Утверждены

Минздравом СССР

8 июня 1989 г. N 4975-89

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ

ДАНИТОЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

 

    Краткая  характеристика  препарата.  Данитол  (фенпропатрин) -

альфа-циано-3-феноксибензил-2,2,3,3-тетраметилциклопропанкарбокси-

лат. Брутто-формула  C  H  NO .  Молекулярная  масса  349,4. Белое

                      22 23  3

кристаллическое  вещество. Т. пл. 50 °C. Растворимость в воде 0,34

мг/л   при   20   °C.  Растворим  в  метаноле,  гексане,  ацетоне,

хлороформе,  ксилоле,  диметилформамиде.  Выпускается в виде 10- и

20-процентного  концентрата эмульсии. В воздухе может находиться в

виде паров и аэрозоля.

Принцип метода. Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением ДЭЗ. Отбор проб с концентрированием (фильтры АФА и трубка с силикагелем).

Метрологическая характеристика метода. Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме 2 нг. Нижний предел измерения в воздухе 0,07 мг/куб. м (при отборе 15 л воздуха). Суммарная погрешность не превышает +/- 19,5%. Время выполнения измерения 30 мин.

Избирательность метода. Измерению не мешают другие пиретроиды.

Реактивы, растворы. Данитол х.ч. Стандартные растворы данитола: N 1 - содержит 100 мкг/мл; готовят, растворяя 10 мг препарата гексаном в мерной колбе на 100 мл. Хранят на холоде не более месяца; N 2 - содержит 1 мкг/мл препарата; готовят соответствующим разведением раствора N 1 гексаном в мерной колбе. Безводный сульфат натрия ч.д.а. Силикагель АСМ, КСК (0,7 - 1,0 мм), активированный при 190 °C в течение 6 - 8 ч. Ацетон х.ч. н-Гексан ч. Диэтиловый эфир. Насадка для хроматографической колонки - хроматон N-супер с 5% SE-30 (0,16 - 0,20 мм). Фильтры АФА-ВП-20.

Приборы и посуда. Газовый хроматограф, оборудованный ДЭЗ. Аспирационное устройство. Фильтродержатели. Ротационный испаритель. Колбы мерные на 100 мл. Посуда мерная. Трубки стеклянные гофрированные для отбора проб воздуха (длина 80 - 90 см), заполненные 2 - 3 г силикагеля марки КСК. Хроматографическая колонка стеклянная длиной 1 м и внутренним диаметром 3 мм. Фильтры АФА-ВП-20.

Условия отбора проб воздуха. Воздух, содержащий данитол, аспирируют со скоростью 1 л/мин. в течение 15 мин. через фильтр АФА-ВП-20, соединенный последовательно с трубкой, заполненной силикагелем.

Условия анализа. Фильтр, содержащий аэрозоль препарата, промывают гексаном дважды по 10 мл в течение 30 мин. Адсорбированный силикагелем данитол извлекают, экстрагируя высыпанный из трубки силикагель смесью н-гексан - диэтиловый эфир в объемном соотношении 5:1. Экстракты объединяют, сушат безводным сульфатом натрия и концентрируют с помощью роторного вакуумного испарителя до объема 0,3 - 0,5 мл при температуре водяной бани 30 - 40 °C. Остаток растворителей удаляют досуха под вытяжным шкафом и сухой остаток растворяют в 1 мл ацетона. Полученный раствор (2 мкл) вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану.

    Условия  хроматографирования. Хроматограф с ДЭЗ, длина колонки

1  м, насадка для заполнения колонки - хроматон N-супер с 5% SE-30

(0,16  -  0,20  мм).  Температура, 0 °C: термостата колонок - 250;

испарителя - 260; детектора - 280. Скорость потока газа-носителя 2

л/ч.  Скорость  протяжки диаграммной ленты 360 мм/ч. Рабочая шкала

                        -10

электрометра  0,25  x 10    А. Объем вводимой в испаритель пробы 2

мкл. Время удерживания данитола в этих условиях 7 мин. 20 с.

Обработка результатов анализа. Количество препарата определяют по соотношению высота пика - концентрация. Для этого до и после анализа проб в хроматограф вводят по 2 мкл стандартного раствора данитола N 2. Измеряют высоты пиков и вычисляют среднее арифметическое из 5 определений. Концентрацию препарата (X, мг/куб. м) определяют по формуле:

 

                              GH  V

                                пр 2

                         X = --------,

                             V H  V

                              1 ст 20

 

    где:

    G  - количество препаратов в стандартном растворе, введенном в

хроматограф, нг;

    H    - высота пика препарата в пробе, введенной в хроматограф,

     пр

мм;

    H    - высота пика препарата в стандартном растворе, введенном

     ст

в хроматограф, мм;

    V  - объем пробы, введенной в хроматограф, мкл;

     1

    V  - общий объем хроматографируемой пробы, мл;

     2

    V    -  объем  воздуха, отобранный для анализа и приведенный к

     20

стандартным условиям, л.

Требования безопасности. Необходимо соблюдать общепринятые правила техники безопасности при работе с органическими растворителями и токсичными веществами.