Утверждены

Минздравом СССР

8 июня 1989 г. N 4979-89

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ

ЦИМИДА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

 

    Краткая       характеристика      препарата.      Цимид      -

N-циклогексил-3,4-дихлор-2,5-диоксипирролен-[-3-(N-циклогексилимид

дихлормалеиновой     кислоты)].     Брутто-формула    C  H  Cl O .

                                                       10 11  2 2

Молекулярная масса 248.

    Бежевое  кристаллическое  вещество  с  т.  пл.  138  - 140 °C.

                            -2

Упругость  паров  7,2  x  10    Па  при  20 °C. В воде практически

нерастворим,  растворим  в  ацетоне,  эфире,  этилацетате,  хуже в

спирте,  уксусной кислоте. В воздухе цимид может находиться в виде

аэрозоля. ОБУВ цимида 0,5 мг/куб. м.

Принцип метода. Определение основано на хроматографировании препарата в тонком слое оксида алюминия с последующим обнаружением зон локализации цимида путем обработки пластин раствором аммиаката серебра в ацетоне и дальнейшим облучением УФ-светом. Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Метрологическая характеристика метода. Предел измерения в хроматографируемом объеме раствора 5 мкг, в воздухе - 0,25 мг/куб. м (при отборе 20 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций в воздухе 0,25 - 1 мг/куб. м. Граница суммарной погрешности измерения не превышает +/- 18%. Время измерения (включая отбор проб) составляет 2 ч.

    Избирательность  метода.  Определению  не  мешают полупродукты

производства   цимида,  в  том  числе  дихлормалеиновый  ангидрид,

циклогексиламин.   Определению   могут   мешать   ХОП  с  близкими

значениями R .

            f

Реактивы и растворы. Ацетон х.ч. н-Гексан ч. Цимид х.ч. или 97 +/- 1,5-процентный. Оксид алюминия для хроматографии II степени активности ч. Сульфат кальция ч.д.а. Нитрат серебра ч.д.а. Аммиак водный. Фильтры АФА-ВП-20. Подвижная фаза - смесь гексана и ацетона (60:1,5).

Проявляющий реагент. Нитрат серебра (0,5 г) растворяют в 5 мл дистиллированной воды, прибавляют 7 мл 25-процентного аммиака, доводят объем раствора до 100 мл ацетоном.

Стандартный раствор цимида в ацетоне с содержанием 100 мкг/мл. Хранят в холодильнике до 2 мес.

Для приготовления пластин 50 г просеянного через сито 100 меш оксида алюминия смешивают с 5 г сульфата кальция, прибавляют 75 мл дистиллированной воды и перемешивают в ступке до образования однородной массы. На пластинку размером 9 x 12 см наносят 10 г сорбционной массы.

Приборы и посуда. Аспирационное устройство. Фильтродержатели. Ротационный испаритель. Посуда стеклянная лабораторная. Камера хроматографическая. Пульверизатор стеклянный. Пластинки стеклянные размером 9 x 12 см.

Отбор проб. Воздух со скоростью до 5 л/мин. протягивают через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2 ОБУВ цимида следует отобрать 20 л воздуха. Срок хранения отобранных проб 7 дней.

Ход анализа. Фильтр с пробой помещают в колбочку, заливают 15 мл н-гексана и оставляют на 15 - 20 мин., периодически перемешивая содержимое. Затем фильтр тщательно отжимают стеклянной палочкой и раствор сливают в колбу ротационного испарителя. Операцию повторяют дважды. Объединенные экстракты отгоняют под вакуумом до объема 0,1 - 0,2 мл.

Остаток растворителя количественно наносят на хроматографическую пластинку. Рядом с пробой наносят известные количества стандартного раствора цимида.

    Пластинку  помещают  в  камеру,  в  которую за 30 - 40 мин. до

хроматографирования   наливают  подвижную  фазу.  После  окончания

хроматографирования  пластинку  вынимают  из  камеры  и  сушат  на

воздухе 5 - 10 мин. до полного удаления следов растворителя. Затем

хроматограмму  опрыскивают  раствором аммиаката серебра и помещают

под источник УФ-света до появления серо-коричневых пятен. Величина

R  цимида 0,75 +/- 0,08. Цвет пятен устойчив длительное время.

 f

Количественное определение содержания цимида в пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику зависимости площади пятен стандартных растворов (кв. мм) от их количества в растворе (мкг). Площадь пятен измеряют при помощи миллиметровой бумаги или планиметра. Для измерения интенсивности окраски и площади пятна цимида в зависимости от его концентрации можно использовать денситометр БИАН-170.

Обработка результатов анализа. Концентрацию цимида в воздухе (X, мг/куб. м) вычисляют по формуле:

 

                                  G

                             X = ---,

                                 V

                                  20

 

    где:

    G - количество цимида, найденное в пробе, мкг;

    V    -  объем  воздуха, отобранный для анализа и приведенный к

     20

стандартным условиям, л.