Утверждены
Минздравом СССР
8 июня 1989 г. N
4974-89
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ НИССОРАНА В ВОЗДУХЕ
РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Краткая
характеристика препарата приведена в Методических указаниях N 5039-89.
Действующее вещество ниссорана (НА-73) - транс-5-[4-хлорфенил]-N-циклогексан-4-метил-2-оксотиазолин-3-карбоксимид
(гексатиазокс).
Принцип метода.
Определение основано на хроматографическом выделении ниссорана в восходящем
токе подвижного растворителя (смесь гексана с ацетоном в соотношении 92,5:7,5)
с последующим обнаружением локализации препарата по реакции N-галогенирования.
На хроматограмме
ниссоран обнаруживается в виде сине-фиолетового пятна на сероватом фоне
пластинки. Отбор проб с концентрированием (фильтры бумажные). Агрегатное
состояние ниссорана в воздухе - аэрозоль.
Метрологическая
характеристика метода. Предел измерения в анализируемом объеме 0,5 мкг, в
воздухе - 0,01 мг/куб. м. Диапазон измеряемых концентраций 0,01 - 0,30 мг/куб.
м (при отборе 50 л воздуха). Граница суммарной погрешности измерения +/- 10%.
Избирательность
метода. Метод специфичен, другие соединения при данных условиях
хроматографирования определению не мешают.
Реактивы и растворы.
Вода дистиллированная. Йодид
калия ч.
Сульфат кальция
двухводный ч.д.а. (в
течение 1 -
2 сут.
прокаливают при температуре 180 °C и просеивают
через сито 100
меш, хранят в склянке с притертой
крышкой) или безводный сульфат
кальция ч.д.а. Хлорид кальция
ч. Крахмал растворимый. Безводный
сульфат натрия х.ч.
Петролейный эфир ч. Пластинки с силикатным
сорбентом КМК-20. На одну пластинку требуется 0,7 г
КМК-20, 5 мл
воды и 10% (от адсорбента) гипса. Смесь готовят
сразу на
10 - 20
пластинок. Однородную массу
наносят (при размере пластинки 9 x 12
см достаточно 1 чайной
ложки) на пластинку и легким покачиванием
распределяют до тончайшего слоя. Пластинки сушат в
течение 24 ч на
воздухе, затем
в эксикаторе над хлоридом кальция. Сорбент КМК-20
обладает
связующим свойством, поэтому
пластинки могут и не
содержать
сульфата кальция. Пластинки
"Силуфол" УФ
. Подвижная
254
фаза: гексан - ацетон
(н-гексан х.ч., ацетон
х.ч.) в отношении
92,5:7,5.
Проявляющий
реагент: 50 мл 1-процентного раствора йодида калия смешивают с 50 мл
3-процентного свежеприготовленного, доведенного до кипения раствора крахмала и
добавляют 20 мл этилового спирта.
Силикатный сорбент
КМК-20. Спирт этиловый. Стандартный раствор ниссорана (х.ч.) в этиловом спирте
или петролейном эфире (200 мкг/мл). Рабочие растворы (10 - 50 мкг/мл) готовят
из основного соответствующим разбавлением. Хранят в холодильнике до 3 мес.
Хлороформ х.ч. Камеру для хлорирования готовят следующим образом: смешивают
равные объемы 1,5-процентного раствора перманганата калия (х.ч.) и
10-процентного раствора хлороводородной кислоты (ч.), плотно закрывают крышкой,
давая накопиться парам выделяющегося газообразного хлора. Перед каждым анализом
камера должна быть свежеприготовленной.
Приборы и посуда.
Аппарат для встряхивания проб. Бумажные фильтры "синяя лента".
Ротационный испаритель. Вата гигроскопическая. Воронки делительные и
химические. Камера хроматографическая. Колбы мерные, плоскодонные, конические.
Микропипетки на 0,1; 0,2 мл. Пипетки на 1 и 10 мл. Пульверизатор стеклянный для
опрыскивания пластинок. Холодильник любой марки. Фильтродержатели.
Отбор проб. Воздух
со скоростью 5 л/мин. аспирируют через бумажный фильтр, помещенный в
фильтродержатель. Для анализа отбирают 50 л воздуха. Срок хранения проб в
холодильнике 2 - 3 дня.
Ход анализа.
Подготовка проб к анализу. Бумажный фильтр разрезают на мелкие кусочки,
помещают в коническую колбу, заливают петролейным эфиром или хлороформом и
ставят на аппарат для встряхивания на 15 мин. Эту манипуляцию повторяют трижды.
Условия анализа. Объединенные
экстракты сушат безводным
сульфатом
натрия и переносят в колбу
ротационного испарителя для
отгонки
растворителя до объема
0,1 - 0,3 мл. Пробу наносят на
хроматографическую
пластинку и помещают в камеру,
предварительно
наполненную подвижной
фазой гексан -
ацетон (92,5:7,5). После
достижения фронтом растворителя высоты 10 см
пластинку вынимают из
камеры и
оставляют на воздухе (под вытяжкой) для полного удаления
следов
подвижной фазы, затем обрабатывают
проявляющим реагентом.
При
наличии в пробе
ниссорана на сероватом
фоне пластинки
проявляется четкое сине-фиолетовое пятно. Величина
R ниссорана на
f
пластинках
с КМК-20 (Ca-силикатные) равна
0,45; на "Силуфоле" -
0,50 (при
подвижной фазе петролейный эфир - ацетон в соотношении
80:20). Окраска
пятен устойчива в
течение 2 -
3 дней.
Количественное
определение проводят путем
измерения площадей и
интенсивности окраски пятен стандартных растворов и
пробы.
Обработка результатов анализа.
Концентрацию ниссорана в
воздухе (X, мг/куб. м)
вычисляют по формуле:
GS
пр
X = ------,
V S
20 ст
где:
G -
количество препарата, найденное в пробе, мкг;
S - площадь пятна пробы, кв. мм;
пр
S - площадь пятна стандартного раствора, кв.
мм;
ст
V -
объем воздуха, отобранный для
анализа и приведенный к
20
стандартным условиям, л.
Требования
безопасности. Следует соблюдать правила безопасности при работе в химических
лабораториях.