Утверждены
Минздравом СССР
8 июня 1989 г. N
4988-89
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ МОРФОНОЛА В ВОЗДУХЕ
РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Морфонол - N,N-ди(бета-оксиэтил)морфолиний хлорид. Брутто-
формула C
H ClNO . Молекулярная масса
211,69. Бесцветное
8 18
3
кристаллическое
вещество, без запаха,
т. пл. 152
- 154 °C.
Растворимость
в воде при 20 °C 75 г на 100 мл воды, в этаноле - 6
г на
100 мл. Нерастворим в
диэтиловом эфире, бензоле, гексане.
Нелетуч.
Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль. Форма выпуска
- 25-процентный раствор.
По
параметрам острой токсичности при внутрижелудочном введении
относится
к IV классу опасности (вещества
малоопасные), ЛД для
50
белых крыс
составляет 8750 мг/кг.
В воздухе рабочей зоны ОБУВ
морфонола 2,5 мг/куб. м (рекомендуемый).
Принцип метода.
Определение основано на хроматографировании морфонола в тонком слое пластинок
"Силуфол" с последующим проявлением хроматограммы растворами нитрата
серебра и флуоресцеина. Отбор проб проводится с концентрированием на фильтры
"синяя лента".
Метрологическая
характеристика метода. Предел измерения в анализируемом объеме пробы 2 мкг.
Предел измерения в воздухе 1,25 мг/куб. м при отборе 16 л воздуха. Диапазон
измеряемых концентраций 1,25 - 20 мг/куб. м. Граница суммарной погрешности
определения +/- 12%.
Избирательность
метода. Определению не мешают хлорорганические пестициды.
Реактивы, растворы
и материалы. Морфонол х.ч. Стандартные растворы: N 1 - концентрация вещества
100 мкг/мл (готовят растворением 10 мг морфонола в этиловом спирте в мерной колбе
на 100 мл). Срок хранения раствора в холодильнике 30 дней; N 2, 3, 4 -
концентрация вещества 10, 30, 50 мкг/мл морфонола (готовят в мерных колбах на
10 мл путем разбавления этанолом стандартного раствора N 1). Срок хранения
растворов 1 день. Этанол х.ч. Нитрат серебра ч.д.а.
Флуоресцеин ч. Аммиак водный ч.д.а. Фильтры "синяя лента" диаметром
70 мм. Проявляющие реагенты: а - 1-процентный раствор нитрата серебра в
0,5 н растворе аммиака (3,8 мл аммиака доводят до 100 мл дистиллированной
водой); б - 0,1-процентный раствор флуоресцеина в этиловом спирте. Подвижный
растворитель этанол - уксусная кислота (3:1).
Приборы, аппаратура, посуда.
Хроматографические пластинки
"Силуфол" УФ
размером 150 x
150 мм. Камера
для
254
хроматографирования
размером 22 x 8 x 22 см. Хроматоскоп с длиной
волны
254 нм. Аспирационное устройство
с расходомером.
Фильтродержатель.
Пульверизаторы стеклянные. Баня
водяная.
Туберкулиновые шприцы. Посуда лабораторная мерная.
Отбор проб воздуха.
Воздух с объемным расходом 5 л/мин. аспирируют через фильтр "синяя
лента", помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК следует
отобрать 16 л воздуха.
Условия анализа. Фильтр
с отобранной пробой
помещают в
химический стакан
и трижды промывают этиловым спиртом порциями по
10 мл. Экстракты
объединяют, при этом тщательно отжимают фильтр
стеклянной палочкой. Полученный экстракт упаривают
до объема 1 мл.
На
стартовую линию хроматографической пластинки наносят 0,1 мл
пробы
таким образом, чтобы
диаметр пятна не превышал 0,5 см.
Одновременно
на стартовую линию пластинки слева и справа от пробы
наносят
по 0,1 мл
стандартных растворов N
2, 3, 4, 1, что
соответствует
1, 3, 5,
10 мкг морфонола. Пластинку сушат при
комнатной температуре и помещают в камеру для
хроматографирования,
в
которую за 30
мин. до хроматографирования наливают подвижный
растворитель
этанол - уксусная
кислота (3:1). Край пластинки
должен
погружаться в растворитель не более чем на 0,5 см. После
поднятия растворителя на высоту 10 см пластинку
вынимают из камеры
и
оставляют на воздухе
в вытяжном шкафу до полного испарения
растворителей.
Затем пластинку опрыскивают
последовательно
проявляющими
реагентами а и
б и облучают
10 мин. УФ-светом.
Морфонол
проявляется в виде черных пятен на желтом фоне. Величина
R 0,83 +/-
0,03. Окраска устойчива сутки.
f
Обработка
результатов анализа. Количество препарата определяют путем сравнения площади
пятен стандартных растворов и проб. Площади пятен измеряют с помощью планиметра
или прозрачной бумаги, которую накладывают на миллиметровую бумагу и
высчитывают площадь обведенного пятна. Строят график зависимости площади пятен
от концентрации морфонола. По градуировочному графику находят содержание
морфонола в анализируемой пробе.
Концентрацию
морфонола (X, мг/куб. м) вычисляют по формуле:
GV
2
X = -----,
V V
1 20
где:
G -
количество препарата, найденное в анализируемом объеме
пробы, мкг;
V - объем пробы, взятый для анализа, мл;
1
V - объем всего анализируемого экстракта, мл;
2
V -
объем воздуха, отобранный для
анализа и приведенный к
20
нормальным условиям, л.