R 0,5 +/- 0,05.
f
Обработка
результатов анализа (метод ТСХ). Количество препарата в пробе определяют
сравнением окраски и площади пятен пробы и стандартного раствора.
Концентрацию
препарата в воздухе (X, мг/куб. м) вычисляют по формуле:
G
X = ---,
V
20
где:
G -
количество препарата, найденное
в хроматографируемом
объеме пробы, мкг;
V -
объем воздуха, отобранный для
анализа и приведенный к
20
стандартным условиям, л.
Требования
безопасности. Необходимо соблюдать общепринятые правила техники безопасности
при работе с органическими растворителями и токсичными веществами.