Утверждены
Минздравом СССР
8 июня 1989 г. N
4984-89
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ЗЕЛЛЕКА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ
ЗОНЫ
МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Краткая характеристика препарата.
Зеллек - 2-[4(3-хлор-5-
трифторметил-2-пиридил-оксифенокси]пропионовой кислоты 2-
этоксиэтиловый эфир.
Общепринятое название - галоксифоп-
этоксиэтил. Брутто-формула C H F NO
. Молекулярная масса 433,7.
19 19 3 5
Химически чистый препарат - белое кристаллическое
твердое вещество
-5
со слабым
запахом. Т. пл. 56 - 58 °C, давление пара 1,3 x 10 Па
при 25 °C, растворимость в воде 0,16 мг/л, хорошо
растворяется в
большинстве органических
растворителей. Препарат относится
к
умеренно опасным веществам. ПДК в воздухе рабочей
зоны 0,5 мг/куб.
м.
Принцип метода.
Определение основано на хроматографировании зеллека в тонком слое силикагеля восходящим методом в
системе растворителей. Отбор проб с концентрированием на фильтр "синяя
лента".
Метрологическая
характеристика метода. Нижний предел измерения в воздухе 0,04 мг/куб. м (при
отборе 50 л воздуха). Диапазон измерения концентраций в воздухе от 0,04 до 4,2
мг/куб. м. Суммарная погрешность не превышает +/- 20,8%. Время выполнения
измерений (включая отбор проб) 65 - 80 мин.
Избирательность
метода. Метод специфичен. Измерению другие гербициды не мешают.
Реактивы и растворы. н-Гексан
х.ч. Ацетон. Фосфорно-молибденовая кислота. Гидроксид
калия х.ч. Этиловый спирт. Спиртовой раствор
гидроксида калия 15-процентный. Спиртовой раствор фосфорно-молибденовой кислоты
5-процентный. Стандартные растворы зеллека в ацетоне:
содержание 1000 мг в 100 мл - раствор А; содержание 10
мкг в 1 мл - раствор Б. Готовят последний путем разведения 0,1 мл раствора А в
100 мл ацетона. Срок хранения в холодильнике 10 - 12 дней.
Приборы и посуда.
Шкаф сушильный электрический общелабораторного назначения. Ротационный
вакуумный испаритель. Водяная баня. Камера для хроматографирования.
Денситометр БИАН-170. Беззольные фильтры "синяя лента". Фильтродержатель. Аспирационное устройство. Пипетки
вместимостью 0,1 - 10 мл. Колбы мерные вместимостью 100 мл.
Отбор пробы
воздуха. Пробы воздуха отбирают на фильтры "синяя лента" со скоростью
5 л/мин. в течение 10 мин. Пробы не меняются в течение 7 дней при хранении в
темном месте.
Подготовка к
измерению. Фильтры, содержащие зеллек, помещают в
стеклянные стаканы. Препарат на фильтре растворяют ацетоном. Для этого фильтры
заливают 10 мл ацетона и оставляют на 10 мин. при комнатной температуре.
Растворение повторяют трижды. Порции ацетона объединяют и упаривают на
ротационном испарителе до объема 2 - 3 мл. Остаток количественно переносят в
коническую пробирку вместимостью 10 мл и упаривают ацетон до объема 0,1 - 0,2
мл.
Проведение
измерения. Подготовленный экстракт количественно наносят на стартовую линию хроматографической пластинки. Справа и слева от пробы
наносят стандартные растворы, содержащие 2, 4, 6, 8, 10 мкг препарата.
Пластинку помещают в хроматографическую камеру,
содержащую смесь гексан - ацетон (3:1). После
поднятия фронта растворителя на 10 - 12 см пластинки вынимают и сушат на
воздухе при комнатной температуре. Затем пластинки обрабатывают в вытяжном
шкафу 15-процентным спиртовым раствором гидроксида калия и помещают в сушильный
шкаф при температуре 120 - 125 °C на 20 мин. Далее пластинки охлаждают при
комнатной температуре и обрабатывают 5-процентным спиртовым раствором
фосфорно-молибденовой кислоты.
Зеллек проявляется в виде синих пятен на желтом фоне с
R 0,56
f
+/- 0,04.
Обработка
результатов анализа. Количественно зеллек в анализируемой
пробе определяют путем денситометрирования пятен
стандартов и пробы. Концентрацию зеллека в воздухе
(X, мг/куб. м) рассчитывают по формуле:
GV
2
X = -----,
V V
1 20
где:
G -
концентрация зеллека, найденная в анализируемом объеме
раствора, мкг;
V - объем раствора, взятого для анализа, мл;
1
V - общий объем раствора, мл;
2
V -
объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к
20
нормальным условиям, л.
Требования
безопасности. Соблюдать общие требования по технике безопасности, необходимые
при работе с химическими реактивами и пестицидами.