Утверждены
Минздравом СССР
8 июня 1989 г. N
4972-89
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ПРОДИАМИНА В ВОЗДУХЕ
РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Краткая характеристика препарата.
Продиамин -
(CN-11-2936,
3 3
USB-3153). Действующее
вещество N ,N
-ди-н-пропил-2,4-динитро-
6-(трифторметил)м-фенилендиамин. Брутто-формула C
H F N O .
13 17 3 4 4
Молекулярная масса 350,3. Химически чистое соединение
- желтое
кристаллическое твердое вещество со слабым запахом.
Т. пл. 124 °C,
разрушается перед кипением. Растворимость: в воде
- 0,03 г в 100
мл; этаноле - 0,7; ацетоне - 20,5 г в 100 мл.
Продиамин относится
к
группе средней токсичности.
Выпускается в виде
50 -
65-процентного смачивающегося порошка.
Принцип метода.
Определение микроколичеств продиамина основано на хроматографическом выделении
его в тонком слое стандартных пластинок "Силуфол" в восходящем токе
подвижного растворителя (смесь гексана с хлороформом в соотношении 97:3). Продиамин окрашен в желтый цвет, поэтому локализация препарата
обнаруживается без применения проявляющих реагентов. Пробы отбирают с
концентрированием (фильтры бумажные).
Метрологическая
характеристика метода. Предел измерения в анализируемом объеме 1 мкг. Диапазон
измеряемых концентраций 0,02 - 0,20 мг/куб. м (при отборе 50 л воздуха).
Граница суммарной погрешности измерения +/- 10%. Нижний предел измерения в
воздухе 0,02 мг/куб. м.
Избирательность
метода. Метод специфичен, другие соединения без проявляющих реагентов не
обнаруживаются.
Реактивы и
растворы. Ацетон х.ч. Вода дистиллированная. н-Гексан х.ч. Безводный сульфат натрия х.ч. Пластинки
"Силуфол". Спирт этиловый. Хлороформ х.ч. Основной стандартный
раствор продиамина в гексане (200 мкг/мл). Рабочие растворы с содержанием
препарата 10 - 50 мкг/мл готовят из основного стандартного раствора
соответствующим разбавлением. Хранят в холодильнике до 2 - 3 мес.
Приборы и посуда.
Аппарат для встряхивания проб. Бумажные фильтры "синяя лента". Вата
гигроскопическая. Весы аналитические. Воронки делительные и химические. Камера
хроматографическая. Колбы: мерные, плоскодонные, конические. Микропипетки на
0,1 - 0,2 мл. Пипетки на 1 и 10 мл. Пульверизатор стеклянный для опрыскивания
пластинок. Ротационный испаритель. Холодильник любой марки. Фильтродержатели
для аспиратора.
Отбор проб. Воздух
со скоростью 5 л/мин. аспирируют через бумажный фильтр, помещенный в
фильтродержатель. Для анализа отбирают 50 л воздуха. Пробы хранят в
холодильнике 2 - 3 дня.
Ход анализа.
Подготовка проб к анализу. Бумажный фильтр разрезают на мелкие кусочки,
помещают в коническую колбу, заливают одним из растворителей (ацетон, гексан,
хлороформ) и ставят на аппарат для встряхивания на 15 мин. Экстракт сливают,
пробу заливают новой порцией растворителя. Экстракцию повторяют трижды.
Условия хроматографирования. Объединенные
экстракты сушат
безводным
сульфатом натрия и
переносят в колбу
ротационного
испарителя
для отгонки растворителя до объема 0,1 - 0,3 мл. Пробу
наносят
на хроматографическую пластинку
и помещают в камеру,
предварительно
наполненную
подвижной фазой (гексан - хлороформ).
При
достижении фронтом растворителя
высоты 10 см
пластинку
вынимают
из камеры. Продиамин
проявляется ярко-желтым пятном.
Окраска пятна устойчива. Величина R продиамина равна 0,40.
f
Обработка
результатов анализа. Количественное определение проводят путем измерения
площадей и окраски пятен стандартного раствора и пробы.
Концентрацию
продиамина в воздухе (X, мг/куб. м) вычисляют по формуле:
GS
пр
X = ------,
V S
20 ст
где:
G -
количество препарата, найденное в пробе, мкг;
S - площадь пятна пробы, кв. мм;
пр
S - площадь пятна стандартного раствора, кв.
мм;
ст
V - объем воздуха, отобранного для анализа и
приведенного к
20
стандартным условиям, л.
Требования
безопасности. Следует соблюдать правила безопасности при работе в химических
лабораториях.