Утверждены
Минздравом СССР
8 июня 1989 г. N
4967-89
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ БЛАЗЕРА (АЦИФЛУРОФЕНА)
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ
ХРОМАТОГРАФИИ
Краткая
характеристика препарата дана в Методических указаниях N 3156-84.
Принцип метода.
Метод основан на хроматографическом выделении блазера в тонком слое пластинок "Силуфол"
в подвижной фазе гексан - ацетон (3:2) и проявлении
реагентом на основе нитрата серебра в этаноле с последующим облучением УФ-светом, а также реагентом на основе индигокармина либо
обнаружении под хроматоскопом.
Метрологическая
характеристика метода. Предел обнаружения при использовании первых двух
реагентов 2 мкг, предел обнаружения под хроматоскопом 0,5 мкг. Отбор проб
проводится с концентрированием на бумажные фильтры "синяя лента".
Предел измерения блазера в воздухе 0,027 мг/куб. м
(при отборе 75 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций 0,027 - 3 мг/куб.
м.
Избирательность
метода. Определению блазера под хроматоскопом могут
мешать коэкстрактивные вещества. Приведенные условия хроматографического разделения и последовательное
применение всех названных выше условий обнаружения позволяют идентифицировать блазер в присутствии хлорорганических и других пестицидов.
Граница суммарной погрешности измерения блазера +/-
19,7%. Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 90 мин.
Реактивы,
растворы и материалы. Ацетон
х.ч. н-Гексан х.ч.
Этанол 96-процентный. Сульфат натрия безводный
ч. Серная кислота
концентрированная
ч.д.а.
Фильтры бумажные "синяя
лента".
Диэтиловый эфир х.ч. или медицинский.
Нитрат серебра ч.д.а.
Индигокармин
ч.д.а.
Стандартные пластинки "Силуфол" УФ
254
размером 20
x 20
см. Препарат - блазер х.ч.
Стандартный раствор
концентрацией 100 мкг/мл (0,1 мг/мл):
берут точную навеску 10 мг
(0,0100 г) х.ч. блазера и
растворяют в этаноле в мерной колбе
до 100 мл. Устойчив при
хранении в холодильнике в течение 3 мес.
Проявляющие реагенты: N 1 - 1-процентный раствор
нитрата серебра в
этаноле; N 2 -
0,1-процентный раствор индигокармина - 0,1 г
индигокармина
растирают в ступке с 5 мл концентрированной серной
кислоты,
оставляют на ночь, затем доводят
объем дистиллированной
водой до 100 мл.
Приборы,
аппаратура, посуда. Электроаспиратор для отбора проб
воздуха. Фильтродержатели (d = 6 мм). Ротационный
вакуумный испаритель для отгонки растворителей. Баня водяная. Колбы: мерные на
25, 50, 100 мл; конические на 100 мл; грушевидные на шлифах на 50 мл. Стаканы
химические на 50, 100 мл. Пипетки вместимостью 0,1; 1; 5; 10 мл. Хроматографическая камера. Пульверизаторы стеклянные. Лампа
кварцевая. Хроматоскоп.
Условия отбора проб
воздуха. Воздух со скоростью 5 л/мин. аспирируют
через фильтр "синяя лента", вложенный в фильтродержатель.
Рекомендуется отбирать 3 параллельные пробы. Максимально отбираемый в течение
15 мин. объем воздуха 75 л. Отобранные пробы сохраняются в холодильнике при
температуре 4 - 6 °C в течение 6 сут. без изменений.
Ход анализа.
Бумажный фильтр помещают в стакан и заливают 20
мл
ацетона. Экстрагируют, перемешивая
стеклянной палочкой в
течение 5 мин., сливая растворитель через слой
безводного сульфата
натрия в колбу
для отгонки, отжимая стеклянной палочкой фильтр.
Экстракцию повторяют, экстракты объединяют.
Упаривают растворитель
под вакуумом на ротационном испарителе
(температура бани не более
60 °C) до
объема ~ 0,3 мл. На пластинку "Силуфол"
УФ с помощью
254
капилляра или
микропипетки наносят пробу, ополаскивая колбу 3 - 4
раза небольшими количествами (0,2 мл) диэтилового эфира. На эту же
пластинку
наносят стандартные растворы
блазера
- 2 - 20 мкг.
Пластинку хроматографируют
в подвижной фазе гексан - ацетон (3:2).
После
того как фронт растворителя
поднимется на 10 см, пластинку
вынимают из камеры, отмечают линию фронта и
оставляют на несколько
минут на воздухе
для испарения растворителя.
Затем пластинку
рассматривают
под хроматоскопом, отмечают
R пятен стандарта и
f
пробы и визуально
оценивают содержание пестицида
в пробе по
сравнению
со стандартом. Предел обнаружения
0,5 мкг. Величина R
f
блазера 0,50. Затем
пластинку опрыскивают реагентом N 1 и облучают
УФ-светом лампы
ПРК-4. Блазер
проявляется в виде белых пятен на
бежевом фоне. Затем для более
четкого проявления пластинку можно
опрыснуть
проявляющим реагентом N 2. Блазер проявляется в виде
синих пятен на голубом фоне. Предел обнаружения 2
мкг.
Блазер в пробе определяют путем сравнения интенсивности окраски и размера
пятен проб с пятнами стандартного раствора. Количественное измерение содержания
блазера в пробе проводят путем измерения площади
пятен пробы и стандартов с помощью планиметра. Прямо пропорциональная
зависимость площади пятна от концентрации наблюдается в пределах 2 - 30 мкг.
При больших концентрациях анализируют аликвотную часть экстракта параллельной
пробы.
Обработка результатов
и расчет концентрации. Количество блазера (X, мг/куб.
м) в анализируемом объеме пробы вычисляют по формуле:
GS V
пр 2
X = --------,
S
V V
ст 1 20
где:
G -
содержание блазера в пятне стандарта, мкг;
S - площадь пятна стандарта, кв. мм;
ст
S - площадь пятна пробы, кв. мм;
пр
V - объем пробы, взятой для хроматографирования,
мл;
1
V - общий объем пробы, мл;
2
V -
объем воздуха, отобранный для
анализа и приведенный к
20
стандартным условиям, л.
Требования
безопасности. Соблюдать все требования безопасности, обычно рекомендуемые для
работы с органическими растворителями и с малотоксичными пестицидами.