"Методические указания по измерению концентраций триаллата в воздухе рабочей зоны методом газожидкостной хроматографии" // Мегабиблиотека по охране труда

Утверждены

Минздравом СССР

8 июня 1989 г. N 4977-89

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ТРИАЛЛАТА В ВОЗДУХЕ

РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

Краткая характеристика препарата приведена в Методических указаниях N 4032-85. Агрегатное состояние в воздухе - пары и аэрозоль. ПДК препарата в воздухе рабочей зоны 1 мг/куб. см.

Принцип метода. Метод основан на улавливании триаллата на силикагель марки КСК, десорбции его ацетоном и количественном определении газожидкостной хроматографией на приборе с ДЭЗ.

Метрологическая характеристика метода. Нижний предел обнаружения 0,1 нг, в воздухе - 0,1 мг/куб. м при отборе 25 л воздуха. Диапазон определяемых концентраций 0,1 - 4 мг/куб. м. Граница суммарной погрешности метода +/- 17%.

Избирательность метода. Определению не мешают пестициды ряда феноксиалканкарбоновых кислот, тиокарбаматы, а также сопутствующие в производстве триаллата вещества.

Реактивы и растворы. Триаллат с содержанием основного вещества не менее 98%. Ацетон ч.д.а. Хроматон N-AW-DMCS (0,20 - 0,25 мм) с 5% SE-30. Силикагель марки КСК (0,2 - 0,5 мм), промытый ацетоном и высушенный на воздухе. Азот особой чистоты газообразный в баллоне с редуктором. Бумажный фильтр "синяя лента", промытый ацетоном.

Приборы и посуда. Аспирационное устройство. Хроматограф с ДЭЗ. Стеклянная хроматографическая колонка длиной 1,5 м с внутренним диаметром 3 мм. Испаритель ротационный. Поглотитель с пористой пластинкой для зерненых сорбентов (модель Яворовской). Фильтродержатель. Колбы: мерные на 50 и 100 мл; конические плоскодонные с притертыми пробками вместимостью 100 мл. Цилиндры вместимостью 50 мл. Пипетки различной вместимости. Стаканы химические вместимостью 50 мл. Воронки конусообразные. Микропипетка вместимостью 1 мл с ценой деления 0,01 мл. Микрошприц на 10 мкл.

Подготовка к определению. Подготовка хроматографической колонки. Хроматографическую колонку заполняют хроматоном N-AW-DMCS с 5% SE-30, устанавливают в термостат колонок и, не подсоединяя к детектору, кондиционируют в токе газа-носителя при температуре 250 °C в течение 40 ч и температуре 200 °C в течение 6 ч.

Приготовление стандартных растворов и построение градуировочного графика. Стандартный раствор триаллата N 1 концентрацией 0,1 мг/мл готовят в мерной колбе вместимостью 100 мл растворением навески 0,0100 г в ацетоне. Раствор устойчив в течение 1 мес. в холодильнике.

Стандартные растворы N 2, 3, 4, 5, 6, 7 триаллата концентрацией соответственно 0,05; 0,10; 0,25; 0,50; 1,00; 2,00 мкг/мл готовят в мерных колбах вместимостью 50 мл. В шесть мерных колб микропипеткой вносят 0,025; 0,050; 0,125; 0,250; 0,500 и 1,000 мл стандартного раствора N 1 и доводят объем раствора до метки ацетоном. Растворы устойчивы в течение 1 мес. в холодильнике.

Хроматографируют по 2 мкл стандартных растворов N 2, 3, 4, 5, 6, 7, что соответствует 0,1; 0,2; 0,5; 1; 2 и 4 нг триаллата. Хроматографирование проводят трижды, измеряют высоту пиков, вычисляют среднее значение высоты и строят градуировочный график зависимости высоты пика от количества триаллата.

Отбор проб. Воздух со скоростью 5 л/мин. аспирируют через последовательно соединенные бумажный фильтр в фильтродержателе и поглотитель с пористой пластинкой с 2 г силикагеля. Для анализа отбирают 25 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытом виде в течение недели.

Ход анализа. Бумажный фильтр вынимают из фильтродержателя, сворачивают трубочкой и помещают в коническую колбу. В эту же колбу высыпают из поглотительного прибора силикагель и заливают 50 мл ацетона. Колбу закрывают пробкой, встряхивают в течение 5 мин. и после отстаивания 2 мкл экстракта хроматографируют на приборе с ДЭЗ.

Условия хроматографирования. Рабочая шкала электрометра 9 x

-11

10 А. Колонка стеклянная длиной 1,5 м с внутренним диаметром 3

мм, заполненная хроматоном N-AW-DMCS (0,20 - 0,25 мм) с 5%

силикона SE-30. Температура (°C): термостата колонок - 170,

испарителя - 225, детектора - 220. Расход газа-носителя 60 мл/мин.

Объем раствора, вводимый в испаритель, 2 мкл. Линейность

детектирования 0,0001 - 0,004 мкг. Абсолютное время удерживания

триаллата 3,9 мин.

Хроматографирование каждого экстракта проводят трижды; по среднему значению высоты пика и градуировочному графику определяют количество триаллата в аликвоте.

Обработка результатов анализа. Содержание триаллата в пробе (X, мг/куб. м) вычисляют по формуле:

GH V

пр 2

X = --------,

H V V

ст 1 20

где:

G - количество триаллата в хроматографируемом объеме

стандартного раствора, нг;

H , H - средние высоты пика на хроматограммах растворов

пр ст

пробы и стандартного соответственно, мм;

V - объем аликвоты раствора пробы, мкл;

V - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к

стандартным условиям, л.

Требования безопасности. Необходимо соблюдать правила безопасности при работе в химических лабораториях.

		Поиск по базе документов:

Утверждены Минздравом СССР 8 июня 1989 г. N 4977-89 МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ТРИАЛЛАТА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ Краткая характеристика препарата приведена в Методических указаниях N 4032-85. Агрегатное состояние в воздухе - пары и аэрозоль. ПДК препарата в воздухе рабочей зоны 1 мг/куб. см. Принцип метода. Метод основан на улавливании триаллата на силикагель марки КСК, десорбции его ацетоном и количественном определении газожидкостной хроматографией на приборе с ДЭЗ. Метрологическая характеристика метода. Нижний предел обнаружения 0,1 нг, в воздухе - 0,1 мг/куб. м при отборе 25 л воздуха. Диапазон определяемых концентраций 0,1 - 4 мг/куб. м. Граница суммарной погрешности метода +/- 17%. Избирательность метода. Определению не мешают пестициды ряда феноксиалканкарбоновых кислот, тиокарбаматы, а также сопутствующие в производстве триаллата вещества. Реактивы и растворы. Триаллат с содержанием основного вещества не менее 98%. Ацетон ч.д.а. Хроматон N-AW-DMCS (0,20 - 0,25 мм) с 5% SE-30. Силикагель марки КСК (0,2 - 0,5 мм), промытый ацетоном и высушенный на воздухе. Азот особой чистоты газообразный в баллоне с редуктором. Бумажный фильтр "синяя лента", промытый ацетоном. Приборы и посуда. Аспирационное устройство. Хроматограф с ДЭЗ. Стеклянная хроматографическая колонка длиной 1,5 м с внутренним диаметром 3 мм. Испаритель ротационный. Поглотитель с пористой пластинкой для зерненых сорбентов (модель Яворовской). Фильтродержатель. Колбы: мерные на 50 и 100 мл; конические плоскодонные с притертыми пробками вместимостью 100 мл. Цилиндры вместимостью 50 мл. Пипетки различной вместимости. Стаканы химические вместимостью 50 мл. Воронки конусообразные. Микропипетка вместимостью 1 мл с ценой деления 0,01 мл. Микрошприц на 10 мкл. Подготовка к определению. Подготовка хроматографической колонки. Хроматографическую колонку заполняют хроматоном N-AW-DMCS с 5% SE-30, устанавливают в термостат колонок и, не подсоединяя к детектору, кондиционируют в токе газа-носителя при температуре 250 °C в течение 40 ч и температуре 200 °C в течение 6 ч. Приготовление стандартных растворов и построение градуировочного графика. Стандартный раствор триаллата N 1 концентрацией 0,1 мг/мл готовят в мерной колбе вместимостью 100 мл растворением навески 0,0100 г в ацетоне. Раствор устойчив в течение 1 мес. в холодильнике. Стандартные растворы N 2, 3, 4, 5, 6, 7 триаллата концентрацией соответственно 0,05; 0,10; 0,25; 0,50; 1,00; 2,00 мкг/мл готовят в мерных колбах вместимостью 50 мл. В шесть мерных колб микропипеткой вносят 0,025; 0,050; 0,125; 0,250; 0,500 и 1,000 мл стандартного раствора N 1 и доводят объем раствора до метки ацетоном. Растворы устойчивы в течение 1 мес. в холодильнике. Хроматографируют по 2 мкл стандартных растворов N 2, 3, 4, 5, 6, 7, что соответствует 0,1; 0,2; 0,5; 1; 2 и 4 нг триаллата. Хроматографирование проводят трижды, измеряют высоту пиков, вычисляют среднее значение высоты и строят градуировочный график зависимости высоты пика от количества триаллата. Отбор проб. Воздух со скоростью 5 л/мин. аспирируют через последовательно соединенные бумажный фильтр в фильтродержателе и поглотитель с пористой пластинкой с 2 г силикагеля. Для анализа отбирают 25 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытом виде в течение недели. Ход анализа. Бумажный фильтр вынимают из фильтродержателя, сворачивают трубочкой и помещают в коническую колбу. В эту же колбу высыпают из поглотительного прибора силикагель и заливают 50 мл ацетона. Колбу закрывают пробкой, встряхивают в течение 5 мин. и после отстаивания 2 мкл экстракта хроматографируют на приборе с ДЭЗ. Условия хроматографирования. Рабочая шкала электрометра 9 x -11 10 А. Колонка стеклянная длиной 1,5 м с внутренним диаметром 3 мм, заполненная хроматоном N-AW-DMCS (0,20 - 0,25 мм) с 5% силикона SE-30. Температура (°C): термостата колонок - 170, испарителя - 225, детектора - 220. Расход газа-носителя 60 мл/мин. Объем раствора, вводимый в испаритель, 2 мкл. Линейность детектирования 0,0001 - 0,004 мкг. Абсолютное время удерживания триаллата 3,9 мин. Хроматографирование каждого экстракта проводят трижды; по среднему значению высоты пика и градуировочному графику определяют количество триаллата в аликвоте. Обработка результатов анализа. Содержание триаллата в пробе (X, мг/куб. м) вычисляют по формуле: GH V пр 2 X = --------, H V V ст 1 20 где: G - количество триаллата в хроматографируемом объеме стандартного раствора, нг; H , H - средние высоты пика на хроматограммах растворов пр ст пробы и стандартного соответственно, мм; V - объем аликвоты раствора пробы, мкл; 1 V - общий объем раствора пробы, мл; 2 V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к 20 стандартным условиям, л. Требования безопасности. Необходимо соблюдать правила безопасности при работе в химических лабораториях.


Мегабиблиотека по охране труда и технике безопасности. // Некоммерческий проект для инженеров по охране труда. // Copyright © www.УЦОТ.рф, 2012 - 2024