Утверждены
Минздравом СССР
8 июня 1989 г. N
4991-89
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ЛАССО В ВОЗДУХЕ
РАБОЧЕЙ ЗОНЫ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
Краткая
характеристика препарата. Лассо - 2-хлор-2,6-диэтил-N-
(метоксиметил)ацетанилид.
Брутто-формула C H ClNO . Молекулярная
14 20
2
масса 269,8.
Синоним - алахлор. В чистом виде кристаллы кремового
цвета,
т. пл. 39,5 - 41,5 °C.
Растворимость в воде при 25 °C 240
мг/л. Хорошо растворим в органических растворителях.
Гидролизуется
-3
сильными
кислотами и щелочами. Давление пара 2,8 x 10 Па при 25
°C.
Малотоксичен для теплокровных.
В воздухе ОБУВ
лассо 0,5
мг/куб. м. В воздухе может находиться в виде
аэрозоля и паров.
Принцип метода.
Метод основан на экстракции препарата гексаном и последующем определении
методом ГЖХ или ТСХ в тонком слое на пластинках "Силуфол",
обнаружении зон локализации препарата путем обработки раствором нитрата серебра
с последующим облучением УФ-светом.
Отбор проб проводят
с концентрированием на последовательно соединенные аэрозольный фильтр АФА-ХА-20
и поглотители, заполненные пенополиуретановой крошкой, которую подготавливают
следующим образом: кусочки пенополиуретана 2 - 5 мм очищают ацетоном 12 ч,
затем гексаном 24 ч. Высушивают. Хранят в закрытой посуде.
Метрологическая
характеристика метода. Нижний предел измерения в анализируемом объеме 0,005
мкг. Нижний предел измерения в воздухе 0,2 мг/куб. м (при отборе 50 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций 0,20 - 2,0 мг/куб. м. Граница суммарной
погрешности измерения ГЖХ +/- 10,4%. Нижний предел измерения в анализируемом
объеме методом ТСХ 0,2 мкг. Нижний предел измерения в воздухе 0,04 мг/куб. м
при отборе 50 л. Диапазон измеряемых концентраций 0,04 - 4,0 мг/куб. м.
Суммарная погрешность +/- 16,2%.
Избирательность
метода. Определению не мешают актеллик, трефлан, нитродор, рогор, антио, глин,
набу.
Реактивы, растворы, материалы.
Гексан х.ч. Ацетон х.ч. Аммиак
водный
25-процентный. Нитрат серебра
х.ч. Пластинки "Силуфол"
УФ . Подвижная фаза гексан - ацетон (5:1). Проявляющий
реагент:
254
0,5 г
нитрата серебра растворяют
в 5 мл дистиллированной воды,
добавляют 2,5 мл 25-процентного раствора аммиака и доводят до 100
мл ацетоном. Фильтры бумажные
"синяя лента". Пенополиуретан
эластичный. Стандартные растворы лассо в гексане 100 мкг/мл (N 1)
и 10 мкг/мл (N 2). Стандартный раствор N 1 готовят
растворением 10
мг лассо в
гексане в мерной колбе
на 100 мл. Для приготовления
стандартного раствора N 2 из раствора N 1 в мерную
колбу на 100 мл
пипеткой
переносят 10 мл раствора
и доводят объем раствора до
метки гексаном. Стандартные растворы
стабильны при хранении
в
холодильнике в течение
месяца.
Приборы и посуда.
Хроматограф "Цвет-106" или аналогичный прибор с ТИД. Аспирационное
устройство. Ротационный испаритель с набором колб. Стеклянные гофрированные
трубки длиной 10 см, диаметром 1 см, заполненные пенополиуретановой крошкой,
которую приготавливают следующим образом: кусочки пенополиуретана по 2 - 5 мм очищают
ацетоном 12 ч, затем гексаном 24 ч. Высушивают. Хранят в закрытой посуде. Колбы
мерные. Пипетки. Микрошприц. Стеклянная хроматографическая колонка длиной 1 м и
внутренним диаметром 3 мм. Микрошприц на 0,1 мл или микропипетки. Камера
хроматографическая. Пульверизатор стеклянный. Лампа кварцевая. Пластинки для
тонкослойной хроматографии "Силуфол".
Отбор проб. Воздух
со скоростью 5 л/мин. аспирируют через последовательно соединенный аэрозольный
фильтр и поглотительную трубку с пенополиуретаном. Отобранные пробы должны быть
проанализированы в течение недели. Для измерения 1/2 ОБУВ
следует отобрать 50 л воздуха.
Ход анализа.
Обработка проб. Лассо из поглотителей дважды экстрагируют гексаном порциями по
15 - 20 мл. Экстракты сливают в колбу для отгонки растворителя, упаривают до
объема 1 - 2 мл и хроматографируют аликвоту.
Условия
хроматографирования. Длина колонки
1 м. Диаметр
колонки
3 мм. Твердый
носитель - хроматон.
Температура, °C:
колонки
- 210; испарителя
- 250. Газ-носитель
- азот. ТИД.
Скорость,
мл/мин.: газа носителя
- 26; потока воздуха - 240;
-10
потока водорода - 10. Рабочая
шкала электрометра 2 x 10 А.
Скорость
диаграммной ленты 200 мм/ч. Объем
вводимой пробы 1 мкл.
Время удерживания 1 мин. 23 с.
Обработка
результатов анализа. Концентрацию лассо в воздухе (X, мг/куб. м) вычисляют по
формуле:
GH V
пр 2
X = --------,
H V V
ст 1 20
где:
G -
количество препарата в стандартном растворе, введенном в
хроматограф, нг;
V - объем пробы, взятый для хроматографирования,
мкл;
1
V - общий объем пробы, мл;
2
V -
объем воздуха, отобранный для
анализа и приведенный к
20
стандартным условиям, л;
H ,
H - высоты
пиков соответственно стандартной
и
ст пр
анализируемой пробы, мм.
Условия анализа методом
ТСХ. Подготовленные пробы
количественно
с помощью микрошприца
или капиллярной пипетки
наносят на хроматографическую пластинку
"Силуфол". Одновременно на
пластинку
наносят стандартные растворы
пестицида с содержанием
0,2;
0,3; 0,5...2 мкг.
Пластинку помещают в хроматографическую
камеру,
в которую за 30 мин. до начала
хроматографирования налит
подвижный
растворитель гексан -
ацетон (5:1). После поднятия
фронта
подвижного растворителя на высоту 10 см пластинку вынимают
из камеры и высушивают на воздухе. Затем пластинку
обрабатывают из
пульверизатора
проявляющим реагентом и
облучают УФ-светом в
течение
10 - 15 мин. Зоны локализации
препарата обнаруживаются в
виде черных пятен. Величина
R 0,83 +/- 0,01.
f
Количество
препарата в пробе определяют сравнением интенсивности окраски и площади пятен
пробы и стандартного раствора. Площадь пятен измеряют с помощью планиметра или
прозрачной миллиметровой бумаги. Строят градуировочный график зависимости
концентрации вещества от площади пятна. По нему находят содержание лассо в
пробе.
Обработка
результатов анализа. Концентрацию лассо в пробе воздуха (X, мг/куб. м)
вычисляют по формуле:
G
X = ---,
V
20
где:
G -
количество вещества, найденное в хроматографируемой пробе,
мкг;
V -
объем воздуха, отобранный для
анализа и приведенный к
20
стандартным условиям, л.
Требования
безопасности. Соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в
химических лабораториях.