Утверждены
Минздравом СССР
8 июня 1989 г. N
4965-89
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ СУМИ-АЛЬФА В ВОЗДУХЕ
РАБОЧЕЙ ЗОНЫ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМИ МЕТОДАМИ
Краткая характеристика
препарата. Действующее вещество суми-
альфа
(синонимы - асана,
эсфенвалерат) - S-альфа-циано-3-
феноксибензил(S)-2-(4-хлорфенил)-3-метилбутират. Активный
изомер
рацемического
фенвалерата.
Брутто-формула C H ClNO
.
25 22 3
Молекулярная
масса 419,91. Жидкость
светло-желтого цвета.
Применяется в
сельском хозяйстве на плодовых, овощных культурах и
-5
хлопчатнике. Давление
паров при 20 °C 3,5 x 10 Па.
Растворим в
ксилоле, ацетоне,
циклогексане, этилацетате, спирте, хлороформе.
Принцип метода.
Определение основано на хроматографировании анализируемого соединения методом
газожидкостной хроматографии с ДПР и в тонком слое силикагеля с последующим
обнаружением зон локализации препарата путем обработки раствором аммиаката
серебра.
Пробы отбирают с
концентрированием (бумажный фильтр "синяя лента").
Метрологическая
характеристика метода. Предел измерения в анализируемом объеме пробы: 2 нг
(ГЖХ), 3 мкг (ТСХ). Предел измерения в воздухе (при отборе 30 л воздуха) - 0,05
мг/куб. м (ГЖХ), 0,1 мг/куб. м (ТСХ). Диапазон измеряемых концентраций 0,05 -
0,1 мг/куб. м (ГЖХ), 0,1 - 0,5 мг/куб. м (ТСХ). Граница суммарной погрешности
измерения +/- 17,6 (ГЖХ), +/- 21,3 (ТСХ).
Избирательность
метода. Определению не мешают наполнители технического препарата.
Реактивы и
растворы. Для метода ГЖХ. Азот газообразный. Воздух из баллона или нагнетаемый
компрессором. Хроматон N-AW (0,16 - 0,20 мм) с 5% SE-30.
Для метода ТСХ.
Аммиак водный 25-процентный. Ацетон ч. Гексан ч. Нитрат серебра. Безводный
сульфат натрия. Пластинки "Силуфол". Фильтры бумажные "синяя
лента". Основной стандартный раствор суми-альфа концентрацией 100 мкг/мл
готовят растворением в ацетоне 10 мг вещества в мерной колбе на 100 мл. Хранят
в холодильнике в течение 1 мес. Подвижная фаза гексан - ацетон (4:1).
Проявляющий реагент - водно-ацетоновый раствор аммиаката серебра. Навеску
нитрата серебра 0,5 г растворяют в 5 мл дистиллированной воды, добавляют 7 мл
аммиака и доводят объем до 100 мл ацетоном. Срок хранения в холодильнике 5 - 6
дней.
Приборы и посуда.
Газовый хроматограф с ДПР. Электроаспиратор для отбора проб воздуха.
Ротационный вакуумный испаритель для отгонки растворителей. Воронки химические.
Колбы: конические на 100 мл; грушевидные для отгонки растворителей. Пипетки
мерные. Цилиндры мерные. Колонка стеклянная длиной 1 м с внутренним диаметром 3
мм. Микрошприцы на 10 мкл. Пульверизатор стеклянный. Лампа ртутно-кварцевая.
Фильтродержатель. Секундомер.
Отбор проб. Воздух
со скоростью 1 л/мин. аспирируют в течение 30 мин. через бумажный фильтр "синяя
лента", помещенный в фильтродержатель.
Подготовка к
хроматографированию. Бумажный фильтр, содержащий аэрозоль, из фильтродержателя
помещают в коническую колбу и заливают 20 мл ацетона, экстрагируют дважды в
течение 1 ч. Объединенный экстракт сливают в колбу для отгонки растворителя.
Отгоняют растворитель под вакуумом до объема 0,2 - 0,3 мл при температуре бани
40 °C, затем досуха упаривают на воздухе. Остаток в колбе растворяют в 1 мл
ацетона и хроматографируют.
Ход анализа.
Условия хроматографирования при
определении
методом
ГЖХ. Носитель -
хроматон N-AW (0,16
- 0,20 мм).
Неподвижная
фаза - 5%
SE-30. Колонка стеклянная длиной 1 м с
внутренним
диаметром 3 мм, заполненная носителем на 0,5 - 0,6 м.
Скорость
газа-носителя (азот)
50 мл/мин. Рабочая
шкала
-12
электрометра
20 x 10
А. Температура, °C:
колонки - 220,
испарителя -
240, детектора - 240. Вводимый объем 3 мкл. Линейный
диапазон
детектирования 2 -
50 нг. Минимально
детектируемое
количество 1 нг. Время удерживания при указанных
условиях 15 мин.
Определение методом ТСХ. Пробу, сконцентрированную до объема
0,1 - 0,3 мл, количественно переносят
на силуфольную пластинку
капиллярной
пипеткой так, чтобы диаметр пятна не превышал 1 см.
Центр
пятна должен быть
на расстоянии 2
см от нижнего края
пластинки.
Колбу с экстрактом
2 - 3 раза
смывают небольшими
порциями
ацетона, который также наносят в центр пятна. Справа и
слева от пробы наносят стандартные растворы
пестицида 3, 5, 10, 15
мкг.
Затем пластинку помещают
в хроматографическую камеру, в
которую налита
смесь гексана с
ацетоном (4:1). После поднятия
фронта
растворителя на 10 см
пластинку вынимают и оставляют на
несколько
минут на воздухе для испарения подвижного растворителя.
Затем
пластинку обрабатывают раствором
аммиаката серебра и
помещают
под УФ-облучение
на 20 мин. Препарат проявляется в виде
пятна
серо-черного цвета на белом фоне. Величина R
суми-альфа
f
0,4 +/- 0,05.
Обработка результатов анализа.
При определении методом ГЖХ
расчет концентрации препарата в воздухе (X, мг/куб.
м) проводят по
формуле:
GV S
2 пр
X = --------,
S V V
ст 1 20
где:
G -
количество стандартного препарата,
введенного в
хроматограф, нг;
S - площадь пика стандартного раствора, кв.
мм;
ст
S - площадь пика препарата в исследуемой
пробе, кв. мм;
пр
V - объем экстракта, введенного в хроматограф,
мкл;
1
V - общий объем экстракта, введенного в
хроматограф, мл;
2
V - объем воздуха, отобранный для
анализа и приведенный к
20
нормальным условиям, л.
При определении методом ТСХ количество препарата в воздухе (X,
мг/куб. м) вычисляют по формуле:
G
X = ---,
V
20
где:
G -
количество препарата, найденное
в хроматографируемом
объеме пробы, мкг;
V - объем воздуха, отобранный для
анализа и приведенный к
20
стандартным условиям, л.
Требования
безопасности. Необходимо соблюдать общепринятые правила безопасности при работе
с органическими растворителями и токсичными веществами.