Утверждены
Минздравом СССР
8 июня 1989 г. N
4986-89
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ПАХТОНА В ВОЗДУХЕ
РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Краткая
характеристика препарата. Пахтон - 2,4-изопропиламино-
6-этилтио-симм-триазин. Молекулярная
масса 255,4. Брутто-формула
C H N S. Кристаллическое вещество с т. пл. 110
°C. Растворимость
11 21 5
в воде 20 мг/л при 20 °C, хорошо
растворяется в органических
растворителях. ПДК в
воздухе рабочей зоны 4 мг/куб. м.
Принцип метода.
Определение основано на хроматографировании пахтона в тонком слое силикагеля
восходящим методом в системе растворителей. Отбор проб с концентрированием на
фильтре "синяя лента" или АФА.
Метрологическая
характеристика метода. Нижний предел измерения в воздухе 0,025 мг/куб. м (при
отборе 40 л воздуха). Диапазон измерения 0,025 - 3,2 мг/куб. м. Суммарная
погрешность +/- 20,4%. Время проведения измерений, включая отбор проб, 90 - 95
мин.
Избирательность
метода. Измерению другие гербициды и технические продукты не мешают.
Реактивы и
растворы. Ацетон ч.д.а. н-Гексан х.ч. Хлороформ. Бромфеноловый синий. Этанол.
Нитрат серебра. Стандартный раствор пахтона в этиловом спирте с содержанием 10
мгк/мл (срок хранения в холодильнике 10 дней).
Проявляющий
реагент. В 10 мл ацетона растворяют 50 мг бромфенолового синего и доводят объем
раствора до 100 мл 1-процентным раствором нитрата серебра в водном ацетоне
(ацетон - вода в соотношении 3:1). Лимонная кислота, 1-процентный раствор.
Приборы и посуда.
Шкаф сушильный электрический. Испаритель ротационный. Водяная баня. Камера для
хроматографирования. Денситометр БИАН-170. Фильтры АФА-ХП-20 или бумажные
фильтры "синяя лента". Фильтродержатель. Аспирационное устройство.
Пипетки вместимостью 0,1 - 1,0 мл. Колбы мерные вместимостью 100 мл.
Отбор проб. Пробы
воздуха, содержащего аэрозоль пахтона, отбирают на фильтры со скоростью 5
л/мин. в течение 8 мин. Пробы можно хранить в течение 10 дней в холодильнике в
закрытой посуде.
Ход анализа.
Фильтры, содержащие пахтон, помещают в стеклянные стаканы и заливают 10 мл
органического растворителя - хлороформа или гексана, оставляют на 10 мин. при
комнатной температуре. Растворитель сливают в отдельную посуду. Растворение
препарата с фильтра повторяют еще дважды. Все порции растворителя объединяют и
испаряют на ротационном испарителе до объема 3 - 4 мл. Остаток количественно
переносят в коническую пробирку и уменьшают объем раствора на водяной бане до
0,1 - 0,2 мл. Остаток наносят на стартовую линию хроматографической пластинки.
Справа и слева от пробы наносят стандарты с содержанием 1, 2, 4, 10 мкг
пахтона. Пластинку помещают в хроматографическую камеру со смесью гексана и
ацетона (10:3). После поднятия фронта растворителя на 10 - 12 см пластинку
вынимают из камеры и 10 - 15 мин. сушат в сушильном шкафу при 50 °C. Затем
пластинку обрабатывают проявляющим реагентом, а через 5 - 10 мин. -
1-процентным раствором лимонной кислоты.
Пахтон на
пластинке проявляется в виде синего
пятна на желтом
фоне с R 0,5 +/- 0,04.
f
Обработка
результатов анализа. Количественное определение пахтона в анализируемой пробе
проводят путем денситометрирования пятен пробы и стандартов. Концентрацию
пахтона в воздухе (X, мг/куб. м) рассчитывают по формуле:
GV
2
X = -----,
V V
1 20
где:
G -
количество пахтона, найденное в анализируемом объеме, мкг;
V - объем раствора, взятого для анализа, мл;
1
V - общий объем раствора, мл;
2
V - объем
воздуха, отобранный для анализа и
приведенный к
20
нормальным условиям, л.
Требования
безопасности. Следует соблюдать правила безопасности, необходимые при работе с
химическими реактивами и пестицидами.