Утверждены
Минздравом СССР
8 июня 1989 г. N
4981-89
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВЕРСАМИДА СТЕАРИНОВОЙ
КИСЛОТЫ
(ВСК) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ
ХРОМАТОГРАФИИ
Краткая характеристика препарата.
ВСК - бис-стеарил-
этилендиамид.
Брутто-формула C H N O
. Молекулярная масса
40 81 3 2
636,12.
Мелкокристаллический порошок светло-желтого цвета. Т. пл.
87 - 89
°C. Растворим в диметилформамиде, диметилсульфоксиде,
хлороформе; ограниченно растворим в воде, этаноле.
Давление паров
при 20 °C 528 Па, при 70 °C - 954 Па. В воздухе
может находиться в
виде паров. Версамид
стеариновой кислоты - малотоксичный препарат,
его можно отнести к препаратам IV класса опасности.
ОБУВ в воздухе
10 мг/куб. м.
Принцип метода.
Метод основан на хроматографическом выделении ВСК в тонком слое сорбента с
последующим проявлением хроматограмм водно-ацетоновым раствором нитрата серебра
и бромфенолового синего либо хлорированием препарата с последующей реакцией с
о-толидином. Отбор проб проводится с концентрированием (бумажный фильтр
"синяя лента", хлороформ). Предел измерения вещества в анализируемом
объеме пробы 5 мкг. Предел измерения в воздухе 5,0 мг/куб. м. Определению не
мешают исходные продукты синтеза. Граница суммарной погрешности измерения +/-
18,5%.
Реактивы, растворы и
материалы. Ацетон ч.
н-Гексан х.ч.
Хлороформ
х.ч. Безводный сульфат
натрия. Бромфеноловый синий
ч.д.а. Уксусная ледяная кислота особой
чистоты. Нитрат серебра
ч.д.а.
Хлороводородная кислота. Перманганат
калия ч.д.а.
о-Толидин. Версамид
стеариновой кислоты х.ч.
Фильтры бумажные
безводные "синяя
лента". Пластинки
"Силуфол" размером 150 x 150.
Подвижная фаза н-гексан -
ацетон (2:1). Проявляющие
реагенты:
N 1 - готовят 0,5-процентный водно-ацетоновый (1:3)
раствор AgNO
3
и 0,5-процентный раствор бромфенолового синего в
ацетоне. Затем
раствор бромфенолового синего разбавляют раствором
нитрата серебра
до 100
мл; N 2
- 160 г о-толидина
растворяют в 30 мл ледяной
уксусной кислоты и 500 мл дистиллированной воды и
прибавляют 1 г
йодида
калия. Раствор для хлорирования:
смешивают равные объемы
3-процентного
раствора перманганата калия
и 12-процентного
раствора
хлороводородной кислоты в
четыреххлористом углероде,
фильтруют
через бумажный фильтр.
Хранят в холодильнике.
Стандартный
раствор версамида стеариновой
кислоты концентрацией
100 мкг/мл готовят, растворяя 10 мг препарата в
100 мл хлороформа
в мерной колбе с притертой пробкой. Хранят в
холодильнике не более
месяца.
Приборы,
аппаратура, посуда. Электроаспиратор для отбора проб воздуха. Весы
аналитические. Фильтродержатель. Склянка для промывания и очистки газов
(Дрекселя). Ротационный вакуумный испаритель. Водяная баня. Колбы: конические
на 100 мл; грушевидные; мерные на 25, 100 мл. Воронки химические диаметром 6
см. Пипетки вместимостью 0,1; 1 мл. Цилиндры мерные на 50 мл. Камера
хроматографическая. Пульверизатор стеклянный.
Ход анализа.
Условия отбора проб воздуха. Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин.
последовательно аспирируют через помещенный в фильтродержатель бумажный фильтр
"синяя лента" в склянку Дрекселя, содержащую 20 мл хлороформа. Для определения
1/2 ОБУВ отбирают 1 л воздуха. Длительность хранения
пробы в холодильнике не более 5 сут.
Условия анализа. Бумажный фильтр
из фильтродержателя помещают
в
коническую колбу и
наливают 25 мл хлороформа. Экстрагируют
пестицид
из фильтра в течение 1 ч. Экстракцию повторяют дважды.
Объединенный
экстракт сушат безводным сульфатом натрия (5 - 10 г)
и
сливают в колбу
для отгонки растворителя.
Хлороформ из
поглотителя
переносят в коническую
колбу, сушат безводным
сульфатом
натрия и сливают
в колбу для отгонки растворителей.
Отгоняют
растворитель на ротационном испарителе до объема ~ 0,2
мл.
Подготовленную пробу количественно наносят
на
хроматографическую
пластинку
"Силуфол". На эту же пластинку
наносят
5, 10 и
20 мкг ВСК
и хроматографируют в
системе
растворителей
гексан - ацетон (2:1) в камере, насыщенной парами
подвижных
растворителей. После поднятия фронта растворителя на 10
см пластинку
вынимают и сушат
на воздухе. Для обнаружения ВСК
пластинку
обрабатывают проявляющим реагентом
N 1. Препарат
проявляется в
виде желтого пятна, R 0,61. В случае
использования
f
проявляющего
реагента N 2
необходимо предварительно провести
хлорирование.
Пластинку помещают в эксикатор,
содержащий раствор
для
хлорирования, на 3 - 6 мин., после чего сушат при комнатной
температуре
10 мин. и опрыскивают раствором
о-толидина. Версамид
стеариновой
кислоты обнаруживается в виде темно-синих пятен, R
f
0,61.
Обработка
результатов анализа. Количество препарата в пробе определяют сравнением
интенсивности окраски и площади пятен пробы и стандартного раствора.
Зависимость размера площади пятна от концентрации соблюдается в интервале
концентраций от 5 до 20 мкг. Если содержание препарата в пробе превышает
верхнюю границу диапазона, то для нанесения на пластинку необходимо брать
аликвотную часть экстракта параллельной пробы. Концентрацию версамида
стеариновой кислоты в воздухе (X, мг/куб. м) вычисляют по формуле:
GV
2
X = -----,
V V
1 20
где:
G -
количество препарата, найденное
в хроматографируемом
объеме пробы, мкг;
V - объем пробы, взятый для
хроматографирования, мл;
1
V - общий объем пробы, мл;
2
V -
объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к
20
стандартным условиям, л.
Требования
безопасности. Необходимо соблюдать общепринятые правила техники безопасности
при работе с органическими растворителями и токсичными веществами.