Утверждены
Минздравом СССР
8 июня 1989 г. N
4980-89
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ГЛИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МЕТОДАМИ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ И ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Краткая характеристика препарата
дана в Методических указаниях
N 5018-89. Глин обладает малой
летучестью, давление паров при температуре
-2
25 °C 6,1 x
10 Па.
Растворим в диметилформамиде,
хлороформе. В воздухе
может находиться в виде аэрозоля.
Принцип метода.
Метод основан на концентрировании препарата в хлороформ и последующем
определении методом ГЖХ или ТСХ с обнаружением зон локализации препарата путем
обработки хроматограмм смесью растворов бромфенолового синего и нитрата
серебра. Отбор проб производится с концентрированием на аэрозольные фильтры
АФА-ХА-20 или беззольные фильтры "синяя лента".
Метрологическая
характеристика метода. Нижний предел измерения методом ГЖХ в анализируемом
объеме 3 нг. Предел измерения в воздухе при отборе 20 л воздуха 0,03 мг/куб. м.
Граница суммарной погрешности +/- 10,2%. Предел измерения методом ТСХ в
анализируемом объеме 0,5 мкг. Предел измерения в воздухе при отборе 20 л
воздуха 0,02 мг/куб. м. Диапазон измеряемых концентраций 0,5 - 10 мкг. Граница
суммарной погрешности +/- 14,4%.
Избирательность
метода. Метод специфичен в присутствии ДДВФ, фосдрина, производных тио- и
дитиокарбаминовых кислот, лассо.
Реактивы, растворы,
материалы. Глин х.ч. Хлороформ х.ч. н-Гексан ч. Ацетон х.ч.
Нитрат серебра ч.д.а. Бромфеноловый синий ч.д.а. Лимонная кислота ч. Фильтры
АФА-ХА-20; бумажные беззольные "синяя лента". Подвижная фаза:
смесь гексан - хлороформ - ацетон (2:2:1). Проявляющий реагент: смесь равных
объемов бромфенолового синего (0,4-процентный водный раствор) и нитрата серебра
(2-процентный водный раствор). Готовят перед употреблением. Стандартные
растворы глина в хлороформе: N 1 с содержанием 100 мкг/мл препарата; N 2 с
содержанием 10 мкг/мл препарата. Растворы хранить не более 2 сут.
Приборы и посуда.
Хроматограф "Цвет-106" или аналогичный прибор с ТИД. Аспирационное
устройство. Ротационный вакуумный испаритель с набором колб. Колбы мерные.
Цилиндры. Пипетки. Микропипетки. Камера хроматографическая. Пульверизатор
стеклянный. Микрошприц. Пластинки "Силуфол". Фильтродержатели.
Отбор проб. Воздух
со скоростью 5 л/мин. аспирируют через аэрозольный поглотитель. Отбирают 20 л
воздуха. Срок хранения проб 2 сут.
Ход анализа.
Подготовка проб к анализу. Глин из поглотителей трижды экстрагируют хлороформом
по 10 - 15 мл. Экстракты сливают в колбу для отгонки растворителя, отгоняют до
объема 1 - 2 мл и хроматографируют аликвоту.
Условия
хроматографирования. Длина
колонки 1 м. Диаметр колонки 3 мм.
Твердый
носитель - хроматон
N (0,16 - 0,20 мм). Жидкая фаза - 5% SE-30.
Температура, °C: колонки - 180; испарителя - 190.
Газ-носитель - азот. ТИД.
Скорость потока, мл/мин.: газа-носителя - 22;
водорода - 14; воздуха - 400.
Скорость движения
диаграммной ленты 200 мм/ч. Объем
вводимой пробы 1 мкл.
-10
Время удерживания 1 мин. 5 с. Рабочая шкала
электрометра 10 x 10 А.
Обработка
результатов анализа. Концентрацию глина в воздухе (X, мг/куб.
м) вычисляют по формуле:
GH V
2
X = -------,
H V V
1 1 20
где:
G -
количество препарата в
стандартном растворе, введенном
в
хроматограф, нг;
H , H - высоты пиков соответственно стандартной и
анализируемой пробы,
1 2
мм;
V - общий
объем пробы, мл;
V - объем пробы, взятый для
хроматографирования, мкл;
1
V - объем воздуха, отобранный для анализа и
приведенный к стандартным
ст
условиям, куб. м.
Условия анализа методом
ТСХ. Пробы количественно наносят
при помощи
капиллярной
пипетки на хроматографическую пластинку.
Справа и слева от
пробы наносят стандартные растворы пестицида,
содержащие 0,5; 1; 2; 5...10
мкг
препарата. Пластинку с
нанесенными растворами помещают
в
хроматографическую камеру, в которую
за 30 мин.
до хроматографирования
наливают 20 мл смеси гексан - хлороформ - ацетон (2:2:1). После
поднятия
фронта
подвижного растворителя на
высоту 10 см пластину высушивают на
воздухе. С
помощью пульверизатора пластину
обрабатывают проявляющим
реагентом -
смесью растворов бромфенолового синего и нитрата серебра,
а
затем раствором лимонной кислоты для обесцвечивания фона. Глин проявляется
в виде сине-фиолетовых пятен
на желтом фоне.
Величина R глина 0,69.
f
Цвет
пятен устойчив в
течение нескольких часов.
Количество препарата
определяют путем сравнения интенсивности окраски
и площади пятен
пробы и
стандартных растворов.
Обработка
результатов анализа. Концентрацию глина в воздухе (X, мг/куб.
м) вычисляют по формуле:
GS
пр
X = ------,
S
V
ст 20
где:
G -
количество глина, найденное в пробе, мкг;
S - площадь пятна пробы, кв. мм;
пр
S - площадь пятна стандартного раствора, кв.
мм;
ст
V - объем воздуха, отобранный для анализа и
приведенный к стандартным
ст
условиям, л.
Требования
безопасности. Соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в
химических лабораториях.